改进共沉淀法制备高比表面积钒酸镍负极材料及其电化学性能

以去离子水为绿色溶剂,Ni(NO_(3))_(2)·6H_(2)O为镍源,NH_(4)VO_(3)为钒源,通过碳酸钠溶液调节沉淀pH值,正丁醇干燥提高比表面积及颗粒分散度,采用改进的共沉淀法制备了相对廉价的钒酸镍负极材料(NVO-NBA)。通过对其微观形貌、比表面积、孔径大小及表面元素分布进行测试,探究了改进共沉淀法对钒酸镍电极材料织构性质的影响。结果表明,沉淀过程中溶液pH值的精准调节及后续加入表面张力较小的醇类溶剂的干燥方式对材料的比表面积、孔径大小、微观结构及颗粒分散度有显著的影响,其中在pH=8的条件下沉淀、后续加入正丁醇辅助干燥得到的样品NVO-8-NBA具有最大的比表面积(86 m2·g^(-1)),同时材料形貌为分散度较高、直径较小的球形纳米颗粒。加入乙醇、正丁醇、正己醇等醇类溶剂进行后续干燥得到的钒酸盐材料比表面积均比未加醇处理的样品显著提高,而正丁醇处理的样品效果最好,表明表面张力较小的醇类溶剂可以有效保护共沉淀过程生成的孔道体系,并可使颗粒分散更均匀,同时醇类的碳链长度对其性质也具有显著的影响。未加醇处理的样品NVO-8比表面积仅为20 m2·g^(-1),形貌为聚集的大块状。将制备的钒酸镍材料作为锂离子电池的负极材料,其在0.3 A·g^(-1)的电流密度下,NVO-8-NBA的首圈放电容量可以达到1519 mAh·g^(-1),而NVO-8仅为536 mAh·g^(-1)。NVO-8-NBA在0.3 A·g^(-1)的电流密度下循环100次后容量保持在223 mAh·g^(-1),而NVO-8仅为70 mAh·g^(-1)且仍有继续下降的趋势。

改进共沉淀法制备LiCo_(1/3)Ni_(1/3)Mn_(1/3)O_2正极材料

采用改进共沉淀法制备LiC01／3Nil／3Mnl／3O2正极材料，该法与传统共沉淀法相比，在共沉淀的过程中增加络合N（Nrl3H20）和分散N（PEO）。对比研究2种方法制得的产品的形貌和性能。研究结果表明：采用改进共沉淀法制备得到的NIl／3Co1／3Mnl／3（OH）2前躯体呈球形二次颗粒，粒径为2μm左右，是由球形和片状的一次颗粒组装而成；其与LiOH充分研磨煅烧制得的正极材料LiC01／3Nil，3Mnl，302，振实密度达到2．78g／cm3，在0．2C倍率和2．80～4．25V的电压范围内，首次充、放电比容量分别为185．2和158．3mA-h／g，30次循环后放电比容量为142．8mA-h／g，容量保持率高达90．2％，电化学性能得到很大的改善。

改进共沉淀法制备YAG粉末

以硝酸铝(Al(NO_3)_3·9H_2O)和硝酸钇(Y(NO_3)_3·6H_2O)为原料,碳酸氢铵(NH_4HCO_3)为沉淀剂,PEG1000为分散剂,采用改进共沉淀合成了钇铝石榴石(YAG)前驱体粉末。用热重分析仪、粒度测试仪、X射线衍射仪等分析了粉末的结构和性能。结果表明,改进共沉淀能制备纯度较高的YAG相;陈化时间对YAG粉体材料的结构和性能有一定的影响,当陈化时间为12h时,制得的YAG粉体纯度较高,粒径分布较为均匀,其比表面积达到了367.79 m^2/kg,中位径为7.52μm。

