集成化液膜萃取-反萃取-毛细管电泳联用芯片

This article presents the designing and fabrication of a microfluoidic chip with an integrated supported-liquid-membrane extraction-back-extraction and chip-based capillary electrophoresis system(SLMEBE-CCE).A 3-dimensional channel network for the SLMEBE-CCE system was fabricated with a four-layer glass/PTFE-membrane hybrid structure. With a gravity pump for sample and back-extraction solution delivery and a multi-channel high-voltage supply for CCE separation,the microchip with the coupled SLMEBE-CCE system was demonstrated by the pre-concentration,separation and detection of a mixed solution of fluorescein and butyl-rhodamine B.Compared to chip-based CCE without SLMEBE,the developed SLMEBE-CCE system produced a 7-fold increase in the signal of the model analyte of fluorescein and a 4-fold decrease in the signal of the model co-existing compound of butyl-rhodamine B.

液液萃取-C_(18)固相膜萃取-气相色谱/质谱联用测定地下水中半挥发性有机物

采用液液萃取法和C18固相膜萃取法对水样进行前处理，利用气相色谱／质谱联用技术进行分析测定，通过回收率实验和精密度实验对两种前处理方法进行比较。在加标回收实验中，液液萃取法的加标回收率普遍低于65％，不符合USEPA标准（70％～130％），而C18固相膜萃取法的加标回收率都在70％～120％之间，符合UsEPA标准；在精密度实验中，液液萃取法的相对标准偏差在30％以内，而C18固相膜萃取法的相对标准偏差均不超过20％，两者均符合USEPA标准（〈30％），但是C18固相膜萃取法的实验效果更好。从实验中得出，C18固相膜萃取法是地下水样较好的前处理方法。利用所研究的方法分析了北京市某生活区的地下水样，在该水样中检出了63种有机化合物，包括1种酯类、1种醇类、2种酸类、2种酚类、2种氯代烃、25种苯系物、4种烯烃、14种烷烃和12种多环芳烃。

杯芳烃衍生物液-液萃取和液膜传输银的对比研究及机理探讨

4类含硫、硒、氮等杂原子基团二取代的杯[4]芳烃衍生物(1～ 14 )为中性载体,在H2 O CHCl3 苦味酸体系萃取银和H2 O CHCl3 H2 O液膜体系中传输银进行了对比研究.萃取和传输结果具有一致性,除了苯并噻唑取代的杯[4]芳烃衍生物(3～ 6)外,其它 10个含硫、硒、氮的杯[4]芳烃衍生物 1～ 14均对软重金属银和汞有很高的选择性,而吡啶取代的杯[4]芳烃衍生物 7～ 10对铅有一定的萃取选择性.其中羟基硫醚取代的杯[4]芳烃衍生物 11～ 14对银的萃取率和传输速率最大.并且就杯[4]芳烃衍生物对银的传输机理进行了探讨,发现传输速率随源相中金属离子浓度和有机相中载体浓度的增加而增大。

分散液液微萃取-反萃取-接受相固化-高效液相色谱法测定减肥茶中的西布曲明

建立了分散液液微萃取-反萃取-接受相固化与高效液相色谱联用测定减肥茶中西布曲明的方法。优化的条件为:400"L石油醚为萃取剂、120"L甲醇为分散剂、14"L 0.2 mol/L HCl溶液和1"L甲醇的混合溶液为接受相,萃取2 min。在优化条件下西布曲明的富集因子可达130倍。方法的线性范围为0.6～200"g/L,检测出限为0.2"g/L,定量限为0.6"g/L。样品加标回收率介于91.9%～108.4%,日间相对标准偏差小于14%。

乙二硫醚桥联双β-二酮分子对稀土铽(Ⅲ)的离子识别、萃取及液膜传输性能研究

由威廉姆逊反应制备得到了1,2-乙二硫醚基桥联两个乙酰丙酮结构单元的双β-二酮分子1,2-二(3-硫醚基-2,4-戊二酮基)乙烷,采用紫外光谱法考察了1,2-二(3-硫醚基-2,4-戊二酮基)乙烷对8种稀土金属离子(Eu3+、Y3+、Tb3+、La3+、Ce3+、Sm3+、Er3+、Tm3+)的离子识别能力及其对Tb3+离子的萃取性能和液膜传输性能。结果表明,其对Tb3+离子具有良好的选择性识别作用和优良的萃取性能以及液膜传输性能,同时紫外光谱滴定模拟实验说明了该化合物与Tb3+离子之间形成1∶1型配合物,并且其还可对水样中Tb3+离子的含量进行分析。

