固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱测定尿液中10种双酚类化合物和5种对羟基苯甲酸酯

尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在此基础上利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人体尿液中10种BPs和5种PBs。尿样先酶解,然后经SLE柱富集,使用15 mL乙酸乙酯-正己烷(3∶7,v/v)混合溶液进行洗脱;通过引进水、甲醇和乙腈的三元流动相梯度洗脱系统,实现了15种目标化合物的准确定性和定量分析。在混合尿液基质中,低、中、高3个水平的加标回收率为843%~1198%;除双酚S外,其余14种化合物的基质效应均在20%以下,表明具有良好的回收率和较低的生物基质干扰。15种目标化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0995;方法定量限为003~030μg/L;精密度测试结果显示,日内和日间连续进样仪器响应的相对标准偏差分别为14%~84%和57%~146%,证明具有良好的稳定性和重复性。该方法成功应用于10个普通人群尿样中10种BPs和5种PBs的测定。结果表明,检出率最高的化合物为MeP、EtP、PrP和BPA,其中值质量浓度分别为110、060、021和055μg/L,其余化合物检出率低于50%,这可能与化合物的生产使用量、生物可利用性以及在人体内的生物代谢能力相关。

支撑液膜稳定性研究进展

分析了导致支撑液膜不稳定的因素及其机理。主要提出了近年来各国学者在改进支撑液膜稳定性方面所作的努力,包括对支撑液膜的结构、液膜相组成和制备工艺、膜支撑体以及膜组件改进等方面的工作。最后对支撑液膜的工业化前景进行了展望。

支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中的痕量铅

研究了以双硫腙为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量铅（Ⅱ）的新方法.优化了支撑液膜萃取富集条件,优化结果为：试样pH＝6,反萃液柠檬酸浓度为0.5 mol/L,载体双硫腙浓度为0.03%,膜孔径为0.3 μm,富集时间为30 min.在此条件下,方法的检出限为0.2 μg/L;线性范围为0.5～100 μg/L.应用于自来水、河水和工业污水中铅（Ⅱ）的检测,结果满意.

支撑液膜分离技术

本文综述了支撑液膜的渗透机理、不稳定的解释、解决不稳定的方法 ,最后对支撑液膜的发展前景进行了展望。

离子液体支撑液膜的研究及应用进展

回顾了目前为止离子液体支撑液膜的制备方法、离子液体结构、支撑膜结构对离子液体支撑液膜稳定性的影响因素,介绍了其在有机物分离、气体分离、分离反应耦合方面的应用。由于传统的单元操作很难满足污染和对过程集成的要求,对离子液体支撑液膜在未来实现清洁生产的发展方向进行了展望。

中空纤维支撑液膜技术处理含铜废水

重金属废水的处理在环境保护和重金属资源综合利用方面都受到广泛的关注。采用中空纤维支撑液膜技术,用CuSO4水溶液模拟工业含Cu(II)废水,二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)/煤油为液膜相,盐酸为接受相,研究了液膜相组成、两相流速、流动方式等因素对中空纤维支撑液膜过程传质性能的影响。结果表明,料液相在管程流动时的传质通量大于料液相在壳程流动时的传质通量,传质通量随着管、壳程两相流速的增大及液膜相中载体浓度的增加而增大。模拟实验结果表明,中空纤维支撑液膜技术可同时实现废水中Cu(II)的去除与浓缩,处理效果好。废水中Cu(II)的去除率达97%以上,富集液中Cu(II)浓缩倍数达5倍以上。

N235支撑液膜分离页岩提钒酸浸液及传质机理

为强化钒与杂质离子的分离,研究以N235为载体的支撑液膜体系从钒页岩酸浸液中直接萃取钒时载体浓度、稀释剂种类、反萃剂种类及浓度、浸出液pH对钒传质过程的影响,以及钒与浸出液中主要杂质离子铁、磷、铝的分离规律。结果表明:当萃取剂的体积浓度10%、煤油为稀释剂、Na2CO3作反萃剂且浓度为0.6 mol/L、料液相pH=1.8、传质时间13 h时,钒的萃取率可达92%,同时硅的萃取率为6.1%,磷的萃取率为4.2%,铁、铝等金属离子的萃取率低于2%。采用一级动力学模型计算了传质过程的相关扩散参数。最后为考察支撑液膜的稳定性进行了循环试验,经过9次循环,萃取率仍能达到70%,膜经再生后萃取率为90.1%,仅比新膜的萃取率低1.9%。