改进共沉淀法制备SrMoO_4∶Eu^(3+)荧光粉及其荧光性能研究

采用改进的共沉淀法在修饰剂的修饰下合成了一系列SrMoO_4∶Eu^(3+)红色荧光材料,通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光分光光度计(PL)等手段对合成样品进行表征。深入探究了其荧光性能与修饰剂种类、修饰剂添加量、反应物浓度、激活离子掺杂量等反应参数之间的关系。结果表明:在波长271 nm的激发光的激发下SrMoO_4∶Eu^(3+)在420~750 nm有四组Eu^(3+)的激发峰,其中最强峰在616 nm处发射红光。在聚乙二醇(PEG)修饰下且添加量为3 m L时荧光性能最佳;随着Eu^(3+)掺杂量的提高,样品在616 nm处的特征发射峰呈现出先升高,后下降的趋势,当Eu^(3+)掺杂量为11%时达到最大值。Eu^(3+)掺杂的SrMoO_4荧光粉在616 nm处发射峰的发光强度最强,表明SrMoO_4∶Eu^(3+)是一种能很好应用于白光LED的红色荧光材料。

改进的二步共沉淀法制备Cu/Zno/Al_2O_3甲醇合成催化剂

采用改进的二步共沉淀法制备了Cu/ZnO/Al_2O_3甲醇合成催化剂。用XRD、SEM和BET等手段对催化剂结构和形貌进行了表征。采用流动固定床微型反应器在5.0 MPa和空速5 000 h^(-1)条件下,考察了其催化合成气合成甲醇的活性,并在同一条件下用一种工业催化剂做对比测试。结果表明,改进的二步法制备的甲醇合成催化剂结晶度较低,基本以无定形状态的固溶体形式存在,铜锌之间的协同作用大,催化剂粒度较小,尺寸分布较均匀,比表面积较大,催化剂单位面积活性达98.54 mg·m^(-2)。

改进型共沉淀法制备四氧化三铁磁粉及表征

结合传统共沉淀法和沉淀氧化法的优缺点,在不需要惰性气体保护下,采用新型的改进型共沉淀法通过对酸洗废液的氧化,制备出性能相当的四氧化三铁磁粉。系统研究了反应温度、陈化温度、有机钠盐加入量、烘干温度对四氧化三铁磁粉制备过程的影响,并采用振动样品磁强计、X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、马尔文激光粒度仪、全自动比表面积和孔隙分析仪对制备的样品进行表征。结果表明:在ORP=525 mV时,酸洗废液中Fe^(2+)和Fe^(3+)的摩尔比为1∶1.8,反应温度为50℃,陈化温度为90℃,有机钠盐加入量为0.2 g,可制备出具有较高结晶度的球型四氧化三铁粒子,比饱和磁强度可达85.951 emu·g^(-1),比表面积可达78.116 m^2·g^(-1)。

高倍率性能锂离子电池Li[Ni1/3Co1/3Mn1/3]O2正极材料的制备及其电化学性能

采用改进的碳酸盐共沉淀与高温固相法相结合的方法制备出了高倍率性能的锂离子电池正极材料Li[Ni1/3Co1/3Mn1/3]O2,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、循环伏安扫描(CV)、电化学阻抗谱(EIS)和电化学性能测试等手段对材料进行表征.结果表明,该方法制备的材料具有良好的α-Na Fe O2型层状结构(R3m(166)),一次粒径平均大小为157 nm,二次颗粒成球形.同传统碳酸盐制备得到的材料相比,该材料具备良好的倍率性能和循环性能,在2.7-4.3 V电压范围内,0.1C(1.0C=180 m A?g-1)倍率下,首次放电比容量为156.4m Ah?g-1,库仑效率为81.9%.在较高倍率下,即0.5C、5.0C和20C时,其放电比容量分别为136.9、111.3、81.3m Ah?g-1.在1C倍率下100次循环容量保持率为92.9%,高于传统共沉淀法得到的材料(87.0%).