反萃取条件对支撑液膜法提取有机酸的影响

采用支撑液膜法分离提取混合液中的有机酸,通过反萃取工艺条件优化,探讨支撑液膜法提取有机酸的可行性。结果表明,由疏水微滤膜组件、萃取剂、有机溶剂和反萃取剂组成的支撑液膜体系可以有效实现有机酸的分离提取。最佳反萃取条件为:提取时间为360 min,反萃取相pH值为9,反萃取剂为NaHCO3,反萃取剂质量浓度为20g/L,浓缩倍数为2.0。支撑液膜可以较好实现混合液中有机酸的同步提取和浓缩。

含TOMAC乳状液膜萃取L-苯丙氨酸的迁移机理及应用

以L 苯丙氨酸在液膜体系里的迁移机理为基础 ,把液膜萃取过程中的萃取和反萃两个连续过程结合起来加以研究 ,推出了在整个液膜体系达到萃取终了时的内外相氨基酸浓度比公式 ,并以TOMAC为载体萃取L 苯丙氨酸为例 ,讨论了影响液膜萃取的控制因素 ,实现了L 苯丙氨酸的有效回收。

支撑液膜在线萃取流动注射光度法测定水中挥发酚

The new combined method of the online liquid membrane enrichment flow injection of 4-amino-antipyrine(4-AAP) and spectrophotometric determination of volatile phenols in water has been developed.A flow carrier,tributyl phosphate(TBP) dissolved in kerosene,was used in the liquid membrane extraction system.Experiment conditions were optimized.Under optimal conditions,the detection limit for volatile phenols is 0.5 μg/L and the linear range of the determination is 1mg/L～100μg/L.The method has been applied to the determination of volatile Phenols in tap,river and industrial waste water with satisfactory results.

固相支持液-液萃取/液相色谱-串联质谱法测定人全血中环孢素A

采用固相支持液-液萃取/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了人全血中环孢素A的分析方法。全血样品经蛋白沉淀后,上样至固相支持液-液萃取柱,经甲基叔丁基醚洗脱,Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3. 0 mm i. d.,2. 2μm)分离,电喷雾电离源、正离子模式和多反应监测模式下采集数据,以环孢素D为内标物定量。结果表明,环孢素A在1. 5～500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0. 998,检出限和定量下限分别为0. 5μg/L和1. 5μg/L,在50、100、400μg/L 3个加标浓度下的平均回收率为78. 6%～83. 5%,日内和日间相对标准偏差(n=3)分别为3. 1%～5. 6%和4. 5%～8. 3%。该方法操作简便、灵敏度高,可用于全血中环孢素A的分析。

液—液萃取和液膜萃取在含酚废水处理中的应用

简要介绍了液膜萃取制备工艺,液—液萃取的萃取剂分类。重点介绍了液膜萃取、液—液萃取的原理以及在我国含酚废水处理中的应用,比较了它们各自的优缺点。

FeCl_3蚀刻液膜电解阴极液中Ni^(2+)的萃取回收

采用自制的SSX萃取剂对FeCl3蚀刻液膜电解阴极液(简称废液)中的Ni2+进行萃取回收。考察了萃取pH、SSX萃取剂含量、萃取相比(SSX萃取剂与废液的体积比)、萃取时间、萃取次数对Ni2+萃取率的影响,以及反萃剂HCl溶液浓度、反萃相比(反萃剂与萃取液的体积比)、反萃时间对Ni2+反萃率的影响。实验结果表明:当SSX萃取剂质量分数20%、萃取pH 2.0、萃取相比1.0、萃取时间10 min、1次萃取时,Ni2+萃取率可达74.56%;当反萃剂HCl溶液浓度6.0 mol/L、反萃相比1.5、反萃时间10min时,Ni2+反萃率达93.10%;再生后的SSX萃取剂重复使用4次后,Ni2+的累积萃取率达91.00%,萃取剂中Ni2+的质量浓度可达14.94 g/L;反萃液经浓缩、结晶处理可制备电镀用NiCl2产品。

