改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。

改良QuEChERS结合GC-MS/MS测定红花注射液中28种农药残留

文章构建了一种改良的QuEChERS结合气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)同时测定红花注射液中农药残留检测的方法,可同时检测28种常见农药;样品经过乙酸乙酯提取,采用PSA、C18、MgSO4净化剂组合净化,基质外标法定量,GC-MS/MS分离分析;28种农药在0~500μg/L范围内线性相关系数均大于0.99,检出限为0.2812~6.095μg/kg,定量限为2.423~13.71μg/kg;在0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、1.0 mg/kg 3个梯度各元素加标回收率为82.41%~127.2%,RSD值为0.016%~8.9%(n=6)。这种简单、高效、省时、高灵敏度的分析方法可以用于红花注射液中多种农药残留测定。

改良QuEChERS方法与UPLC-MS/MS联用测定茶叶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸

建立了改良QuEChERS-超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸残留的分析方法。样品经纯净水提取2次,提取液采用MWCNT、C18、PVPP和CNT-OH吸附剂分散固相萃取净化,质谱以多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。结果表明,红茶和绿茶基质中,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸在一定浓度范围内线性良好,相关系数(R^(2))为0.999 3~1.000 0,方法的检出限(LOD)分别为0.005 0、0.030、0.030 mg·kg^(-1),定量限(LOQ)分别为0.050、0.10、0.10 mg·kg^(-1),平均加标回收率在81.6%~120.0%,相对标准偏差(RSD)在0.6%~13.6%。该方法前处理简单、成本低、重复性好、灵敏度高,适用于红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸的检测。

改良QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱法测定羊肉中28种药物残留

本研究建立了基于磁性多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNT)的改良QuEChERs法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术测定羊肉中28种药物多残留的快速、高灵敏检测方法。在优化的色谱及质谱条件下,首先考察不同脱水盐(MgSO_(4)、Na_(2)SO_(4))与金属螯合剂(Na_(2)EDTA)对兽药提取回收率的影响;然后考察Fe_(3)O_(4)-MWCNTs吸附剂的用量对兽药回收率的影响,并与常用的净化材料(C18、PSA、GCB)的净化效果进行比较。结果表明:28种药物在15~500μg/kg浓度范围内的线性关系良好(r~2≥0.999),基质效应低(-9.7%~14.2%),检测限和定量限分别为0.1~5.0μg/kg和0.3~12.0μg/kg;低、中、高(20、100、200μg/kg)3个水平的加标回收率分别为60.2%~114.3%、68.9%~106.7%、60.4%~94.8%;化合物的日内、日间精密度良好,相对标准偏差(RSD)分别不高于9.9%和13.0%。本方法可为动物源食品的安全检测提供更多可能。

基于多壁碳纳米管改良QuEChERS结合气相色谱法同时检测茶叶中17种有机磷类农药残留

目的:基于多壁碳纳米管(Multi Walled Carbon Nanotubes,MWCNTs)改良QuEChERS结合气相色谱法(Gas Chromatography,GC),建立同时测定茶叶中17种有机磷类农药残留的分析方法。方法:比较了4种不同方法的农药残留回收率和提取净化效果,采用丙酮提取样品,经MWCNTs改良QuEChERS方法净化,通过GC进行分析,基质匹配外标法进行定量。结果:17种目标农药在0.005~1.000μg·mL^(-1)线性关系良好(r≥0.998 1),检出限为0.010~0.015 mg·kg^(-1),定量限为0.03~0.05 mg·kg^(-1),在0.05 mg·kg^(-1)、0.50 mg·kg^(-1)、2.00 mg·kg^(-1) 3个添加水平下,平均回收率为82.5%~111.4%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~8.1%。结论:该方法节省试剂、操作便捷、准确高效,可以满足基层检验机构同时检测茶叶中17种有机磷类农药残留的要求。

