搅拌棒吸附萃取-热脱附/气相色谱-质谱法分析可可提取物的挥发性成分

建立了搅拌棒吸附萃取-热脱附/气相色谱-质谱法分析可可提取物挥发性成分的方法,其中,PDMS型搅拌磁子检出72个化合物,峰面积相对百分比大于1%的化合物有:异戊酸(25.28%)、异戊醛丙二醇缩醛(14.57%)、乙酸苄酯(10.60%)、1,2-丙二醇(9.17%)、苯乙醇(9.00%)、二苯丙酮(5.00%)、苯乙酸苯乙酯(4.50%)、异戊酸异戊酯(3.63%)、2,3,5-三甲基吡嗪(2.34%)、2-甲氧基-3-甲基吡嗪(2.29%)、可可醛(1.53%)、亚油酸乙酯(1.25%)和乙酸(1.10%),EG-Silicone型磁子检出57个化合物,峰面积相对百分比大于1%的化合物有:2,3,5-三甲基吡嗪(63.59%)、乙酸(12.06%)、异戊醛丙二醇缩醛(4.96%)、乙酸苄酯(3.92%)、棕榈酸(1.89%)、愈创木酚(1.41%)、异戊酸(1.08%)、二苯丙酮(1.08%)和甘油(1.01%),并对致香机理进行了探讨。研究结果为可可提取物的开发、调香应用和质量监控提供了依据。

搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术分析布枯叶提取物的挥发性成分

利用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术,通过质谱库检索和保留指数比对,从3份布枯叶提取物样品中共解析出65个挥发性成分,共有成分36个,样品A和C为真实样品,样品B疑为稀释样品。主要成分包括地奥酚、(E)-8-巯基薄荷酮、(Z)-8-巯基薄荷酮、4-松油醇、芳樟醇、γ-松油烯、1,8-桉叶素、柠檬烯、月桂烯、α-蒎烯、(E)-β-罗勒烯、薄荷酮、胡薄荷酮、异胡薄荷酮等14个化合物,研究结论为布枯资源种植、品质控制和开发提供了参考依据。

搅拌子固相吸附-热脱附-气相色谱/质谱/质谱法快速测定空气中多环芳烃

利用聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂层的搅拌子作为大气被动采样器，建立了搅拌子同相吸附一热脱附一气相色谱／质谱顺谱联用法（SBSETD—GC／MS／MS）快速测定室内空气中多环芳烃的方法。在搅拌子表面涂渍标准样品，待溶剂挥发后放于脱附管内，在多反应监测模式（MRM）下，对多环芳烃子离子、碰撞能量、热脱附参数（脱附温度300℃，冷阱捕集温度-60℃和脱附时间6min）等条件进行了优化，并建立标准曲线；以12种氘代同位素PAHs为内标，建立了多窗口下16种美同环保署优先检测多环芳烃的分析方法，方法回收率在45．1％～109％之间，检出限为0．0200．054ng。利用本方法对模拟燃煤前后室内大气中悬挂搅拌子中的多环芳烃进行了被动吸附与检测，燃煤前后室内大气样品中16种多环芳烃含量分别为4．24～5．32ng和172～200ng。

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计(GC/O)、气质联用仪(GC/MS)分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,检测结果更加真实、客观地反映出香精的香气组成。为高级香精的调配及仿香工作提供有力依据。实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足。其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种。

通过搅拌吸附与溶媒萃取法测定啤酒的某些风味物质

本文主要论述啤酒中某些风味成分的测定方法。检测的啤酒风味成分主要有乙酸异戊酯、己酸乙酯、乙酸苯酯、癸酸乙酯、乙酸乙酯、苯乙酸乙酯、月桂酸乙酯、甘油酸乙酯、棕榈酸乙酯等。利用搅拌提取与溶媒萃取相结合的技术（SBSE），运用气相色谱离子火焰探测器对上述成分进行有效分析。本文的方法重现性好（相对标准偏差RSD2．1％～7．3％），在测定风味浓度范围内（如浓度0．015～30mg／L）都有比较好的线性相关性（关联系数的平方值远远高于0．9995），并与真实值比较吻合，即：可回收率为78％～107％，精确率高（RSD〈7．3％）。

