Li(Ni_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05))O_(2)锂电池正极材料的水热-高温固相法合成及参数控制

文章采用水热-高温固相法制备了Li(Ni_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05))O_(2)阴极材料,采用SEM/XRD/TG-DSC对先驱体NCA-OH及NCA阴极材料的粉体性能进行了表征。结果表明,随反应温度的提高,NCA-OH/NCA颗粒尺寸逐渐增大,先驱体一次颗粒由细小的纳米片精细结构转变为纳米针状,NCA颗粒由花瓣状转变为纳米棒状。随反应温度和保温时间的延长,先驱体NCA-OH晶相结构没有发生明显的改变,较高温度可导致NCA的(003)晶面结晶度有所降低。另外,随反应时间的延长,I 003/I 104的峰强比逐渐增大,表明NCA正极材料层状结构中Li/Ni离子混排程度逐渐减轻。

高温固相法制备片状氧化铝及表征

利用高温固相法以不同粒度的氢氧化铝为原料制备片状α-氧化铝.通过激光粒度分析仪、扫描电子显微镜及X射线衍射仪对产品进行了表征,得出了最佳制备工艺条件.结果表明,在最佳制备条件下制备的片状α-氧化铝粒度在20 μm左右,径厚比为（5～8）∶1,大多为六角形片状.并首次提出了利用吸附-脱附等温线的重叠程度来表征片状氧化铝,可在片状氧化铝制备中应用.

改进相转移催化法合成2-甲基苯基-4′-硝基苯基醚化合物

以聚乙二醇 (PEG6 0 0 )为相转移催化剂 ,对硝基氯苯和邻甲基苯酚为原料 ,在K2 CO3 存在下 ,甲苯作溶剂固 -液相反应合成了 2 -甲基苯基 - 4′-硝基苯基醚化合物。采用统计序贯实验设计方法寻优 ,综合考察了影响反应的诸因素 ,得到了最佳反应条件 ,n(对硝基氯苯 )∶n(邻甲基苯酚 )∶n(催化剂 ) =1∶1.0 8∶0 .0 8,反应时间为 5h。讨论了相转移催化机理。实验结果表明 ,聚乙二醇 (PEG6 0 0 )为相转移催化剂在本反应中表现出较强的络合K+的能力 ,催化效果明显优于其它分子质量的聚乙二醇为相转移催化剂 ,该工艺反应平稳 ,2 -甲基苯基 - 4′ -硝基苯基醚的收率达到 92 %。

不同合成方法制备NaNi_(0.5)Mn_(0.5)O_(2)及其电化学性能研究

分别采用固相法、共沉淀法和溶胶-凝胶法合成了钠离子电池正极材料NaNi_(0.5)Mn_(0.5)O_(2),探究了合成方法对正极材料晶体结构、微观形貌以及电化学性能的影响。结果表明:3种方法合成的材料均表现为O3型结构;不同方法制备的材料形貌各不相同,其中固相法合成的材料颗粒呈现出特殊的层状结构,有利于钠离子的脱嵌;固相法、共沉淀法和溶胶凝胶法合成的材料在0.1C下的首次放电比容量分别为96.1 mAh/g、92.8 mAh/g和92.3 mAh/g,0.5C下循环100次后的容量保持率分别为64.3%、46.5%和36.5%。固相法是适宜的制备方法。

固体氧化物燃料电池阴极材料La0.7Sr0.3Fe0.7Co0.2Cu0.1O3-δ的制备与性能

采用溶胶-凝胶法、固相法、共沉淀法制备La_（0.7）Sr_（0.3）Fe_（0.7）Co_（0.2）Cu_（0.1）O_（3-δ）（LSFCC）阴极材料,通过热重-差热分析（TG-DTA）、热膨胀系数（TEC）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、直流四探针法对材料的结构与性能进行研究。XRD结果表明：不同方法制备的LSFCC均为单一的钙钛矿结构,并且与电解质SDC在煅烧的过程中未发生反应,具有良好的化学稳定性。溶胶-凝胶法制备的阴极粉体粒径最小、颗粒大小均匀、结晶度高。在空气气氛下采用流四电极法测试了阴极材料LSFCC的电导率,研究结果表明：在测试温度400～800℃条件下,溶胶-凝胶法与共沉淀法合成阴极材料LSFCC的导电机制为小极化子导电理论,而固相法制得的LSFCC电导率随着测试温度的升高先增大后减小,表现出类金属导电机理。最大电导率为溶胶-凝胶法制得的LSFCC,在800℃达到了691.71 S/cm。热膨胀系数研究表明：不同方法制备的LSFCC阴极样品与电解质SDC相匹配。

