电感耦合等离子体质谱法定量测定预灌封注射器提取溶液中28种元素杂质含量

目的本研究针对预灌封注射器,参照药包材相关法规要求,建立预灌封注射器提取物研究的工作流程,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定预灌封注射器提取溶液中元素杂质的残留,并对提取溶液A及提取溶液B中的元素含量进行了分析,为药包材的选择提供科学依据。方法预灌封注射器用pH 4.0或pH 8.0缓冲溶液60℃加热提取。在ICP/MS分析前,将所得提取液稀释100倍。结果锂(^(7)Li)、硼(^11(B))、镁(^(24)Mg)、铝(^(27)Al)、硅(^(29)Si)、钨(^(182)W)等28种元素线性关系良好,相关系数均大于0.997,28种元素低、中、高加标回收率为70%~150%,RSD<20%,样品在配制后24 h内各元素稳定性良好。提取溶液A检出B、Al、As等元素,提取溶液B检出B、Si、Al、As等元素。结论本方法操作简单、快捷,样品前处理简单,通过测定两组标准溶液,能够用ICP-MS法测定预灌封注射器中提取溶液中28种元素杂质的残留。

离子色谱法测定土壤中草甘膦的提取溶液选择

以辽宁棕壤等10种土壤为样品,探讨了水和p H值=9.00~14.00的氢氧化钠(Na OH)作为提取液对草甘膦分析的影响。结果表明,以水为提取液,仅石灰性紫色土和灰钙土能获得较高的回收率,其他所测土壤尤其是p H值<8.00的土壤其回收率较低,提取效果受土壤理化性质影响明显。以p H值=9.00~14.00的Na OH为提取液,随着提取液p H值的提高,所测土壤的回收率均随之提高,达到一定的p H值后,回收率随之提高不明显,但干扰会增多。当已知土壤相关理化性质时,可以参考回收率相关性分析选择合适的提取液。

藜芦根茎提取物可溶液剂防治茶绿盲蝽田间药效试验

为确定藜芦根茎提取物可溶液剂(藜芦胺)对防治茶绿盲蝽的效果,进行了不同浓度田间药效试验。结果表明,药后3 d,各处理防效和对照药剂防效均达最高值,0.5%藜芦根茎提取物可溶液剂600倍液处理的防效最高,为80.43%,各处理与0.3%苦参碱水剂无显著差异。本试验结果总体来看,0.5%藜芦根茎提取物可溶液剂防治茶绿盲蝽速效性、持效性相对较好,对茶园主要害虫茶小绿叶蝉也有较好的兼治作用;同时,对茶园主要益虫无明显不良影响。

碱溶液提取——连续光源原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬方法的研究与改进

目的:对国标方法碱溶液提取-连续光源原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬进行改进。方法:称取2.5g土壤样品加入50mL碳酸钠-氢氧化钠碱性提取液,1mL氯化镁溶液和0.5mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,磁力搅拌加热至90~95℃保持60分钟,消解完成后用离心机取上清液,用连续光源原子吸收光谱仪测定消解液中六价铬含量。结果:此方法操作简单,省时省药,精密度、正确度及方法检出限均满足标准HJ1082-2019的质控要求。结论:适用于实际土壤中六价铬含量的测定。

小牛脾提取物溶液细菌内毒素检查方法学研究

目的:建立小牛脾提取物溶液细菌内毒素检查方法,并进行方法学验证,完善小牛脾提取物溶液质量标准。建立细菌内毒素检查方法,完善小牛脾提取物溶液检验标准。方法:依据《中国药典》2020年版四部通则1143确定细菌内毒素限值,进行方法学验证。结果:含有0.625 mg·mL^(-1)多肽的小牛脾提取物溶液对细菌内毒素试验无干扰,细菌内毒素检查法质量标准建议拟定为:取本品,依法检查(《中国药典》2020年版四部通则1143),每1 mg多肽中含内毒素的量应小于0.8 EU。用拟定方法对3批次小牛脾提取物溶液进行细菌内毒素检查,结果均符合规定。结论:鲎试剂凝胶法可用于小牛脾提取物溶液细菌内毒素检查。

