氦放电离子化检测器测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH_4,CO_2杂质的含量

采用美国GOW-MAC公司的816-DID型气相色谱仪,建立了一种快速测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH4,CO2含量的方法,验证了该方法的线性范围和检测限,考察了该方法的精密度和回收率,并对乙烯和丙烯实际试样中痕量CO,CH4,CO2的含量进行了分析。定量分析结果表明,在测试浓度范围内,CO,CO2,CH4的峰面积与含量具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.990;回收率在93.90%~101.89%之间,5次重复测定结果的相对标准偏差均小于2%,定量结果准确可靠;CO,CH4,CO2的最低检测限分别为31,14,12μL/m3,完全可满足烯烃生产企业对烯烃产品质量控制的需要。该方法为烯烃生产企业的烯烃产品质量控制提供了一种新的高灵敏的分析方法。

辉光放电离子源质子转移反应质谱对水中苯的分析方法研究

报告了自行研制的质子转移反应质谱(Proton Transfer Reaction Mass Spectrometry,PTR-MS)装置结合动态气体提取技术直接测量水中苯浓度的新方法。N2连续地将水溶液中的苯提取出来,用质子转移反应质谱测量其在液面顶空中的分压强P随时间的变化关系,从而得到苯的亨利常数H利用亨利定律就可以给出苯在水溶液中的浓度。考察了苯在提取气体及水溶液中达到平衡需要的液面高度,测量了28℃时苯的亨利常数。以此为基础测试了水中苯的浓度,测量结果与配制的溶液浓度相一致。PTR-MS结合动态气体提取技术测量水中苯的浓度,检出限为1μg/L。方法可以拓展到水中其它挥发性有机物浓度的测量。

用于MUSES—C探测器的微波放电离子推力器

本文简述了日本宇宙科学研究所MUSES—C探测器采用的微波放电离子推力器的系统组成、结构、工作原理、性能和寿命试验状况。

基于介质阻挡放电离子源的温控系统设计及应用

为了提高1,1-二苯乙烯和咖啡因样品检测精度,通过硬件电路设计开发出介质阻挡放电离子源温度控制系统,该系统具有测量精度高,响应速度快等特点,可以实现可靠的样品离子化温度条件影响分析和温度重复定位实验。新系统与质谱联用对咖啡因样品进行九次重复检测实验,重复性CV=1.5%,达到国际先进水平,适合在环境检测、食品安全以及科学研究等领域推广使用。

纳米金辅助介质阻挡放电离子化质谱分析法在兽药饲料快检中的应用

介质阻挡放电离子化质谱分析法具有无需复杂样品前处理、分析速度快等优点,可实现样品原位、高效检测,成为质谱分析领域的热点技术。本研究提出了一种基于纳米金辅助纸基进样方式的介质阻挡放电离子源-质谱(DBDI-MS)联用技术,实现了氟甲喹、二甲氧苄啶、替硝唑、地美硝唑共4种兽药的快速检测。结果表明,在氦气流量为2.5 L/min、离子源温度为200℃等最优实验条件下,4种兽药检测信号强度均比无纳米金辅助时提高了8~31倍。4种兽药样品在各自的浓度范围内有较好的线性关系,相关系数(r)为0.952~0.996,且在饲料基质中的加标回收率为79.4%~96.5%。本方法能快速检测兽药饲料,具有灵敏度高、检测费用低、实用性好等优点,所得结果基本满足农业部限定标准要求,适合现场检测,在饲料质量控制方面具有较好的应用前景。

载气中N_(2)浓度影响介质阻挡放电离子化效率的数值模拟研究

随着公共安全、食品安全检测领域对现场质谱检测需求的日益增加,介质阻挡放电离子源技术得到了较快的发展。其中的工作气体浓度通过影响介质阻挡放电的离子化效率从而对质谱检测信噪比产生较大作用。本文建立了在He-N_(2)混合载气作用下的包含7种反应离子的等离子体流体动力学模型,并采用该二维模型,探究了N_(2)浓度对介质阻挡放电离子源离子化能力的影响。结果表明,通过在He载气中引入不同N_(2)量可以改变等离子体射流质子化水簇团反应的关键中间体粒子数密度含量,提高离子源的离子化效果;特别地,当N_(2)摩尔分数为1.5%时,有效粒子数密度最高。此外,本文还研究了介质的管径及介电常数对粒子平均密度的影响。结果表明,粒子数密度含量随着介质管径和相对介电常数增加而逐渐减小。通过对不同N_(2)摩尔分数、介质管径和相对介电常数的参数化分析,将优化设计介质阻挡放电离子源结构,从而最终提高现场质谱检测的灵敏度和稳定性。

