改性再生油合成可降解材料制备缓释肥的技术参数研究

【目的】回收油提纯后直接合成的生物基聚氨酯(PUs),耐湿耐热性能较差,不适宜于用作肥料缓释包膜材料。本文在聚氨酯合成过程中引入能提高产品的机械、耐水、抗老化等性能的γ―氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)对PUs进行改性,并初步测定了该包膜肥料养分的释放特征。【方法】回收的食用油和反复使用的炸油来自贵州省毕节市的餐馆。依次用磷酸、蒸馏水、NaOH、NaCl清洗提纯后得到再生油。将制得的再生油与过氧乙酸按质量比1∶0.3混合,经过中和、洗涤、蒸馏,与乙二醇反应生成醇化再生油。将醇化再生油与KH550在80℃下按一定比例混合搅拌2 h,制成含KH550分别为0、10%、20%和30%的醇化再生油混合物。在BYC-300型包衣机中加入150 g尿素(包衣温度为60℃,转速为1300 r/min),按尿素重量的3%加入上述混合物,再滴加MDI-50进行包衣,即制备得KH550改性聚氨酯(K-PUs)包膜尿素(PCUs-0、PCUs-1、PCUs-2、PCUs-3)。参考Oertli等方法测定了该包膜肥料的缓释性能。【结果】1)回收油经过多步提纯后得到的再生油仍保持原油的分子结构,含有官能团碳碳双键。2)再生油经过预改性后明显增加活性基团羟基,为聚氨酯的合成提供反应基团。3)通过化学反应将再生油合成为新型生物基聚氨酯,并在聚氨酯合成过程中成功引入硅烷偶联剂KH550,从而得到改性PUs包膜材料。4) KH550的存在使得改性后PUs的疏水性相比于未改性的提高了48%~74%;孔隙率相比于未改性前降低了31%~54%;热稳定性相比于未改性的PUs在T5%提高了3%~11%、T50%提高了6%~32%、T80%提高了4%~11%。氮素模拟试验表明PCUs氮的累积释放速率明显降低。改性后的PCUs氮素在第30天累积释放不超过70%,未改性PCUs氮素在第30天累积释放超过90%。5)当KH550含量为20%时,改性PUs具有最大的接触角和最低的孔隙率,其值分别为113.31°和10.91%,该条件下制备的PCUs综合性能最佳。【结论】以回收油为原料合成新型生物基聚氨酯,需进行醇化后,再与硅烷偶联剂混合,并加入MDI-50进行反应,形成KH550含量为20%的改性生物基聚氨酯。以该材料包膜的尿素30天氮素累积释放量不超过70%,可以满足可降解缓释肥的要求。