水热-离子交换法制备m-LiMnO_2及工艺优化

单斜层状m-Li Mn O2,合成方法单一且苛刻。为降低其成本及合成复杂性,以Na Mn O2为研究对象,用高温固相法将Mn2O3和无水Na2CO3合成α-Na Mn O2,在此研究钠与锰的浓度不同、煅烧温度不同、保温时间不同、有无碳粉保护的不同对α-Na Mn O2结构的影响。以得到的α-Na Mn O2为前驱体探究通过水热-离子交换法在不同条件下得到m-Li Mn O2,并对水热-离子交换法进行优化探索,效果优于目前的回流蒸馏法。

改进固相法制备钙钛矿结构La_(1-x)Sr_xGa_(1-y)Mg_yO_(3-δ)及其性质研究

采用改进固相法合成了具有钙钛矿结构的中温固体电解质La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ(LSGM),用TG-DTA和X射线衍射仪分析了LSGM材料中钙钛矿相的形成过程,利用SEM、交流阻抗谱等检测技术,对LSGM电解质结构及电性能进行表征。XRD分析表明,随着温度的升高,粉体中杂相含量越来越少,在1450℃烧结后形成了单一的钙钛矿相结构。交流阻抗谱检测表明,烧结样品具有稳定的离子电导性能,在800℃时,电导率约为6.8×10-2S/cm。

新型钨钼酸盐-双钙钛矿体系荧光粉的制备与性能研究

首先,使用溶胶凝胶法,按新型钨钼酸盐-双钙钛矿体系计量比对荧光粉原料进行分子体系混合;其次,使用高温固相法对复合粉体进行煅烧,制备新型钨钼酸盐-双钙钛矿体系纳米荧光粉;最后,通过X射线衍射(XRD)分析仪、场发射扫描电镜、荧光分光光度计对新型钨钼酸盐-双钙钛矿体系荧光粉进行分析。结果表明:通过溶胶凝胶法预处理的复合粉体制备的新型钨钼酸盐-双钙钛矿体系纳米荧光粉粒径小,大约为100 nm,颗粒饱满,基本没有凹洞,具有很高的发射强度和优异的发光性能。

用3种方法合成Y_3Al_5O_(12)∶RE^(3+)(RE=Eu,Dy)发光粉的对比研究

以金属硝酸盐为反应原料 ,分别采用柠檬酸 凝胶法、共沉淀法和固相法制备了YAG和YAG∶RE3+ (RE =Eu ,Dy) (1% ,摩尔分数 )发光粉 ,并通过XRD ,TG DTA和发光光谱对样品进行了表征。柠檬酸 凝胶法、共沉淀法和固相法制备的YAG和YAG∶Eu的晶相形成温度分别是 80 0和 90 0℃。Eu3+ 在非晶态和晶态YAG中其激发和发射光谱有明显差异 ,在一定温度范围内 ,发光强度随烧结温度的升高而增强。由于碳杂质的存在 ,90 0和 10 0 0℃下柠檬酸 凝胶法制备样品的发射强度较其他两种方法低。

合成方法对LiNi1／3Co1／3Mn1／3O2性能的影响

采用高温固相法、溶胶．凝胶法和碳酸盐共沉淀法分别制备了锂离子电池层状正极材料LiNi1／3Co1／3Mn1／3O2。采用XRD、SEM、粒径分布和充放电实验，对产物的结构和性能进行了分析。结果表明，合成方法和工艺条件的不同导致了样品晶相结构、表观形貌、粒径分布及电化学性能上的差异。碳酸盐共沉淀法制备的LiNi1／3Co1／3Mn1／3O2样品的电化学性能较好，在2．5—4．6V、0．1G倍率下，首次放电比容量为190．29mAh／g，显示了较好的循环稳定性。

