改进的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时快速检测8种蔬菜中77种农药残留

采用改进的QuEChERS方法，利用UPLC-MS/MS检测分析，建立了叶菜类（油菜、芹菜）、甘蓝类（甘蓝）、根茎类（茎用莴苣）、茄果类（辣椒、番茄）和豆类（豇豆）5大类8种蔬菜77种农药残留的分析方法。样品用乙腈提取，提取液经盐析后，经氨基粉（ NH2）、C18和石墨化炭黑（ GCB）的混合粉末净化，采用UPLC-MS/MS在正负离子模式下以多反应监测扫描方法进行检测，结果表明：组合净化剂结合乙腈液分配净化可有效去除杂质干扰；以豇豆为首试对象，77种农药的定量下限（LOQ）范围在0．001～0．1 mg/kg之间，在0．5 LOQ、1 LOQ、2 LOQ、5 LOQ、10 LOQ和20 LOQ的添加水平下，空白添加浓度范围内线性良好（r2≥0．990）；8种蔬菜分别在0．01、0．05、0．1 mg/kg 3种浓度水平下进行添加回收试验，该方法的平均回收率为77．4％～100．7％，相对标准偏差为6．7％～12．4％。结果表明：本方法简便、快速、安全、价格低廉、重现性良好，具有一次处理样品可同时测定77种农药残留的特点，适合于不同种类蔬菜中多农药残留的高通量定量检测。

改进QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定藏茶中88种农药残留

建立了藏茶中88种农药残留的改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/UPLC-MS/MS)检测方法。藏茶样品以1%乙酸乙腈提取和2 g NaCl盐析处理,经交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱在15 min内实现分离。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,藏茶中88种农药在相应质量浓度范围内线性良好(相关系数r≥0.9990),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.15~3µg/kg和0.5~10µg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个加标水平下,平均回收率分别为73.2%~108%、73.2~109%、72.5%~110%,相对标准偏差(RSD)均不大于12%。将该方法应用于12批实际样品检测,所有样品均检出农药,其中有4批次样品中吡虫啉超限量值。该方法灵敏度高、简便快捷,能够满足藏茶中88种农药的快速检测要求。

改进的QuEChERS方法结合气相色谱串联质谱检测韭菜中的多种农药残留

采用改进的Qu ECh ERS方法结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测韭菜中的多种农药残留。样品经含1%乙酸的乙腈匀质提取,采用分散固相萃取剂净化,在GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行测定。对Qu ECh ERS方法的提取和净化条件进行了优化。在优化条件下,44种农药残留在10~500μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数的平方(R^2)在0.9971~0.9999之间。在10μg/kg和100μg/kg添加水平下,44种农药的平均回收率为91.5%~119.6%,日内日间相对标准偏差小于14.1%。将所建立的方法用于实际样品的分析中,取得了较好的效果。

QuEChERS方法在农药残留检测中的研究进展

QuEChERS方法是一种快速、简单、经济、有效的前处理技术,凭借其诸多的优点,目前已经被广泛运用于越来越多的领域。研究简要介绍了QuEChERS方法的特点及发展过程,对QuEChERS方法在不同领域的农药残留检测中的应用情况进行了综述,同时对未来发展方向进行了展望。

一部系统介绍QuEChERS方法理论与应用的高水平科技著作:《QuEChERS方法与农药残留分析》(2024年第一版)

韩丽君潘灿平编著化学工业出版社出版内容简介:本书系统介绍了QuEChERS方法的初创、验证、改进、扩展及全球推广等方面的研究思想及应用,结合农药残留分析领域的新趋势、新方法与新技术,详细阐述了QuEChERS方法在食品和农产品中的多残留分析,以及与高分辨质谱技术联用的高通量检测的最新进展,并通过大量科研实例进行具体分析。

猪肉中喹诺酮类药物的QuEChERS方法和国标方法检测的对比分析

对猪肉中喹诺酮类药物的QuEChERS方法和国标方法检测进行对比研究,通过试验得到了2种方法检测恩诺沙星和单诺沙星的回收率,QuEChERS方法回收率分别为105.8%、102.7%,国标方法回收率分别为91.9%、99.7%。结果表明:QuEChERS方法和国标方法均能满足检测要求。通过分析2种方法的优缺点,为猪肉中喹诺酮类药物检测方法的选择提供了参考。

蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测改进分析

本文通过对蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测进行研究,优化了蔬菜中农药残留检验的实验方案,并且探索了如何快速检测蔬菜中农药残留的方法。本研究以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为样品的溶剂,用AgilentBondElut提取试剂盒对样品进行1min提取后,并用C18和AgilentBondElut净化试剂盒来净化。通过研究的结果可以看出,蔬菜中农药的平均检出限为0.004~0.022mg/kg,相对标准偏差为1.3%~16.3%,回收率为72%~127%。因此可以看出这种研究方法在减少了溶剂用量的同时也缩短了检测时间,在这个实验中每个样品溶剂的用量仅为20mL,每个样品的前处理费用大约为30元,1个实验人员每日可以处理50~60个这样的蔬菜样品,真正实现了对蔬菜中农药残留的快速有效、经济安全的检测。

UPLC-MS/MS结合改进的QuEChERS方法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留

建立了改进后的QuEChERS检测技术结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)在蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留的检测方法。样品经过乙腈提取后,盐析离心,直接取上清液过膜待测。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。结果显示,曲线在0.01~0.16μg/L质量浓度范围内线性关系良好,在0.01,0.05和0.1 mg/kg 3个水平的加标回收试验下7种不同作物的回收率在73%~112%之间,相对标准偏差为0.3%~12.6%。线性良好,r^(2)均达到0.99以上,LOQ为5μg/kg。该方法具有快速、高效、回收率高、重现性好的优点,适用于蔬菜中氯虫苯甲酰胺残留的检测。

QuEChERS方法在农药多残留检测中的应用研究进展

QuEChERS方法作为一种农药多残留前处理方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点而成为了研究的热点。随着气相色谱(GC)、液相色谱(LC)及气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)联用仪器的不断研发改进,其高效的分离能力和定性鉴定能力结合QuEChERS前处理方法,可在短时间内实现对几十种甚至上百种复杂化合物的分离、定性及定量。重点综述了近年来QuEChERS方法在农药多残留检测前处理方面的应用,详细评述了在样品处理、提取、净化及提取液浓缩等方面对QuEChERS方法进行优化改进的研究进展。

基于QuEChERS前处理技术和弱阳离子交换色谱的牛奶和奶粉中三聚氰胺的快速检测方法

应用QuEChERS前处理技术,并结合弱阳离子交换色谱,建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的快速检测方法。样品使用医用酒精（乙醇含量75%）和一种新型脂肪吸附（LAS）材料超声振荡处理,在沉淀（吸附）蛋白质和脂肪的同时提取三聚氰胺,然后经8 000r/min离心,上清液过膜直接分析。色谱分析在弱阳离子交换色谱柱（WCX）上进行,采用2mmol/L pH为3.8的磷酸二氢钾水溶液为流动相,在5min内实现分离分析。结果表明,该方法在0.02~20mg/L内线性相关系数大于0.999 9。在1~50mg/kg添加浓度范围内,牛奶的平均回收率为98.9%~105.2%,相对标准偏差（RSD）为0.9%~3.4%;奶粉的平均回收率为86.4%~102.9%,RSD为1.5%~6.7%。本方法的检出限为0.05mg/kg（牛奶）和0.1mg/kg（奶粉）。整个分析检测过程没有使用有毒有害有机溶剂,是一种绿色的分析方法。

化工原理课程教学方法改进与优化措施探讨

化工原理课程是化工相关专业的核心课程,由于化工原理讲授的是复杂的工程理论基础,在教学过程中存在课程难度大、理论与实践脱轨、学生学习动力不足等问题。本文针对这些问题结合多样化教学、生活/工程实际和多维度评价等手段,探讨化工原理课程教学改进与优化的方法,培养学生学习积极性,提高教学效果。

QuEChERS方法在农产品农药残留分析中的应用进展

QuEChERS方法是一种快捷、简便、价格低廉同时可提供高质量农药残留分析的前处理方法,阐述了QuEChERS方法的产生、原理和基本步骤、特点、优点及其在农产品农药残留检测方面的应用进展。

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量的方法改进

对亚甲蓝分光光度法(GB 7494—1987)测定水中阴离子表面活性剂含量进行了方法改进。以毒性相对较小的二氯甲烷取代三氯甲烷作为萃取剂,试管取代分液漏斗,利用振荡器进行萃取。结果表明:改进方法的最佳萃取时间为1.5 min,单个样品的分析时间在10 min以内;十二烷基苯磺酸钠标准曲线的线性范围在2.0 mg·L^(-1)以内,检出限(3s/k)为0.0297 mg·L^(-1);对十二烷基苯磺酸钠标准溶液重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%;对空白样品进行加标回收试验,回收率为95.0%~99.1%。

