超高效液相飞行串联质谱检测改善睡眠类保健食品中22种非法添加化学物质方法的研究

目的建立超高效液相飞行串联质谱(ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS-MS)快速检测改善睡眠类保健食品中22种违法添加化学物质的方法。方法样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱/质谱测定法,以ACQUITYTM UPLC HSS T3(50 mm×1.8 mm×1.7μm)为分析柱,0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),正、负离子模式进行质谱数据采集,对改善睡眠类保健食品中22种违法添加化学物质进行筛选分析。结果建立了快速分离检测保健食品中22种非法添加物质的测定方法,22种违法添加化学物质的色谱图分离度良好,检测限均低于1 ng,质谱分辨率符合鉴别要求。结论该方法专属性强、灵敏度高,快捷,可作为改善睡眠类违法添加药物的有效检测方法。

高效液相-质谱联用法测定改善睡眠类保健食品中的非法添加物

目的建立安神类保健食品中非法添加物的高效液相-质谱联用法(HPLC-MS)测定方法。方法采用CAPCELLPAK C_(18) MGⅢC_(18)色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%乙酸),梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,进样量10μL,采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM)和扫描。结果青藤碱、佐匹克隆、褪黑素、文法拉辛、氯苯那敏、罗通定、扎来普隆分别在7.10～285(r=0.999 0)、7.60～304(r=0.999 5)、7.05～282(r=0.999 3)、6.80～272(r=0.998 9)、7.60～304(r=0.997 9)、8.75～350(r=0.998 3)、7.90～315 (r=0.998 6) ng/mL范围内有良好的线性关系,加标回收率依次为97.2%(RSD=2.10%)、97.3%(RSD=1.06%)、96.0%(RSD=1.79%)、97.3%(RSD=1.63%)、99.1%(RSD=0.97%)、95.6%(RSD=0.79%)、98.5%(RSD=1.21%)。结论该方法灵敏度高、重复性好、准确度好,对常量、微量甚至痕量非法添加药物能做到准确测定。

薄层色谱—表面增强拉曼光谱法快速检测改善睡眠类保健食品的主要成分及其光谱表征

目的建立薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术对改善睡眠类保健食品的主要成分(褪黑素、维生素B_6)的快速检测新方法。方法以环己烷-乙酸乙酯-乙醇(5∶3.5∶2,V/V)为展开剂,利用TLC将改善睡眠类保健食品中主要成分与保健食品基质初步分离,在UV_(254nm)下检测定位;以780 nm激光为激发波长,水相银胶溶液为表面增强剂,采用SERS法对TLC上的微量成分进行原位定性检测。通过模拟阳性样品试验,考察保健食品基质对褪黑素、维生素B_6的TLC-SERS的影响,并考察褪黑素及维生素B_6的检出限,并随机对市售4种改善睡眠类保健食品进行检测。结果褪黑素、维生素B_6的TLC-SERS与相应对照品的拉曼光谱特征峰存在明显相关性;保健食品的基质对褪黑素和维生素B_6的检测不存在干扰;褪黑素和维生素B_6的检出限为10、5μg。市售改善睡眠类保健食品主要成分的TLC-SERS与褪黑素或维生素B_6基本相同。结论本法准确、灵敏、快速、简单,为检测混合样品等复杂体系主要成分的定性鉴别检测提供一种有效方法。

HPLC法快速筛查保健食品中非法添加的7种化学药品

目的建立用于改善睡眠类保健食品中非法添加卡马西平、氯丙嗪、舒必利、奥卡西平、奥氮平、多赛平和喹硫平7种化学药品的HPLC快速筛查方法。方法采用HPLC法,C18柱进行分离(250 mm×4.6 mm;5μm);检测波长:250 nm;柱温:35℃。流动相:甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱。结果经对建立的HPLC法进行方法学考察,7种目标分析物的线性范围为20-600μg/ml,检出限为0.4-2.5 ng/g,定量限为2.5-5.0 ng/g;方法的重复性(RSD)在0.1%-3.6%之间,仪器精密度(RSD)在0.2%-2.8%之间;平均回收率为95-102%;7个成分的溶液在32 h内基本稳定。结论该HPLC法操作简便,能同时快速筛查保健食品中卡马西平等7种非法添加化学药品。