啤酒中酒花萜类化合物的分析及GC/MS搅拌棒吸附萃取方法的评价

酒花香味组分主要是萜类化合物，赋予啤酒特有的香气。由于这些萜类化合物的痕量水平和啤酒的复杂基体，分析前必须进行预处理。目前，搅拌棒一吸附萃取（SBSE）法已用于从少量样品中定性、定量多种萜类化合物的分析。这一简单技术具有低变异系数，准确度高和低检出限的优点。对萜类化合物的研究表明，在麦汁煮沸期间萜类化合物的浓度有两种不同的下降模式，一种是香叶烯和里哪醇，呈二次方曲线快速下降，另一种是β-桉叶油醇、律草烯、律草烯环氧化物Ⅰ、β-法呢烯、石竹烯和香叶醇，呈线性缓慢下降。相反的是，β-大马酮的浓度在煮沸后增加。酒花香气组分取决于酒花品种，我们同时研究了萜类化合物的含量与啤酒感官分析之间的对应关系。

新型样品前处理——搅拌棒吸附萃取技术及其在食品分析中的应用

综述了搅拌棒吸附萃取的萃取原理、萃取涂层、国内外发展状况,以及搅拌棒吸附萃取与其他分析技术联用在食品分析中的应用状况。

SBSE-GC-MS分析不同等级宁红茶的差异香气成分

宁红茶是我国最早的工夫红茶之一。为探究宁红茶的香气品质成分特征,本研究收集了不同等级(贡品、特级、一级)的宁红茶,采用国标法进行感官评价;再利用搅拌棒吸附萃取(SBSE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行香气成分检测,统计分析筛选出差异香气成分;最后利用偏最小二乘法回归分析(PLS-RA)明确对不同等级宁红茶香气品质具有重要影响的差异香气成分。感官结果表明,宁红茶等级越高,整体品质更好。三个等级宁红茶中共鉴定出142种香气成分,分为9个类别,其中酯类(41.29%)和醇类(30.03%)的相对含量较高;水杨酸甲酯(217.44‰)、芳樟醇(88.52‰)、香叶醇(65.54‰)、β-紫罗兰酮(56.07‰)、叶绿醇(52.72‰)和苯乙醛(41.04‰)等是相对含量较高的单个香气成分。Tukey s-b(K)方差分析得到69个极显著差异挥发性成分(P<0.01),其中α-荜澄茄油烯、芳樟醇、芳樟醇氧化物Ⅳ、月桂烯、橙花醇、橙花醛和反-β-罗勒烯等香气成分在贡品中相对含量较高,β-环柠檬醛、茶香螺烷、己酸苄酯和己酸香叶酯等在特级茶中相对含量较高,而叶绿醇、水杨酸苄酯、己酸反-2-己烯酯、癸酸乙酯和萘等在一级宁红茶中相对含量较高。PLS-RA结果进一步表明,月桂烯、别罗勒烯、赫伦醇、α-荜澄茄油烯、橙花醇和橙花醛等呈愉悦香味的香气成分与宁红茶香气得分呈显著正相关,而反式油酸甲酯、二苯并呋喃、新植二烯、叶绿醇、水杨酸苄酯和萘等呈不良香味的成分与宁红茶香气得分呈显著负相关。本文结果将深化宁红茶香气品质化学认知,为在加工实践中提高宁红茶的香气品质提供理论支撑。

SBSE-TDU/GC-TOFMS法分析香荚兰提取物中挥发性成分

采用搅拌棒吸附萃取(SBSE)和热脱附系统(TDU)并结合气相色谱-飞行时间质谱(GCTOFMS)联用技术分析三种不同产地香荚兰提取物中挥发性成分的方法。通过质谱库检索,保留指数比对,共检测出87个化合物,共有成分主要包括香兰素、愈创木酚、苯甲酸苄酯、(E)-肉桂酸乙酯、(E)-肉桂酸甲酯、乙酸龙脑酯、乙酸桃金娘烯酯、壬酸乙酯、3-甲基-2-(5H)-呋喃酮、乙酸、1,2-丙二醇。该研究适用于难溶于有机溶剂而易溶于水的香原料产品的快速检测。