白色荧光粉NaLa(MoO_4)_2∶Dy^(3+),Eu^(3+)的合成及荧光性能研究

粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光光谱(PL)等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。研究了激活剂离子物质的量之比、助剂等反应参数对NaLa(MoO_4)_2∶Dy^(3+),Eu^(3+)发光性能的影响。实验结果表明,随着Eu^(3+)在Dy^(3+),Eu^(3+)的摩尔比中逐渐增大,Dy^(3+)的发射峰逐渐减弱,而Eu^(3+)的发射峰逐渐增强,说明Dy^(3+)和Eu^(3+)之间存在能量传递。助剂的添加有助于发光强度的增强,并对色坐标有改善作用,当添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP-40)为助剂,Dy^(3+)和Eu^(3+)的物质的量之比为1∶2时,荧光粉的色坐标(0.323,0.340)与标准的白光色坐标(0.330,0.330)接近。表明以PVP为助剂,Dy^(3+)和Eu^(3+)双掺杂的NaLa(MoO_4)_2是一种很好的近紫外光激发下的单一基质白色荧光粉。

铁铈复合氧化物催化剂的制备及其性能研究

采用改进共沉淀法制备铁铈复合氧化物催化剂,通过L16（4^5）正交实验确定最佳工艺条件。研究了不同煅烧温度对催化剂脱硝效率的影响,同时通过XRD、SEM、粒度和比表面积等方法对催化剂进行表征。结果表明,反应终点pH值是碳酸氢铵-氨水沉淀法制备铁铈催化剂最重要的影响因素,反应温度次之。脱硝实验表明,经400℃焙烧5h所制备的催化剂,其粒径较小,分布较宽,比表面积较大,SCR脱硝活性最高,在250℃脱硝活性为93.8%。

微米级单晶高电压LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)材料的制备及性能

采用改进的共沉淀-高温固相法制备了形貌可控的高电压LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)料。利用锂盐中结晶水易脱水的特点设计了低温高压反应环境。在高温煅烧之前增加反应釜预反应过程,有效提高锂盐与氧化物前驱体的混合均匀性以及反应性,抑制了杂相生成,降低了材料金属离子混排度。调控预反应温度实现了LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)材料形貌和颗粒尺寸的可控制备。研究表明,经过180℃预反应过程合成的样品具有规则的八面体单晶形貌,尺寸分布相对均匀,有效抑制了电极/电解液界面反应,使得合成的材料表现出优异的循环稳定性和倍率性能。常温1C下循环400次后容量保持率达到95.3%,且在20C下仍能放出120.9 mAh·g^(-1)的比容量。

SRSF6在大鼠胰岛细胞中结合的靶标及测序分析

目的研究富含丝氨酸和精氨酸的剪接因子6(serine and arginine rich splicing factor 6,SRSF6,又称SRp55)作为RNA剪切因子在大鼠胰腺β细胞中对胰岛素分泌影响的具体机制。方法通过改进的RNA结合蛋白免疫共沉淀高通量测序(improved RNA Binding Protein Immunoprecipitation highthroughput sequencing,iRIP-seq)技术在大鼠胰岛细胞中鉴定SRSF6调控的基因及功能通路,对SRSF6直接作用的靶标和调控通路及可变剪接事件进行鉴定。结果SRSF6富集性地结合编码区和内含子区域,KEGG分析发现SRSF6结合的靶标在胰岛素信号通路显著富集。结论SRSF6可能通过与胰岛素通路相关重要基因的m RNA前体结合,调控它们的剪接和加工,进而成为影响胰岛素分泌的潜在因素。

CaCu3Ti4O12纳米粉体及其陶瓷的制备和表征

CaCu3Ti4O12(CCTO)材料因其极高的介电常数和良好的温度稳定性,而具有广阔的应用前景。本文采用改进的草酸盐共沉淀法制备CCTO纳米粉体及其陶瓷,通过FT-IR、TG-DTA、XRD,TEM及SEM对前驱体、预烧粉体及其陶瓷进行表征,并测试陶瓷的介电性能。结果表明,采用改进草酸盐共沉淀制备的前驱体经过850 ?C/2h预烧得到了CCTO纳米粉体,经980 ?C/4h烧结得到了具有高介电常数的致密陶瓷(介电常数24500,介电损耗0.13)。改进后的制备方法降低了反应温度、缩短了反应时间,而且无需有机溶剂或者添加草酸钠沉淀剂;工艺简单,材料性能明显提高,成本大大降低。