支撑液膜研究及应用进展

支撑液膜技术是高选择性膜分离技术 ,本文对支撑液膜分离技术的研究进展进行了回顾 ,详述了用于金属离子分离的支撑液膜所采用的载体、影响支撑液膜稳定性的原因以及改善途径 ,并对支撑液膜的发展前景进行了展望。

几种新型的支撑液膜组件的结构型式

本文介绍四种新型支撑液膜组件的结构型式和特点。它们分别是：中空纤维夹芯型膜组件、管式一中空纤维混合式膜组件、板式夹芯型膜组件和框式隔板夹芯型膜组件。

含P_(507)的支撑液膜萃取Nd^(3+)的研究

本文研究了含P_(507)的支撑液膜中萃取Nd^(3+)的传输过程,讨论了料液的pH值、反萃液中Nd^(3+)的浓度和膜相中P_(507)的浓度以及循环流量对渗透系数P的影响,比较了皂化和非皂化P_(507)作为载体进行Nd^(3+)在支撑液膜中萃取的差别。同时,观察到一个有趣的滞留现象。

仿生支撑液膜法制备硫化锌自组装纳米球链

采用了一种全新的化学仿生方法——载体支撑液膜法制备ZnS纳米球链.常温常压条件下,利用含邻菲罗啉载体的支撑液膜(SLM)反应体系选择性传输Zn2+至膜另一侧,在SLM模板作用下,控制结晶位点,定向结合阴离子,加上局部过饱和及界面成核的影响,成功制备出由8～30nm纳米粒子自组装的直径范围为250～300nmZnS球链.由XRD和TEM的结果显示,其结构为立方闪锌矿,晶格常数为a=0.5390nm.本文还对其荧光性质及产物形成机理进行了初步探讨.

固体支撑液膜的传质速率和应用研究

固体支撑液膜在湿法冶金和现代环境保护中应用十分广泛,是工业废水处理的一种有效的新技术,尤其对含有金属盐类的废水的处理有其独特的优势。在电镀废水和湿法磷酸除镉等领域中曾试用了支撑液膜系统,该系统具有处理能力大、溶剂损失少、除去有关离子的选择性好等特点。为了推扩其应用,进一步进行了用三正十二烷基氯化铵固体支撑液膜处理含有锌和镉等的氯化物工业废水的研究,确定了其过程的传质速率,并讨论了分离废水中锌和镉等金属离子的可能性及基本条件。结果证明本方法适合于回收处理含有金属离子的废水,且分离效果好。

离子液体支撑液膜用于苯/环己烷体系分离研究

使用离子液体"充填型"支撑液膜,进行苯/环己烷混合物的蒸汽渗透膜分离实验,比较了不同离子液体,不同孔状结构的PVDF膜以及操作温度对分离性能的影响.结果表明,离子液体支撑液膜的蒸汽渗透过程能够实现苯和环己烷的分离;苯优先通过离子液体支撑液膜,在30～40℃温度下,[C4mim][PF6]离子液体支撑液膜的分离因子可达10左右;经过60 h的实验测定,支撑液膜分离性能稳定.离子液体支撑液膜的蒸汽渗透膜分离过程,有望成为分离苯和环己烷的有效途径.

支撑液膜蒸汽渗透法分离甲苯/环己烷

以二甘醇、三甘醇、四甘醇为膜液,通过加压渗透法制备具有亲疏水双层结构的支撑液膜,上层以亲水性多孔聚丙烯腈超滤膜为支撑体,下层是憎水性的聚四氟乙烯微孔膜。采用蒸汽渗透过程分离甲苯/己烷的混合物。研究结果表明,亲疏水性双层结构能够有效地增强液膜的稳定性,对甲苯／环己烷混合物具有较好的分离性能。以四甘醇作为支撑液膜的膜液时,液膜稳定性最好,在40℃的操作条件下,分离因子接近20,渗透通量在50-60 g／(m2·h)。