利用搅拌棒吸附萃取/溶剂后萃取技术检测啤酒风味组分

本文建立利用搅拌棒吸附萃取技术分析啤酒中酯类组分的方法。其中包括乙酸异戊酯,己酸乙酯,辛酸乙酯,乙酸苯酯,癸酸乙酯,乙酸苯乙酯,月桂酸乙酯,肉豆蔻酸乙酯,棕榈酸乙酯9种化合物。此方法快速、简单、花费低。样品经搅拌棒吸附萃取和溶剂萃取处理后,进带有火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪分离检测。此方法精密度高（RSD 2.1%～7.3%）,线形良好（相关系数〉0.9995）,回收率令人满意（78%～107%）。

使用固相微萃取和搅拌棒吸附萃取分析啤酒中特定酯并进行比较

酯是啤酒中非常重要的一类风味物质。本文的研究目的是对固相微萃取和搅拌棒吸附萃取这两种简单、快速和成本低的检测啤酒中酯类，尤其是乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、醋酸苯乙酯、月桂酸乙酯、豆蔻酸乙酯和棕榈酸乙酯的分析方法进行比较，萃取之后用带有火焰离子检测器的气相色谱分析这些物质。比较了这两种萃取方法的线性、回收率和重现性。两种方法的工作参数相似，都具有很高的重现性（2．1％～7．3％）和很好的线性关系（相关系数为0．9991～0．9999），使用这两种方法得到的结果又有很好的相关性。

基于PDMS萃取技术和GC-TOFMS分析啤酒中异味化合物的评估

研究了使用聚二甲基硅氧烷（PDMS）作为萃取介质的不同前处理方法和气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOFMS）分析老化啤酒中异味物质。前处理技术包括搅拌棒吸附萃取（SBSE），顶空吸附萃取（HSSE），清洗和捕集（P＆T）技术，闭合回路抽提（DHSCLS）等。虽然所有的PDMS方法都很好，SBSE表现出可以提供最精确的定量及可以检测最有风味活性的化合物。TOFMS的峰的重叠合法能力对关键的异味化合物的检测和精确定量是关键的。和新鲜的啤酒相比，在30℃放12个星期的啤酒样品中糠醛、糠基乙醚、羟甲基呋喃基酮、（E，E）2，4-十二碳二烯醛、苯乙酸乙酯、β-大马酮、3-吡啶羧酸乙酯（也称烟酸乙酯）等物质含量提高，在阳光下暴露8小时的啤酒样品中二甲基二硫，二甲基三硫，苯乙醛等物质含量提高。

酒花颗粒,超临界酒花浸膏和酒花糟对拉格啤酒酒花香气和萜类化合物含量的贡献

热衷于创造如美式印度淡色艾尔啤酒的前沿酒花风格啤酒的酿酒师,通常在麦汁煮沸结束时或之后添加酒花,以避免香气挥发,从而产生强烈的酒花香。然而,先前研究已经证明,尽管存在煮沸麦汁的挥发作用,但是煮沸锅煮沸前期添加酒花仍可以促进酒花香。非挥发性衍生酒花香的前驱体,特别是糖昔,在煮沸过程中可以存留并经过水解以释放能够促进香气的挥发性的苷元。为了研究这些不同啤酒花成分对煮沸酒花香啤酒的香气贡献,使用Citra,Simcoe,Centennial和Cascade品种酒花的颗粒、超临界CO2提取物和酒花残留物酿造12种单一酒花中试规模(3 hL)啤酒。酒花颗粒,提取物和残留物添加由在60min煮沸中添加5min组成。通过搅拌棒吸附萃取,并使用气相色谱-质谱分析法进行啤酒挥发性成分的定量分析,分析啤酒中常见的菇类化合物:α-痕烯,β-旅烯,β-月桂烯,柠檬烯,里那醇,E,β-石竹烯,α-蛇麻烯和α-菇品醇。此外,使用描述性感官分析评价啤酒。描述性感官数据表明了在酒花品种和产品处理方式上存在显著差异。酒花残留物酿造的啤酒具有明显的酒花香,这表明酒花残留物中存留的水溶性成分可能有助于啤酒的酒花香。酒花残留物处理方式的酒花香强度和性质因酒花品种而呈特异性。然而,与酒花颗粒和提取物处理方式相比,酒花残留物中的水溶性成分对啤酒香气强度的增加贡献较小。