基于新型介质阻挡放电离子源的药物快速检测方法研究

本研究将单电极放电技术的DBDI与质谱(MS)联用,快速检测了4种低极性的合成药物,结果表明,4种合成药物主要生成[M+H]^+分子离子。此外还利用DBDI-MS对草乌、制草乌切片进行快速分析,在草乌中检测到乌头碱、中乌头碱、脱氧乌头碱的[M+H]^+离子,以及[M+H-60]^+碎片离子;在制草乌中只检测到乌头碱、中乌头碱、脱氧乌头碱的[M+H-60]^+碎片离子。所测草乌中的标志性药效成分主要为双酯类生物碱,制草乌中的标志性药效成分主要为单酯类生物碱。新型DBDI为药物研究提供了一种新的、快速检测方法,具有十分重要的理论和实际应用意义,在药物研究领域具有极大的应用潜力。

热辅助解吸-介质阻挡放电离子化质谱快速检测磺胺类药物

磺胺类药物在家禽养殖行业中的滥用是一个极其严重的问题。该文采用一种热辅助解吸介质阻挡放电离子化质谱技术(HAD-DBDI-MS),通过对其加热温度等参数的优化,建立了对磺胺吡啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹口恶啉、磺胺胍及磺胺甲口恶唑等磺胺类药物的快速检测方法,并通过二级质谱进行结构鉴定;与单独使用DBDI-MS相比,HAD-DBDI-MS的检出限降低了1~2个数量级。对鸡肉模拟加标进行了直接快速检测应用,实现了鸡肉中模拟添加磺胺吡啶的检出;通过在加热时引入甲醇辅助挥发,实现了对饲料模拟加标压片样品中磺胺胍、磺胺甲口恶唑的检出。结果表明,HAD-DBDI-MS为禽类肉制品和饲料中磺胺类药物的快速检测提供了一种新的方法。

单电极介质阻挡放电离子源的消电子技术研究

基于电场绝缘屏蔽技术的单电极介质阻挡放电离子源(DBDI),具有放电均匀、稳定、离子化能量高等优点,可实现对更大极性范围样品的快速检测。较高的离子化能量也增大了质谱图的背景噪声水平,对部分弱极性、低沸点样品的检测信噪比不高。本研究发展了基于单电极DBDI体系的外置电极消电子技术,探讨了外置针电极和外置金属网的消电子机理及其检测效果。结果表明,外置金属网消电子技术显著提高了部分弱极性样品的检测信噪比,异丙威、全氟辛酸、苏丹红Ⅲ的信噪比提升了5~6倍。基于该技术测定辣椒粉中苏丹红Ⅲ,回收率为83.7%~94.6%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~9.0%,检出限为23 mg/kg,满足辣椒粉中苏丹红Ⅲ添加剂检测分析的要求。外置金属网消电子技术进一步提高了单电极DBDI对弱极性、低沸点、复杂样品的检测能力。

放电离子化检测器在特气行业的应用

简介放电离子化检测器在特气行业的应用案例,仪器配置及被测杂质组分,放电离子化检测器的工作原理、技术优势,可供从事特气行业设计、分析检测、运营人员参考。

高频氩放电离子气相色谱在高纯氩气分析中的应用

本文叙述了高频氩放电离子气相色谱的工作原理、特点;以及在高纯氩气产品分析中的应用。

放电离子化气相色谱仪在高纯度氢分析中的应用

论述放电离子化(DID)检测器气相色谱仪的工作原理.通过高纯氢中杂质分析,从检测限、重复性、再现性以及线性范围4个方面阐述了放电离子化气相色谱仪在高纯度氢检测分析中的应用.

放电离子化检测器的应用

利用放电氦离子化检测器实现各种高纯气和配制的不同标准气的分析。

放电等离子体烧结BaTiO_(3-x)Bi(Ni_(0.5)Zr_(0.5))O_(3)陶瓷的介电和阻抗性能

采用传统固相反应法合成BaTiO_(3-x)Bi(Ni_(0.5)Zr_(0.5))O_(3)粉体和放电等离子体烧结技术制备BaTiO_(3-x)Bi(Ni_(0.5)Zr_(0.5))O_(3)陶瓷,研究陶瓷的晶体结构、微观形貌、介电和阻抗性能。结果表明:BaTiO_(3)-0.10Bi(Ni_(0.5)Zr_(0.5))O_(3)陶瓷具有钙钛矿型,晶体结构为赝立方相,晶粒尺寸约为0.64μm,密度为5.81 g/cm^(3),最大介电常数为7149,且随频率升高相变温度向高温移动。在1 kHz下,BaTiO_(3)-0.10Bi(Ni_(0.5)Zr_(0.5))O_(3)陶瓷的ln(1/ε-1/ε_(m))与ln(T-T_(m))的拟合曲线斜率为1.61,在-41~169℃内,Δε/ε_(25℃)≤±15%,表明样品有良好的温度稳定性。此外,随温度和频率的升高,材料的阻抗降低,在50℃下,当频率为100 Hz时,电阻为2.33×10~6Ω,离子电导率为10^(-8)S/cm。