春砂仁多糖的微波-水溶液提取及纯化工艺研究

为综合利用春砂仁中多种有效成分,该文设计三级提取方案,先除去杂质并回收芳香及呈味成分,然后采用微波-水溶液法提取春砂仁多糖,以前级温和的条件保护后级提取产物(多糖)的特性。通过GC-MS分析得到春砂仁低极性组分中所含的挥发性成分;然后提高提取剂的极性,通过单因素及正交试验分别选择了水溶液提取春砂仁多糖的最佳工艺条件。结果表明:液固比10∶1(V/W),微波功率600 W,提取温度80℃,时间20 min,春砂仁粗多糖产率为11.33%;纯化粗多糖的条件:Sevag试剂中氯仿与正丁醇的比例为3∶1,萃取3次,所得纯化多糖的产率为50.30%;干燥多糖的条件:温度-49～-56℃,压强24～40 kPa,干燥时间4 h。

地木耳提取物水溶液对花卉营养生长及开花的影响

在温室条件下,用1%的地木耳提取物水溶液对瓜叶菊(Seneciocruentus)、万寿菊(Tageteserecta)、矮牵牛(Petuniahybrida)、香石竹(Dianthuscaryophyllus)、一品红(Euphorbiapulcherrima)、仙客来(Cyclamenpersium)、一串红(Salviasplendens)等7种花坛花进行叶面喷施后,结果表明,7种花的株高、冠径、株鲜重、叶片数目、叶长、根长比对照均有显著增加(P<0.05);万寿菊,矮牵牛,一品红,一串红的平均株干重有显著增加,而瓜叶菊,香石竹,仙客来的平均株干重增加不显著(P>0.05);除了香石竹的叶宽有显著增加外,其余6种花的叶宽对1%地木耳提取物水溶液的反应不敏感;而7种花卉的叶厚都没有显著的变化。提取物水溶液还可促进花提早开花,增加花数目,并延长花期。

超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂中的9种染料中间体

建立了提取和清洗整合成一步的超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂中的9种染料中间体的方法。样品基质经分散后,测定组分进入溶液,油脂溶解在正己烷中,干扰化合物被分散剂吸附。在振荡、超声和加热的协同作用下,9min内快速完成提取,具有高的样品处理效率。用离子色谱法测定商业染发剂中的中间体以确定方法的提取效率。方法的线性范围为0.2～100mg/L,检出限0.019～0.048mg/L,回收率85.0%～107.0%,相对标准偏差0.3%～3.7%。实验结果表明,方法简单、可靠,适用于大批量样品的常规分析。

半边旗提取物5F-Na盐溶液对三种肝细胞癌细胞株的增殖抑制作用

目的:评估半边旗提取物5F-Na盐溶液对肝细胞癌细胞株的增殖抑制作用。方法:采用MTT法,观察不同浓度的半边旗提取物物5F-Na盐溶液分别作24、48、72h对三种不同类型肝细胞癌细胞株(HepG2,Hep3B,BEL-7402)生长增殖的影响。结果:不同浓度的半边旗提取物5F-Na盐溶液分别对3种肝癌细胞作用24、48、72h后,所有的肝癌细胞株生长增殖均受到不同程度的抑制(P<0.05),5F-Na盐溶液对HepG2,Hep3B,BEL-7402作用72h后的IC50分别是20.67,16.74,16.09mg/L。结论:半边旗提取物5F-Na盐溶液能有效抑制肝细胞癌细胞株的体外增殖。