改良QuEChERS法与LC-MS/MS联用测定水产品中13种农药残留

采用改良的QuEChERS方法提取与净化水产样品,建立氯嘧磺隆、异丙草胺、嘧菌酯等13种农药残留同时测定的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液用聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相萃取净化,将目标物在电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式下测定,基质外标法定量。在优化的试验条件下,13种目标物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.15~0.75μg/kg。分别对空白罗非和空白对虾按5,20μg/kg和50μg/kg等3个水平添加13种农药,目标物的平均回收率为75%~120%,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于15%。采用该方法测定12份鱼样和18份虾样,在2份虾样中检出嘧菌酯,含量分别为58.4μg/kg和38.6μg/kg。试验结果表明,PS-DVB作为Qu EChERS分散固相吸附剂净化效果好、灵敏度高,且价格低廉,适用于水产品中农药多残留的检测。

改良QuEChERS法结合UPLC-QTRAP-MS/MS技术测定玉米中的伏马毒素B_1、B_2

改进QuEChERS样品制备方法,为玉米中伏马毒素B1、B2的UPLC-QTRAP-MS/MS检测提供良好的分析结果。该方法包括将样品与酸化的乙腈水溶液混合振荡提取,然后使用MgSO4、NaCl进行盐析液体分配,通过用MgSO4、PSA、C18、石墨化碳黑和中性氧化铝分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,正模式扫描,采用多反应检测(MRM)-信息依赖采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库定性分析,外标法定量。结果表明:在10～500μg/L的质量浓度范围内,2种伏马毒素的线性相关系数均大于0. 999,检出限分别为5μg/kg和3μg/kg;添加低、中、高3个水平,2种伏马毒素的平均回收率在89. 11%～104. 61%之间,相对标准偏差在2. 33%～9. 89%之间。与免疫亲和柱法比较发现,两种方法的回收率和特异性差别不大,但是改良的QuEChERS方法更具有时间和成本效益。

改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定乌鸡肉中35种兽药残留

本研究建立了以还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵(r-GO@MeS)作为基质净化材料的改良QuEChERS法,结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速测定乌鸡肉中35种兽药残留。考察了金属螯合剂(Na2EDTA)、脱水剂种类(MgSO_(4)、Na_(2)SO_(4))与乙酸添加量(0%、0.5%、1%、3%、5%)对待测兽药提取效果的影响,探究了海绵用量与净化模式(动态与静态)对待测兽药净化效果的影响。与常用的基质净化材料(C18、PSA、GBC)对比发现,r-GO@MeS具有同等甚至更优的净化效果和便捷度。方法学考察结果表明,在50、100、150μg/kg 3个加标水平下,监测药物回收率为66.6%~118.8%;日内、日间精密度分别小于13.8%和14.6%;在5~200μg/kg浓度范围内,线性关系良好(R^(2)≥0.998)、基质效应低(-19.4%~19.8%)、检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1~6μg/kg和0.3~15μg/kg。该方法操作简便、成本较低,在兽药多残留检测领域具有较好的应用价值。

改良QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中43种农药残留

建立了改良后的QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱法测定茶叶中43种农药残留的方法。将粉碎后的茶叶加入10 mL水混匀后浸泡30 min,待茶叶与水溶解充分,用1%醋酸乙腈溶剂、无水硫酸镁、醋酸钠提取,经无水硫酸镁、PSA、C18及GCB净化,用滤膜过滤后,供气相色谱-串联质谱检测。结果表明,在0.010~0.500μg/mL浓度范围内,各农药化合物呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.010、0.050、0.100μg/mL 3个添加水平下,43种农药化合物的平均回收率在61.3%~114.6%之间,相对标准偏差为1.0%~11.1%。本方法高效、简便、灵敏、安全、低成本,可用于茶叶中43种农药残留的定性和定量分析。

运用改良QuEChERS技术测定粮谷中20种有机磷农药的气相色谱-串联质谱检测法

该文研究了分散固相萃取―气相色谱―串联质谱（GC–MS/MS）联用技术测定粮谷中20种有机磷农药残留的方法。改进了粮谷前处理中的提取溶剂、分散固相萃取净化剂的加入量以及提取剂p H。结果表明,在10.0~100μg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数r均大于0.995,定量限LOQ为10μg/kg。平均回收率在70.5%~105.2%之间,方法的相对标准偏差RSD值为2.4%~15.9%。该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低的特点,适用于粮谷中有机磷农药残留的快速确认及定量检测。