辉光放电等离子体降解啤酒中T-2毒素

目的:探讨辉光放电等离子体(GDP)降解啤酒中T-2毒素的最佳工艺及对啤酒理化指标的影响。方法:通过Box-Behnken方法进行四因素三水平的响应面优化试验,确定啤酒中T-2毒素的最佳降解条件。结果:当放电电压为570 V,作用时间为18 min,放电电流为99 mA,T-2毒素初始质量浓度为8.5μg/mL时,T-2毒素降解效率最高(89.21%);经GDP处理后,啤酒泡持性显著降低(P<0.05),其他指标无明显变化。结论:通过响应面优化模型获得的GDP最佳降解条件可以用于啤酒中T-2毒素的降解;GDP处理能够影响啤酒泡持性,但对其他指标无明显影响。

脉冲放电等离子体光谱干扰机制及其修正方法研究

为解决脉冲放电击穿颗粒流的等离子体光谱(PF-SIBS)中钨电极激发引起的谱线干扰问题,研究了基于等离子体信号探测优化的谱线干扰修正方法。搭建PF-SIBS测量实验系统,以化学纯石墨的颗粒流为研究对象,根据电极间等离子体产生和消亡过程、各特征谱线在等离子体内的分布情况以及各特征谱线信号强度在电极间的变化规律,解析了放电等离子体内各特征元素蒸发、解离和激发的过程,并据此优化光谱探测位置以减弱谱线干扰。研究结果表明:电子在阴极斑点生成,向阳极发射的过程中与电极金属、石墨颗粒流和电极间空气介质发生碰撞电离,产生更多的电子发射,从而形成并维持从阴极向阳极的放电通道。在阴极区域,高能电场产生的焦耳热促使阴极尖端钨金属蒸发溅射,膨胀产生的冲击使得颗粒和空气被排出阴极区域,钨金属的原子及电子占据在阴极区域;在放电通道中部,电子与密集的石墨颗粒流发生碰撞电离;在阳极区域,剩余的放电能量难以蒸发阳极金属,电子主要电离空气介质。可将阴极到阳极的区域划分为阴极金属激发区、中部颗粒激发区和阳极空气激发区。被电离的电极金属、石墨颗粒、空气介质的离子和中性原子占据各自的激发区域,形成等离子体并辐射出对应的特征谱线。从阴极到阳极的特征谱线强度变化呈现了与上述相同的结果,W 247.78 nm谱线强度在阴极区域较强并呈现逐步降低的趋势;C 247.86 nm谱线强度先增后减,在电极间距中心处达到最大;N 744.23 nm谱线强度逐步增强,在阳极尖端处达到最大。以C-W信号强度比作为C-W谱线干扰程度的评价指标,确定了最佳的光谱探测位置为距阳极0.5 mm处。相比于常见的光谱探测位置(电极间距中心),C-W信号强度比从1.200提升至1.348,C 247.86 nm的分峰拟合值与观测值之比从86.02%提升到94.93%,C-W谱线干扰效应显著降低。

接触辉光放电等离子体对互隔交链孢的灭活机理及其动力学

互隔交链孢(Alternaria alternata)是一种引起梨、枸杞等黑霉病最主要的病原菌。本文研究了接触辉光放电等离子体(CGDP)对互隔交链孢的杀菌作用与机理。首先通过考察不同时间、电解质和电压条件对杀菌效率的影响,确定了最佳的杀菌工艺与条件。其次通过评估CGDP对互隔交链孢细胞膜完整性和孢子内核酸和蛋白质的渗漏量等的影响,研究了CGDP对互隔交链孢的杀菌机理,并构建了灭活动力学模型。结果表明,CGDP对互隔交链孢的杀菌效果显著。杀菌率随着电压的升高和处理时间的延长而增大;孢子内核酸和蛋白质的渗漏量随着处理时间的延长逐渐升高。碘化丙啶、二乙酸荧光素染色和扫描电镜结果表明,CGDP对互隔交链孢的杀菌作用是通过CGDP破坏其形状和细胞膜完整性实现的。孢子失活动力学符合Dose-response模型。研究结果为CGDP对互隔交链孢的杀菌机理提供了重要的理论基础。