积雪草提取物溶液治疗兔眼角膜瘢痕实验研究

目的:通过动物实验研究积雪草提取物溶液在兔眼角膜瘢痕治疗中的作用,为积雪草在眼科临床应用提供实验依据。方法:取30只兔(60只眼),用烧灼法制作角膜瘢痕的动物模型,随机分为3组:A组生理盐液对照组(20只眼);B组1%积雪草提取物溶液治疗组(20只眼);C组0.2%透明质酸钠溶液对照组(20只眼)。60天后随机数字表法,分别观察兔眼角膜瘢痕的变化,并结合病理学和光镜结构变化。结果:积雪草提取物溶液组治疗后,角膜瘢痕面积、厚度与透明质酸钠溶液对照组及生理盐液对照组相比较明显减小,有显著性差异(P<0.05)。组织病理学显示积雪草提取物溶液组角膜基质层成纤维母细胞排列较透明质酸钠溶液对照组及生理盐液对照组规则。结论:积雪草提取物溶液能有效抑制胶原形成细胞的增殖及胶原的合成,是一种有效的治疗角膜瘢痕的药物。

土壤和沉积物六价铬样品碱溶液提取过程的改良方法

文章针对国家环境保护标准HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》碱溶液提取过程中的磁力搅拌加热装置搅拌和0.45μm滤膜过滤两部分内容进行改良,通过反复试验,改良后的方法大幅度提高了土壤和沉积物六价铬样品碱溶液提取过程的易操作性和大批量处理样品的可行性,同时,改良后的方法也满足标准中对于准确度以及精密度的要求。

碱溶液提取-离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中六价铬

六价铬Cr(Ⅵ)是建设用地土壤基本监测指标之一,开展土壤六价铬监测在环境污染防治中具有重要意义。目前测定土壤Cr(Ⅵ)的标准方法为火焰原子吸收分光光度法(FAAS),其检出限为0.5mg/kg,难以满足低浓度土壤样品中Cr(Ⅵ)的分析。本文采用氢氧化钠-碳酸钠溶液提取土壤中的Cr(Ⅵ),建立了一种使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结合阳离子交换测定土壤中低浓度Cr(Ⅵ)的方法。结果表明,将碱性提取液稀释10倍并加入3.5g阳离子交换树脂后,溶解性总固体(TDS)质量分数从2.4%降低为0.17%,基体干扰大幅度降低。同时,由于离子交换过程溶出氢离子,使得pH达到适宜的检测范围(7.5±0.5)。此外,优化了前处理条件,提取温度为90~95℃、搅拌速度300r/min、加热时间70min时,Cr(Ⅵ)提取效果最佳,相对误差(RE)仅-1.7%。本方法相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.9%,平均相对误差介于-3.8%~-1.1%。使用F检验及t检验比较了ICP-MS法与FAAS法测试高、中、低三种浓度标准物质的结果,二者无显著性差异。由于本法采取稀释、离子交换、内标法等方式降低了基体干扰,结合ICP-MS自身灵敏度高、准确性好的特点,使得方法检出限(MDL)达到0.061mg/kg,显著低于FAAS法检出限(0.5mg/kg),可用于低浓度土壤Cr(Ⅵ)样品的测定。

碱溶液提取-连续光源原子吸收测定土壤和沉积物中的六价铬

采用碱溶液作为提取剂,以氯化镁和磷酸盐缓冲溶液作为抑制剂提取土壤和沉积物中的六价铬,通过连续光源原子吸收分光光度法进行定量测定。结果表明:此方法灵敏度较高,精密度、准确度及方法检出限满足标准HJ1082-2019的质控要求,在一定的质量浓度范围内,线性回归方程的相关系数达0.999以上。实际样品加标回收率范围在82.0%~92.0%之间。

碱溶液提取-AAS法测定土壤中六价铬应注意的几个问题

《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》(HJ1082-2019)于2020年6月发布实施,作者发现在依据该方法进行实验分析的过程中,碱性提取溶液的配制、样品提取、提前浸泡、抽滤、调节pH值,器皿润洗,仪器条件,工作曲线的建立等环节都会影响测定结果。本文旨在对实验各个关键环节进行分析,尽量减少实验误差,得到较好实验结果。