苯酚在N-503/煤油支撑液膜体系中的传输分离

研究了以多孔聚丙烯膜为支撑体,N,N′-二(1-甲基庚基)乙酰胺(N-503)为膜流动载体的苯酚支撑液膜传输行为;用液-液萃取法测定了N-503/煤油体系中苯酚萃合物组成为1∶1,及在相应的条件下萃取常数Ke′x为53.7;考察了料液相的pH值、载体浓度、实验温度、起始浓度以及解析相NaOH的浓度对苯酚传输的影响,并对该体系分离、传输苯酚的最佳条件进行了讨论;从界面化学和扩散传质角度提出了苯酚的传输动力学方程,采用直线斜率法对苯酚在N-503/煤油支撑液膜体系中的扩散层厚度和膜内扩散系数进行了测定,取得满意结果。

多孔聚丙烯支撑液膜中镉的传输研究

研究了以多孔聚丙烯膜为支撑体,PC-88A／CHCl3为膜载体的金属离子Cd(Ⅱ)支撑液膜传输行为;考察了料液相pH值、载体浓度、温度和起始浓度对Cd(Ⅱ)传输的影响,并对该体系富集、传输Cd(Ⅱ)的最佳条件进行了讨论;从界面化学和扩散传质角度提出了金属离子的传输动力学方程,采用直线斜率法对Cd(Ⅱ)在支撑液膜体系中的扩散层厚度(δa＝8.14×10-6m)和膜内扩散系数(d0＝5.43×10-10m2／s)进行了测定,取得满意结果。

固相支撑液液萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物

建立了气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物的分析方法。优化了样品前处理方法及气相色谱-串联质谱的分析条件,样品经固相支撑液液萃取柱(SLE)净化,乙腈-二氯甲烷(体积比1∶1)洗脱后,在多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明,2,4-二甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺和双甲脒在1.0~1 000 ng/m L范围内,其余目标物在2.0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量下限为1.0~2.0 ng/m L,加标回收率为88.6%~113%。该方法简便、快捷、样品用量小,结果准确可靠,灵敏度高,适用于血液中6种目标物的同时检测。

支撑液膜在线萃取富集-流动注射分光光度法测定水中痕量镉(Ⅱ)

研究了以正十六胺为流动载体，煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系，建立了支撑液膜在线萃取富集一流动注射分光光度法测定水中痕量镉（Ⅱ）的新方法。对支撑液膜萃取富集条件进行了优化，优化的结果为：试样中HCl浓度为0．04mol／L，反萃液醋酸铵浓度为0．20mol／L，载体正十六胺浓度为0．02mol／L，膜孔径为0．2μm，富集时间为20min。在最优富集和流动注射条件下，方法的检出限为0．05μg／L，线性范围为0．10～40μg／L。对含量为10μg／L的镉（Ⅱ）标准溶液进行了5次平行测定，其相对标准偏差为2．38％。方法应用于标准水样品中镉（Ⅱ）的检测，结果与认定值相符。

支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量苯胺

选用无毒性的磷酸三丁酯为载体 ,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系 ,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定河水中苯胺的新方法。对实验条件进行了优化。实验结果表明 :在内相pH =2 ,外相pH =11,膜相组成为 15 %TBP 85 %煤油 ,富集时间为 13min的最优条件下 ,方法的检出限为 0 .0 4mg/L ;线性范围为 0 .1～ 4mg/L。应用于河水中痕量苯胺的检测 ,结果满意。

重金属镉离子的支撑液膜分离研究

本文以多孔聚丙烯膜为支撑体,PC-88A/CHCL3为膜载体,研究了重金属离子Cd(Ⅱ)的支撑液膜传输的行为。考察了料液相pH值、载体浓液、温度和起始浓度等因素对Cd(Ⅱ)传输的影响;丙对该体系富集、传输Cd(Ⅱ)的最佳条件进行了讨论。从界面化学和扩散传质角度建立了金属离子的传输动力数值方程,并进行了实验验证.应用于Cd(Ⅱ)与Zn(Ⅱ)的液膜分离,取得满意结果。