改进QuEChERS-气相色谱/质谱法测定食源性植物中烟碱及次要生物碱

采用改进QuEChERS方法,以0.01%三乙胺-甲基叔丁基醚溶液对样品中生物碱进行涡旋提取,用High pigment PSA对提取物进行净化,结合气相色谱/质谱法,建立了食源性植物(牛肝菌、茶叶和西红柿)中烟碱和5种次要生物碱的检测方法。优化了实验参数,最终牛肝菌、茶叶和西红柿3种样品加标回收率在84.1%~109.1%之间,日内及日间精密度分别小于9.4%和8.2%,目标物的检出限在0.0694~0.18mg/kg之间,线性相关系数R2≥0.993。采用本方法处理16个茶叶样品、6个牛肝菌样品、3个西红柿样品、1个土豆样品、1个茄子样品和1个辣椒样品并进行测定,结果发现烟碱在所有样品中均有不同程度的检出,降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱和可替宁在部分样品中有检出。

QuEChERS方法联合高效液相色谱法测定水果中5种农药残留研究

采用QuEChERS方法和高效液相色谱仪（HPLC）对水果生产中应用较为广泛的吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷等5种农药进行了残留测定研究。以苹果、葡萄、香蕉3种水果为试材,样品经乙腈提取后,经PSA、ODS和无水硫酸镁净化,采用HPLC-PDA（二极管阵列检测器）进行测定,外标法定量,在添加0.05~0.5 mg/kg浓度水平时,5种农药的平均回收率为87.0%~113.1%,变异系数为0.4%~9.7%,最低检出限为0.021 2~0.055 3 mg/kg,满足残留分析的要求。该方法简单、快速,适合水果中5种农药的同时测定。

断裂破坏区域性泥岩盖层程度研究方法的改进

为了更加准确地研究断裂破坏区域性泥岩盖层程度,基于断裂破坏区域性泥岩盖层机理及程度的影响因素,通过断层岩和区域性泥岩盖层压实成岩程度代替其排替压力,改进了断裂破坏区域性泥岩盖层程度的研究方法,并将改进前后方法分别应用于研究海拉尔盆地贝尔凹陷呼和诺仁构造F1断裂破坏大一下段区域性泥岩盖层程度。结果表明:改进前后方法研究均得到测点9处F1断裂破坏大一下段区域性泥岩盖层程度最大,测点13处最小,其余测点介于二者之间,在测点1~8和12~15处有利于南一段源岩生成油气在大一下段区域性泥岩盖层之下南二段聚集与保存,但测点1~6无油气发现,是由于其构造位置低,油气供给不足,未充满所致,与目前F1断裂处南二段已发现油气分布相吻合。改进前方法研究成果虽与改进后方法研究成果具有相同的变化规律,但其值相对较大,低估了F1断裂破坏大一下段区域性泥岩盖层程度,表明改进后方法研究结果可能更符合地下实际,而且方便易行。

基于改进残差网络的运动目标模糊图像复原方法

传统的残差网络在复原运动目标模糊图像时,在模糊程度较严重的情况下,存在特征提取不充分、噪声干扰等问题,导致恢复出的图像无法完全达到原始图像的清晰度和细节。对此,提出基于改进残差网络的运动目标模糊图像复原方法。对采集到的运动目标模糊图像,采用多损失函数融合方法改进传统残差块结构,构建编码器-解码器网络训练结构,训练损失函数,提升网络的特征学习能力。通过完成训练的网络,输出运动目标模糊图像复原结果。实验结果表明,该方法复原运动目标模糊图像的峰值信噪比高于30 dB,结构相似性高于0.9。

改进k-means的多域光纤通信非线性失真补偿方法

为了解决光纤通信信号在传输过程中受到非线性影响而产生的失真问题,提高光纤通信系统的稳定性,提出了改进k-means的多域光纤通信非线性失真补偿方法。构建多域光纤通信传输模型,在传输端利用波长转换器将输入信号传输到光纤,结合干扰原理线性化脉冲恢复光信号。以信噪比描述光纤通信的色散特性,明确信号交互出现非线性失真变化。通过Dijkstra方法改进k-means方法,解调失真星座,避免聚类陷入局部最优,使全部簇信号尽可能接近原始调制中心,实现失真补偿。实验结果表明:利用所提方法对光纤通信非线性失真进行补偿后,聚类效果较佳,信息误码率可降至10^(-7),有效减少了网络传输消耗,提高光纤通信信号质量。

基于改进贝叶斯算法的卷烟叶组配方自动管控方法

由于卷烟原料复杂,卷烟叶组配方管控过程中无法准确分析原料之间的关系,提出基于改进贝叶斯算法的卷烟叶组配方自动管控方法。利用传感器并结合数据仓库技术获取历史数据,从中了解卷烟叶组原料的生产条件(输入特征),针对特征参数实施预处理,利用双重加权朴素贝叶斯算法构建管控模型,获取卷烟叶组配方并通过控制器执行配方,实现自动管控。结果表明,所研究方法得出的配方的焦油含量误差小,总氮含量、烟碱含量靠近最佳值2.6%、2.5%,自动控制效果好。