氦放电离子化检测器测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH_4,CO_2杂质的含量

采用美国GOW-MAC公司的816-DID型气相色谱仪,建立了一种快速测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH4,CO2含量的方法,验证了该方法的线性范围和检测限,考察了该方法的精密度和回收率,并对乙烯和丙烯实际试样中痕量CO,CH4,CO2的含量进行了分析。定量分析结果表明,在测试浓度范围内,CO,CO2,CH4的峰面积与含量具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.990;回收率在93.90%~101.89%之间,5次重复测定结果的相对标准偏差均小于2%,定量结果准确可靠;CO,CH4,CO2的最低检测限分别为31,14,12μL/m3,完全可满足烯烃生产企业对烯烃产品质量控制的需要。该方法为烯烃生产企业的烯烃产品质量控制提供了一种新的高灵敏的分析方法。

放电离子化检测器在特气行业的应用

简介放电离子化检测器在特气行业的应用案例,仪器配置及被测杂质组分,放电离子化检测器的工作原理、技术优势,可供从事特气行业设计、分析检测、运营人员参考。

放电离子化检测器的应用

利用放电氦离子化检测器实现各种高纯气和配制的不同标准气的分析。

气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器测定乙烯和丙烯中的痕量烃类杂质

利用气相色谱法-脉冲放电氦离子化检测器(PD-HID),结合阀切割技术,建立了测定原料乙烯和丙烯中痕量炔烃和二烯烃的方法。以原料乙烯和丙烯为研究对象,采用外标法,考察了该方法的精密度、回收率和检测限。结果表明:采用该方法,测定了标样中乙炔、丙二烯、丙炔和1,3-丁二烯4种组分的平均回收率均为92.15%~109.92%;5次重复测定结果的平均相对标准偏差均小于3.30%,表明该方法的准确度和精密度较高。标样中乙炔、丙二烯、丙炔和1,3-丁二烯的最低检测限依次为10,25,33,73μL/m^3,均低于GB/T 3391—2002,GB/T 3392—2003的检测结果。

脉冲放电氦光离子化检测器分析有机化合物的性能研究

研究本实验室组装的脉冲放电氦光离子化检测系统上PDPID的性能、各种操作参数对信号的影响、操作最佳化及信号线性。用该系统分析了汽油、酮醇混合物和痕量挥发性有机化合物等样品 。

脉冲放电氦离子化气相色谱仪在高纯氦、高纯氮、高纯氩分析中的应用

脉冲放电氦离子化检测器是一种灵敏度极高的通用型检测器,对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应,它是一种能够检测至ng/g(10^(-9))级的检测器。脉冲放电氦离子化气相色谱仪特别适用于高纯氦、高纯氮、高纯氩的痕量杂质分析。通过确定色谱的最佳工作参数和切阀时间可以有效提高分析高纯氦、高纯氮、高纯氩杂质的检测效率和准确度,适用于工业连续性检验。

气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器法同时测定乙烯或丙烯中5种无机气体

用带脉冲放电氦离子化检测器的气相色谱法同时测定乙烯或丙烯中氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种无机气体的含量。充分气化的样品注入色谱仪,借助仪器的高度集约化操作程序及阀系统切换功能,样品流经2根微填充色谱柱,先后使氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种气体得到分离和测定。这5种气体的体积分数均在0.50~10.0mL·m^-3内与其对应的峰面积呈线性关系,上述5种气体的检出限(3S/N)依次为0.02,0.01,0.02,0.03,0.01mL·m^-3。对一组5种气体的混合标准气体进行8次重复测定,其保留时间的相对标准偏差在0.040%~0.15%之间,其峰面积的相对标准偏差在0.98%~2.3%之间,证明此方法同时测定5种气体的重复性良好。对另一组5种气体的混合标准气体进行6次平行测定,测定值与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.0%。

氦离子化检测器气相色谱法分析氦中微量氖

论述了用氦离子化检测器气相色谱法分析氦中微量氖的方法及结果。

脉冲放电氦离子化气相色谱仪在特种气体分析中的应用

脉冲放电氦离子化检测器作为一种高灵敏度检测器,能够检测除氖以外所有气体组分。为了更高效地检测高纯气体中杂质,避免基底气对分析测试结果的影响,一般采用中心切割法将杂质组分从基底气中分离出来。以He、H2、Ar、N2、CH4等高纯特气为例,说明在中心切割技术基础上加装预切柱对5A分子筛色谱柱的寿命以及仪器性能稳定方面有很重要的作用。通过对高纯氨测试结果表明,预切柱中填料的选择对于高纯气中微量氧的准确测定起着至关重要的作用。