乏燃料后处理液-液萃取中第三相微观结构研究进展

乏燃料后处理液-液萃取中有机相容易在一定条件下发生相分离而形成上层轻相和下层重相,其中下层重相通常称之为“第三相”。第三相的形成不利于萃取工艺的连续稳定运行,而且Pu(Ⅳ)溶剂化物在第三相的聚集还有可能带来核临界的重大风险。自核工业建立以来,人们就针对第三相开展了大量的研究,发现操作温度、酸种类/浓度、金属离子种类/浓度、萃取剂和稀释剂种类/浓度等因素均能影响第三相的形成。通常认为,金属配合物在有机稀释剂中溶解度不足是造成第三相的主要原因,但形成第三相的微观分子机制仍然不清楚。20世纪70年代以来,胶体化学的概念和方法被引入到第三相的研究中,并逐渐证实萃取有机相中形成反胶束或微乳液可能是第三相生成的主要原因,这种以两亲分子自组装为基础的理论较好地解释了第三相形成的相分离过程和分子机制,并成为萃取领域的研究热点之一。本文主要从胶体化学的观点出发,综述了近期后处理萃取体系中第三相形成微观机制的研究进展。

重差分相式液膜法提取Cu^(2+)

采用重差分相液膜(GSPLM)分离技术,以P204为载体,H2SO4为反萃剂,对初始浓度为552mg/LCu2+水溶液提取4次后,其浓度降至101mg/L,反萃相中Cu2+浓度达980mg/L,整个过程不需要制乳和破乳。

新型萃取分离技术在生物技术中的应用

本文介绍各种新型萃取技术:双水相萃取、凝胶萃取、反胶束萃取、膜萃取、液膜萃取、超临界萃取。

新型萃取技术在天然有机物提取及纯化中的应用

论述了新型萃取技术如超临界萃取、双水相萃取、反胶束萃取的原理及特点,介绍了它们在天然活性有机物提取分离中的应用研究进展,对其工业前景进行了展望。

在二(2-乙基己基)磷酸钠的微乳液中金属萃合物对水增溶的影响

测算了由二 (2 乙基己基 )磷酸钠 ,金属盐 (CoSO4 ,NiSO4 ,ZnSO4 ,MgCl2 或Cr(NO3) 3)水溶液 ,正辛醇和正辛烷组成的微乳液中正辛醇从连续油相到界面的ΔGoo→i和水的极限增容量 φ′H2 O。用金属萃取络合物反胶束的形成及其亲油性解释了金属离子对φ′H2 O和ΔGoo→i的影响。

HA/煤油/NaOH微乳体系萃取废水中Cd^(2+)和Zn^(2+)的研究

研究了NaOH皂化HA的微乳体系的配方,通过HA/煤油/NaOH微乳体系萃取分离含Cd2+、Zn2+废水的研究,考察了HA与煤油的体积比、NaOH的浓度、乳水比、萃取分离时间等因素对Cd2+、Zn2+萃取率的影响。实验结果表明,当HA与煤油的体积比为1∶2.5,NaOH浓度为1.5 mol/L,乳水比为1∶3(体积比)时,萃取6 min,该微乳体系对Cd2+和Zn2+的单级萃取率分别为99.23%和97.51%。通过调节萃取相的pH值和适当的油水比,可较好地实现反萃取和油相的回收,当调节油相pH为1、油水比为1∶3时,Cd2+和Zn2+的反萃率分别为98.29%和97.38%。研究表明,该微乳体系具有稳定性好、工艺简单、成本低、膜相可自动破乳、油相可重复使用、萃取效率高等优点。

溶剂萃取法回收有价金属钛

钛铁矿之类的含钛原料,经还原焙烧—卤素化合物(如盐酸)浸出,可回收金属钛。利用有机磷酸(如—-2-乙基己基磷酸)可从浸出液中萃取可溶的卤化钛。用过氧化氢和无机酸的混合液处理负载有机酸溶液反萃取钛,再用文献中介绍的任何方法(如水解法)从酸性溶液中回收金属钛。

固相支持液液萃取-气相色谱-质谱法测定膳食样品中氯丙二醇酯

目的建立膳食样品中3-氯-1—2-丙二醇（3-MCPD）酯和2．氯．1，3-丙二醇（2-MCPD）酯的固相支持液液萃取-气相色谱-质谱（SLE-GC-MS）检测方法。方法膳食样品经正己烷超声提取，用甲醇钠／甲醇水解后，以硅藻土作为吸附剂进行固相支持液液萃取净化，经七氟丁酰咪唑衍生后，进行GC．MS测定，采用氘代同位素标准进行内标法定量。结果3-MCPD酯和2-MCPD酯在不同膳食样品中的检出限分别为0．002～0．005mg／kg和0．002～0．006mg／kg，膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在0．05mg／kg和0．1mg／kg水平的加标回收率分别为65．9％～104．2％和75．4％-118．0％，相对标准偏差分别为2．2％～14．2％和0．8％～13．9％。结论该方法简便、准确、可靠，适用于膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检测。