掺杂铜的尖晶石型LiCu_xMn_(2-x)O_4正极材料研究

通过传统高温固相合成与溶胶 凝胶方法合成了掺杂铜的尖晶石相锂离子电池正极材料LiCuxMn2 -xO4 (x=0 .1,0 .2 ,0 .3,0 .5 ) .XRD测定了合成产物的物相 ,结果表明即使在x =0 .5时 ,其最终产物都表现为单一的尖晶石相 .溶胶凝胶方法合成的产物其初始容量要比相应的高温固相合成产物高约 10 % .尽管通过铜的部分取代 ,材料的初始容量有所下降 。

纳米SiO_(2)包覆Na_(2)Ca_(2.93)Si_(6)O_(16):7% Eu^(3+)荧光粉的制备及性能研究

采用传统高温固相法在1050℃烧结下制备了Na_(2)Ca_(3-x)Si_(6)O_(16)∶xEu^(3+)红色荧光粉,其中Na_(2)Ca_(2.93)Si_(6)O_(16)∶7%Eu^(3+)荧光粉的发光性能最好。采用溶胶-凝胶法制备出纳米SiO_(2)并包覆在Na_(2)Ca_(2.93)Si_(6)O_(16)∶7%Eu^(3+)荧光粉表面,包覆量为2%~10%(wt,质量分数,下同)。通过X射线衍射仪、激发-发射光谱分别对荧光粉物相结构和发光性能进行表征,采用CIE色度坐标分析软件对样品的色度图进行绘制。结果表明纳米SiO_(2)包覆量不同的荧光粉其基质结构未发生改变,纳米SiO_(2)包覆膜是无定型的,样品的发射峰位置没有变化,但发射强度不同;当纳米SiO_(2)包覆量为8%时,荧光粉发射强度最高,比Na_(2)Ca_(2.93)Si_(6)O_(16)∶7%Eu^(3+)荧光粉的发光强度明显提高,且此时色纯度更高,更接近正红色,CIE色度坐标为(0.5282,0.3210)。

合成方法对LiCo_(1/3)Ni_(1/3)Mn_(1/3)O_2材料结构与性能的影响

本文用高温固相法和共沉淀法合成了层状结构的LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2材料。用X射线衍射仪(XRD)、环境扫描电子显微镜(ESEM)、电化学工作站、充放电仪等设备测试了该材料的结构和电化学性能。结果表明共沉淀法合成的材料层状结构更明显,颗粒的粒度小,材料的可逆性好.放电比容量和循环性能均优于高温固相法合成的材料。

Ca_(0.7)Sr_(0.18-1.5x)(WO_4)_(0.5)(MoO_4)_(0.5):0.08Eu^(3+)xTb^(3+)荧光粉制备和发光性能研究

采用高温固相法合成系列Ca0.7Sr0.18-1.5x(WO4)0.5(MoO4)0.5:0.08Eu3+,xTb3+红色荧光粉,对其晶体结构和荧光性质进行X射线衍射(XRD)、荧光光谱(PL)表征.确定荧光粉的合成条件,同时研究共激活剂Tb3+和助熔剂H3BO3对荧光粉光谱性能的影响.结果表明:900℃焙烧2 h荧光粉发光性能较好,共激活剂Tb3+和助熔剂H3BO3较明显增大荧光粉的发光强度.所制备的荧光粉均可以被近紫外光(395 nm)和蓝光(465 nm)有效激发,发射峰位于616 nm(Eu3+的5D0→7F2跃迁).

制备方法对尖晶石Li_4Ti_5O_(12)负极材料性质的影响

采用高温固相法、热聚合法和改良溶胶-凝胶法制备锂离子电池负极材料Li4Ti5O12。通过X射线衍射、扫描电镜、恒电流充放电及电化学阻抗表征了合成产物的结构、形貌及电化学性能。结果表明,溶胶-凝胶法合成的粉末为纯相Li4Ti5O12,而高温固相法和聚合法合成的Li4Ti5O12则存在TiO2杂相。高温固相法合成的Li4Ti5O12粉末晶粒最大,溶胶-凝胶法合成的粉末晶粒最小,分布最为均匀,晶粒尺寸约为80 nm。高温固相法、热聚合法和溶胶-凝胶法制备的Li4Ti5O12粉末首次放电容量分别为161.6、165.9 mA·h/g和171.5 mA·h/g,循环25次后的容量保持率分别为84.7%、87.7%和94.3%,溶胶-凝胶法合成的Li4Ti5O12粉末电化学性能最好。