改良QuEChERS法结合气相色谱串联质谱测定果蔬中20种杀菌剂

目的建立果蔬中20种杀菌剂(三环唑、五氯硝基苯、嘧霉胺、乙烯菌核利、百菌清、三唑酮、戊菌唑、腐霉利、三唑醇、多效唑、稻瘟灵、抑霉唑、咯菌腈、氟硅唑、腈菌唑、肟菌酯、丙环唑、咪鲜胺、腈苯唑、苯醚甲环唑)残留量的QuEChERS-GC/MS快速测定方法.方法以生菜、毛瓜、葡萄、李子为原料,样品经乙腈提取, PSA粉50.0 mg、Al2O3粉50.0 mg和NH2粉30.0 mg除杂净化后,用GC/MS外标法定量.结果三环唑等20种杀菌剂在0.025~0.250 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9974~1.0000.添加水平为0.05、0.1、0.2 mg/kg时,除百菌清外,其余19种杀菌剂平均回收率范围均处于83%~112%之间,相对标准偏差(RSD)小于11.0%,方法的检出限(LOD)为0.2~11.8μg/kg之间.结论本方法具有灵敏、快速、简便等特点,能满足果蔬中三环唑等20种农药杀菌剂的检测要求.

改良QuEChERS-气相色谱法测定茶油中有机磷类农药残留

建立同时测定茶油中4种有机磷农药(甲胺磷、甲拌磷、乐果、对硫磷)的改良QuEChERS-气相色谱快速检测方法。样品经乙腈提取,经多壁碳纳米管、弗罗里硅土混合固相分散净化后,经气相色谱-氮磷检测器测定。结果显示:4种有机磷农药浓度在0.01～1.0μg/mL内线性良好,线性相关系数为0.998 98～0.999 92;在0.01～0.05mg/kg范围内,4种有机磷农药的平均回收率范围均处于89.89%～118.53%。方法的检测低限均为0.01mg/kg,该方法简便、灵敏、准确、快速,可满足茶油中有机磷农药残留量的同时检测需要。

改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测茶叶中95种除草剂残留

基于改良的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定茶叶中95种常见除草剂残留量的定性定量方法。实验以回收率和色素清除效率为指标,通过评估多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨化炭黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)和甲苯等在前处理步骤中的影响,优化了经典QuEChERS方法,最终采用含1%(v/v)乙酸的乙腈-甲苯(9∶1,v/v)溶液提取,结合12. 5 mg GCB、12. 5 mg MWCNTs和150 mg PSA混合吸附剂净化的前处理方法。采用Hypersil Gold C18色谱柱分离,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)模式下,用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测,基质匹配校准曲线定量。结果表明,茶叶中95种除草剂在3个加标水平下的回收率为63. 3%～129. 1%,相对标准偏差(RSD)为0. 7%～15. 2%。该法简便、灵敏、快速、假阳性率低,适用于茶叶等复杂植物基质样品中多种除草剂的定性定量分析。

改良QuEChERS/HPLC-光化学在线衍生荧光检测法测定猪肉中18种磺胺类药物残留量

建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑（GCB）混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器检测。选择激发波长为320 nm,发射波长为450 nm,柱温36℃,流动相为0.3%冰乙酸-甲醇,梯度洗脱,可实现18种待测组分的基线分离。在优化实验条件下,18种磺胺类药物的质量浓度在0.05~110.28μg·m L-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992 0。方法检出限（S/N=3）为1~18μg·kg-1,定量下限（S/N=10）为3~60μg·kg-1。加标水平为0.02~4.49 mg·kg-1时,猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2%~113.4%,绝大部分集中在80%~100%之间,相对标准偏差（RSD）为0.8%~8.7%。该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少,检测可靠,准确性和灵敏度高,适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测。