土壤中六价铬碱溶液提取-火焰原子吸收法的研究

对土壤六价铬碱液提取-火焰原子吸收法进行了研究,考察了搅拌速度、火焰状态对测试结果的影响。结果显示:搅拌速度过高或过低,都会造成结果偏低,宜控制在以液体不迸溅出的最高速度为准。在94℃提取温度、较高搅拌速度下,对工作曲线、方法检出限、标准物质、实际样品和加标回收率进行了测定。工作曲线相关系数大于0.999。当取样量为5.0g,定容体积为100mL时,方法检出限为0.5mg/kg。精密度测试结果为2.5~6.4%,回收率测定结果为100~103%,GBW(E)070253 3.8±0.4mg/kg测定结果为3.8mg/kg。

藏药雪莲花活性成分的提取与分析

目前关于藏药雪莲花成分提取与分析的系统研究较少。作者以单因素实验为基础,系统研究了去离子水回流提取法、乙醇溶液回流提取法、酶辅助水提取法对藏药雪莲花提取率的影响。研究发现,经去离子水回流提取法处理的藏药雪莲花的提取率始终大于乙醇溶液回流提取法的,其最佳提取条件为回流温度60℃、回流时间3 h、料液质量比1∶30。同时,酶辅助水提取法具有更温和的提取温度和更短的提取时间。此外,利用液质联用技术对藏药雪莲花进行成分分析,发现其含有较高含量的东莨菪素、芹菜素、绿原酸、咖啡酸、水杨酸、甜菜碱、柠檬酸、葫芦巴碱、芦荟苦素等,在洗发水中具有潜在的应用价值。

响应面分析法优化超高压提取柿叶单宁的研究

在单因素实验的基础上,采用响应面分析法对柿叶单宁超高压提取工艺进行优化。以总单宁得率为指标,考察固液比、提取溶剂浓度、压力值、保压时间对得率的影响。获得最佳提取理论条件为:固液比为1:25(g:mL),溶液浓度为56.31%,压力值为222.33MPa,保压时间为3min,总单宁得率为96.19%。与溶剂提取法相比,本方法耗时短,效率高。

不同方法提取杜仲中桃叶珊瑚苷等4种高活性成分的比较研究

为研究生物化学方法对杜仲中高活性成分的提取率,本文以高效液相色谱法检验样品中提取出活性成分的含量差异,比较了在相同条件下酶解法、水提法、醇提法对杜仲树皮中桃叶珊瑚苷、京尼平苷、京尼平苷酸与绿原酸这4种活性成分的提取量,并对4种活性成分的不同提取效果进行了比较研究。结果发现三种方法的提取量存在明显差异,其中桃叶珊瑚苷提取量为:酶解法22. 42μg/g,水提法8. 27μg/g,醇提法9. 13μg/g;京尼平苷提取量为:酶解法77. 89μg/g,水提法33. 19μg/g,醇提法7. 76μg/g;京尼平苷酸提取量为:酶解法110. 05μg/g,水提法36. 63μg/g,醇提法47. 40μg/g;绿原酸提取量为:酶解法345. 35μg/g,水提法118. 85μg/g,醇提法172. 04μg/g,即酶解法提取量均比水提法、醇提法高出数倍。实验表明酶解法是3种方法中提取效果最好的,且无化学污染。

酵母胞内海藻糖微波破细胞提取与传统提取比较

酵母胞内海藻糖大都采用 50 %乙醇 -水溶液回流提取得到 .但酵母经微波破细胞处理后 ,以水为溶剂在室温下提取 1 0 min,就能把海藻糖充分溶出 .与传统浸取相比较 ,微波破细胞提取具有提取时间短、不需有机溶剂、不需加热、海藻糖收率高。

椰子分离蛋白质提取工艺的研究

利用磷酸盐缓冲溶液从椰子肉中提取椰子分离蛋白质,采用单因素实验和正交实验研究最佳工艺条件。结果表明,各因素对提取率的影响次序为:料液比>温度>提取时间>pH,其中,料液比对提取率的影响达到了显著水平;最佳工艺参数为:35℃、pH9.5、料液比1∶20、时间120min,在此条件下,椰子分离蛋白质的提取率为76.60%。