MnO_2掺杂对BiFeO_3-PbTiO_3-Bi(Zn_(1/2)Ti_(1/2))O_3-PbZrO_3陶瓷组织与性能的影响

采用固相烧结法制备MnO2掺杂的BiFeO3-PbTiO3-Bi（Zn1/2Ti1/2）O3-PbZrO3（BF-PT-BZT-PZ）压电陶瓷,研究了不同MnO2掺杂量对材料结构及压电介电性能的影响。实验结果表明,适量的MnO2掺杂,不仅能使晶粒长大,提高晶界强度,而且可以改善材料的介电压电性能。当MnO2掺杂量为0.1mol%时,880℃（5h）烧结的陶瓷样品性能参数为：d33=97pC/N,kp=0.29,kt=0.37,εr=390,tanδ~0.02。

钙钛矿结构La_(1-x)Sr_xGa_(1-y)Mg_yO_(3-δ)电解质的制备及性能研究

采用改进固相法制备了钙钛矿结构La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ固体电解质材料,对电解质的制备方法、物相组成、微观形貌及电导率进行了分析研究.借助XRD分析了样品中钙钛矿相的形成过程,用SEM分析了电解质颗粒的表面形貌;采用交流阻抗谱技术研究了实验所获得La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ样品的电导率.XRD分析表明,在1 250℃烧结后,粉体开始形成钙钛矿结构,随着温度的升高,粉体中杂相含量越来越少,经1 450℃烧结后,形成了单一的钙钛矿结构相;SEM分析表明,合成电解质粉体的晶粒相对圆润,晶粒分布较均匀;交流阻抗谱检测表明,烧结样品具有稳定的离子电导性能.

在高压下制备单相钛酸铅体陶瓷的研究

阐述了用高压法制备致密钛酸铅陶瓷的原理;用纳米二氧化钛替代了普通的二氧化钛,降低了烧结温度;对PbTiO3陶瓷粉体的合成方法进行了筛选,采用了固相合成法的PbTiO3陶瓷粉体;并对高压下烧结PbTiO3陶瓷的工艺参数进行了全方位的考察,在5～5.5 GPa的高压条件下,使晶粒的连接强度得到提高;采用780 ℃的温度,烧结10～15 min,通过手动缓慢降温,得到单相、致密、无开裂的PbTiO3体陶瓷.通过X射线衍射分析和SEM的形貌分析,对所制得的PbTiO3体陶瓷进行了密度测试,只有晶体尺寸较小时,样品才能有较高的密度,并且内应力较小,可作为位移型铁电相变体.

浅谈锂离子电池正极材料的几种制备方法

简述了锂离子电池的几种制备方法,包括共沉淀法、溶胶-凝胶法、固相法、喷雾干燥法等。分别介绍了它们的制备原理。

高电压LiNi_(0.5-0.5x)Mn_(1.5-0.5x)AlxO_(4)正极材料制备及其性能

通过共沉淀控制结晶法制备前驱体Ni_(0.25)Mn_(0.75)(OH)_(2),再通过高温固相法制备Al^(3+)掺杂的LiNi_(0.5-0.5x)Mn_(1.5-0.5x)Al_(x)O_(4)材料。XRD和SEM结果表明Al^(3+)被均匀掺杂到了材料的晶格中,替代了部分Ni和Mn,提升了材料的结晶度与结构稳定性。电化学测试结果表明掺杂Al^(3+)能有效提升材料的倍率性能与循环性能,LiNi_(0.475)Mn_(1.475)Al_(0.05)O_(4)在0.5 C下常温循环100次后容量保持率为96.75%,在0.5 C下55℃循环100次后容量保持率也能达到93.24%;常温下10 C放电容量达到101.45 mA·h/g;相比于LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4),掺杂Al^(3+)后的材料具有更好的可逆性与更高的锂离子导电率。