改良QuEChERS方法快速测定果蔬中8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌 苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法.通过比较乙二胺-N- 丙基硅烷（PSA）和十八烷基键合硅胶吸附剂（ C18 ） 两种分散固相萃取剂不同添加剂量下的吸附作用和净化效果, 优化QuEChERS方法净化过程,以乙腈-0. 1% （ 体积分数）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使 8 种目标化合物 在 Poroshell 120 EC-C18色谱柱上分离,经电喷雾正/负双离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量.8 种 目标化合物在0. 5～500. 0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 998,方法检出限为0. 2～1. 7 μg/kg,定量限为0.5～5.0 μg/kg.各种目标化合物在8 种基质中3 个添加水平（ 5 .0、 25 .0和 125.0 μg / k g ）下的回收率为 71.4%～121.3%,相对标准偏差（RSD,n=6）为 0.8%～17.2%.该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测.

改良QuEChERS法在农药多残留检测中的应用

QuEChERS法是一种用于检测蔬菜水果中农药多残留的前处理方法,因其简单高效而得到广泛的应用。随着面对的基质越来越复杂,QuEChERS法也在不断地进行优化改良。因此研究人员会根据基质的不同性质,在提取溶剂、缓冲盐、盐析、净化材料等方面不断的进行优化,得到更好的实验效果。本研究在阐述传统QuEChERS法的基础上,从方法的关键步骤,提取和净化2方面进行分析,系统阐述了近几年QuEChERS法的改良过程及其在农药多残留检测方面的应用,为QuEChERS法在不同类型基质的检测应用提供参考。

改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定果蔬中15种植物生长调节剂残留

基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm)进行分离,乙腈和水(含0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式,基质匹配校准曲线定量。结果显示:15种化合物在2.0~500.0μg/L范围内,线性关系良好(r>0.990);在3个加标水平下,平均回收率为70.3%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.9%,定量限为10.0~20.0μg/kg。该方法简单,灵敏度高,准确可靠,可对果蔬中植物生长调节剂进行快速筛查和定量分析。

改良QuEChERS-气相色谱法测定韭菜中15种有机磷农药残留

建立了一种改良的QuEChERS结合气相色谱法测定韭菜中15种有机磷农药残留,探讨了不同提取溶剂、基质效应对分析效果的影响及不同配比的净化剂对15种农药的检测情况。结果表明,将改进后的方法应用于韭菜中农药残留的检测,加标回收率为72.2%~105.6%,相对标准偏差为1.0%~6.1%,定量限为0.010 0~0.023 0μg/mL。

改良QuEChERS法提取-气相色谱-火焰光度检测同时测定茶叶中5种有机磷农药残留

采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。在最优条件下,上述5种有机磷农药的线性范围分别为:1.8~100μg/L、2.0~200μg/L、0.5~100μg/L、1.6~200μ/L和1.2~200μg/L,相关系数r均大于0.998。在2~50μg/L添加水平范围内,5种目标农药的平均回收率在80%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.58%~7.31%,检出限(S/N=3)在0.608~4.420μg/kg之间,定量限(S/N=10)在3.448~10.736μg/kg之间。该方法检出限低、操作简单、分析速度快,适用于茶叶中上述5种有机磷农药残留的同时检测。

改良QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中17种邻苯二甲酸酯

建立了改良的QuEChERS法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测土壤中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。样品用乙腈水溶液提取,NaCl盐析分层,上清液采用磁性氧化石墨烯(Fe_(3)O_(4)-GO)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO_(4)吸附剂分散固相萃取净化,质谱以多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,17种邻苯二甲酸酯在一定浓度范围内,线性关系良好,相关系数均在0.9980以上,方法检出限为0.3~3.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg。对土壤样品进行加标回收率试验,17种邻苯二甲酸酯的平均回收率范围为71.3%~92.4%,相对标准偏差小于10.0%(n=6)。本研究所建立的方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,能够快速、准确、可靠地测定土壤中17种邻苯二甲酸酯。