脉冲放电检测器

对不同模式脉冲放电检测器的结构、工作原理和应用进行了综述 .并与类似性能的GC检测器相比较 ,讨论它们的优点。

氦中痕量杂质气体气相色谱检测分析方法研究

为实现聚变堆氘氚燃料工艺气中痕量杂质气体组分的快速检测分析,需建立特殊的高精度在线气相色谱检测分析方法。以高纯氦作为载气,在不同的色谱柱温度和载气流速控制下,通过分子筛毛细管柱和PLOT-Q柱进行分离,采用放电氦离子化检测器(DID)进行检测,对氦中含量为1、10以及100ppm的杂质标准气体进行检测分析。结果表明:在柱温为40℃、流速为15～20mL/min实验条件下,分子筛柱在160s内能够实现H2、O2、N2、CH4和CO全部分离,且柱效较高,响应值的重复性较好,H2和O2之间的分离度高于1.5,实现了完全分离;在柱温为40℃、流速为20mL/min时,PLOT-Q柱分离CO2组分效果最佳。

使用DID气相色谱法检测光纤行业高纯氧气中的杂质

光纤生产PCVD工艺中,采用高纯度的氧气参与反应,氧气的纯度直接影响光纤的品质。因此,高纯氧气作为一种特气,对纯度的要求越来越高;美国GOW-MAC仪器公司生产的592 DID型气相色谱仪,配置美国GOWMAC仪器公司的放电离子化检测器(DID-Discharge Ionization Detector),使用高效色谱柱,实现了检测高纯氧气中的Ar、N_2、CH_4、H_2、CO_2、C_2H_4、C_2H_2、C_2H_6等杂质的检测。

高纯气体检测系统的研发

超纯气体、高纯气体的检测分析是痕量分析学科的一个分支。其是研究气体纯度分析与其中痕量杂质测定的一门范围较窄但具有现实意义的专业学科。随着我国经济的高速发展,对超纯气体、高纯气体不仅在数量上、质量上、种类上不断地提出新的要求,而且对相应的国家标准、检测理论、方法与检测仪器的研究、研制与生产都提出了更高的要求。经过多年的研发,采用脉冲放电氦离子化检测器,六阀六柱气路分析流程,运用中心切割和反吹分析技术,各组分检测限可达10-9级别,这一方案的研发设计有效的指导生产工艺的控制与改革,确保产品质量。

环己烷中痕量组分的测定

采用GC-2030气相色谱仪、介质阻挡放电离子化(BID)检测器、InertCap 1非极性气相色谱柱,建立了环己烷中痕量环己酮、环己醇组分的定量检测方法。结果表明:该方法合适色谱分析条件为采用程序升温,载气流速为1 mL/min,进样量为1.0μL,分流比为201;该方法测定环己烷中痕量环己酮、环己醇时,环己醇的加标回收率为96.7%~104.8%、相对标准偏差(RSD)为0.25%~1.00%、检出限为0.06 mg/kg,环己酮的加标回收率为97.1%~104.1%、RSD为0.03%~1.04%、检出限为0.09 mg/kg;该方法精密度、准确度高,重现性好,分析时间短,有助于聚合溶剂用环己烷生产工艺的精准调控。

氦中痕量H_2、D_2组分的高精度气相色谱分析

为满足聚变堆氘氚燃料循环工艺气体中痕量氢同位素组分的特殊检测分析要求,需建立快速、高精度的在线分析方法。针对氦中痕量H2、D2组分,本工作以高纯氦为载气,在液氮温度下,使用自制改性Al2O3毛细管柱进行分离,放电氦离子化检测器进行检测。结果显示,氢氘组分的检测限不高于1×10-8,保留时间不高于180s,氢氘组分色谱峰峰面积响应值的相对标准偏差不大于1.0%,分离度大于1.0。本方法具有分析灵敏、快速的优点,为聚变堆包层在氘氚燃料注入系统和氢同位素分离系统中微量氚的安全分析与精确计量提供了一种有效的测量技术。

DID气相色谱法分析精丙烯中微量永久性气体杂质

介绍了一种放电离子化检测器(DID),分析精丙烯中微量永久性气体杂质的方法。利用不同的色谱柱和阀切换将气体杂质从主组分掩盖下有效分离,外标法定量,同时测定了方法的精密度。该方法简便快捷、实用性强、准确度和精密度高,杂质组分CO的检测限能够达到7μL/cm3,非常适合石化生产过程分析。

纯气中杂质成分综合分析的方法研究

论述了放电离子化检测器在高纯气体杂质成分分析中的应用。

高纯氖中杂质含量的测定

介绍了一种利用热导检测器(TCD)、氧化锆检测器(ZrO2D)、脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)分析高纯氖中微量氦、氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷的方法。经过方法验证证明,该方法能够达到较高的准确度和精密度。

PDHID与中心切割技术在高纯气体分析中的应用

脉冲放电氦离子化检测器作为一种通用型检测器,对几乎所有气体组分均具有很高的灵敏度。中心切割技术通过对气体的切割,可有效分离低含量待测组分,防止底气干扰。二者的结合可较好的用于对高纯气体中痕量杂质测定。以He、N2、Ar三种高纯气体分析为例,阐述了中心切割技术及脉冲放电氦离子化气相色谱技术的应用,并对操作过程中可能遇到的问题进行了讨论。