氦放电离子化检测器测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH_4,CO_2杂质的含量

采用美国GOW-MAC公司的816-DID型气相色谱仪,建立了一种快速测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH4,CO2含量的方法,验证了该方法的线性范围和检测限,考察了该方法的精密度和回收率,并对乙烯和丙烯实际试样中痕量CO,CH4,CO2的含量进行了分析。定量分析结果表明,在测试浓度范围内,CO,CO2,CH4的峰面积与含量具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.990;回收率在93.90%~101.89%之间,5次重复测定结果的相对标准偏差均小于2%,定量结果准确可靠;CO,CH4,CO2的最低检测限分别为31,14,12μL/m3,完全可满足烯烃生产企业对烯烃产品质量控制的需要。该方法为烯烃生产企业的烯烃产品质量控制提供了一种新的高灵敏的分析方法。

气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器测定乙烯和丙烯中的痕量烃类杂质

利用气相色谱法-脉冲放电氦离子化检测器(PD-HID),结合阀切割技术,建立了测定原料乙烯和丙烯中痕量炔烃和二烯烃的方法。以原料乙烯和丙烯为研究对象,采用外标法,考察了该方法的精密度、回收率和检测限。结果表明:采用该方法,测定了标样中乙炔、丙二烯、丙炔和1,3-丁二烯4种组分的平均回收率均为92.15%~109.92%;5次重复测定结果的平均相对标准偏差均小于3.30%,表明该方法的准确度和精密度较高。标样中乙炔、丙二烯、丙炔和1,3-丁二烯的最低检测限依次为10,25,33,73μL/m^3,均低于GB/T 3391—2002,GB/T 3392—2003的检测结果。

脉冲放电氦光离子化检测器分析有机化合物的性能研究

研究本实验室组装的脉冲放电氦光离子化检测系统上PDPID的性能、各种操作参数对信号的影响、操作最佳化及信号线性。用该系统分析了汽油、酮醇混合物和痕量挥发性有机化合物等样品 。

脉冲放电氦离子化检测器在高纯三氟化氮气体分析中的应用

本研究采用带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪,并结合阀切割技术,建立高纯三氟化氮中多种痕量杂质的气相色谱快速检测方法。结果表明,高纯三氟化氮中具有O_2+Ar、N_2、CF_4、CO_2、N_2O等杂质,且该分析方法具有重复性。此法可应用于三氟化氮中多种痕量杂质的快速检测。

基于光离子化检测器的智能嗅觉分析仪校准方法

基于检测原理,针对光离子化检测器的智能嗅觉分析仪的校准问题,采用标准气体测量方法完成校准,通过正丁醇标准溶液校准气味强度示值误差,分析影响测量结果的因素以保证智能嗅觉分析仪测量的精度。

氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的方法验证及结果分析

依据《实验室和检验机构管理评审指南》以及《环境监测分析方法标准制定技术导则》(HJ 168—2020)[1]中方法验证的相关要求,通过对方法的检出限、精密度、正确度、样品加标回率、量程漂移、零点漂移等分量开展方法验证。实验结果显示,该方法的检出限为0.15 mg/m^(3);回收率为100.3%~105.8%;标准偏差0.10%~1.1%;正确度0.85%~2.6%;量程漂移0.50%~0.70%;零点漂移0.021%~0.027%;各项验证参数均达到《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式气相色谱—氢火焰离子化检测器法》(HJ 1332—2013)[2]质量控制要求。

气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器法同时测定乙烯或丙烯中5种无机气体

用带脉冲放电氦离子化检测器的气相色谱法同时测定乙烯或丙烯中氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种无机气体的含量。充分气化的样品注入色谱仪,借助仪器的高度集约化操作程序及阀系统切换功能,样品流经2根微填充色谱柱,先后使氢气、氧气、二氧化碳、一氧化碳和氮气等5种气体得到分离和测定。这5种气体的体积分数均在0.50~10.0mL·m^-3内与其对应的峰面积呈线性关系,上述5种气体的检出限(3S/N)依次为0.02,0.01,0.02,0.03,0.01mL·m^-3。对一组5种气体的混合标准气体进行8次重复测定,其保留时间的相对标准偏差在0.040%~0.15%之间,其峰面积的相对标准偏差在0.98%~2.3%之间,证明此方法同时测定5种气体的重复性良好。对另一组5种气体的混合标准气体进行6次平行测定,测定值与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.0%。

放电离子化检测器在特气行业的应用

简介放电离子化检测器在特气行业的应用案例,仪器配置及被测杂质组分,放电离子化检测器的工作原理、技术优势,可供从事特气行业设计、分析检测、运营人员参考。

光离子化检测器在气相色谱中的应用

作者研制成功一种光离子化气相色谱仪,并以工业和环境、生物样品中药物分析、混合物中物质的鉴别三个方面的应用为例,阐述了应用这种检测器进行分圻的特点:灵敏度高、检出限低、选择性测量等。

氢火焰离子化检测器校正因子的理论计算

根据FID检测器工作原理 ,提出一种相对质量校正因子的计算公式。由该公式出发可以推导出相对摩尔响应值 (RMR)与化合物碳数的线性关系式和有效碳数的近似计算方法 ,并赋予原计算方法中的参数以明确的含意 ,解决了参数之间的矛盾。

微小型氢火焰离子化检测器及在色谱中的应用

构建了一种微小型氢火焰离子化检测器(m-FID)。与传统FID不同,助燃空气从收集极上部侧面导入,沿收集极与检测器壳体之间的缝隙向下流动,以环状气流沿壁流入燃烧室,流向反转后从中空的收集极内流出。火焰喷口位于燃烧腔的正中心轴线上,该区域助燃气的流动非常稳定,因此噪音电平非常低。采用更高的极化电压以提高离子化效率。对喷口材料及其内径、收集极长度、收集极至喷口的距离等结构参数进行了优化。在最优条件下,极化电压800 V时,检测器的信噪比比极化电压为150 V时提高一个数量级以上,检出限达1×10-12g/s。相对于常规FID,m-FID的气体消耗降低了70%,仅需要氢气和空气两种气体;具有体积小、重量轻、结构简单、灵敏度高、成本低廉等优点,适合作为便携式微型色谱的通用型检测器。

放电离子化检测器的应用

利用放电氦离子化检测器实现各种高纯气和配制的不同标准气的分析。

微波诱导等离子体离子化检测器的研究——气相色谱法同时测定甲醇和水

本文采用带自制的微波诱导等离子体离子化检测(GC-MIPID)的气相色谱,以氩气为载气和工作气体,对甲醇和水的同时测定进行了详细研究。方法灵敏度优于氢火焰离子化检测器和热导池检测器,并且解决了用单一检测器难以同时测定甲醇和水的问题。方法已用于乙醇中甲醇和水的测定。文中还对MIPID的离子化机理作了初步的探讨。

固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析面包中饱和烃类矿物油

为分析面包中饱和烃类矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）,建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好（R2=0.999 1）,回收率（90.4%~105.1%）和相对标准偏差（3.29%~5.77%）（n=6）均满足方法性能要求。实际样品的分析表明,面包中的MOSH的含量较高,其中MOSH（n-C_（16）-C_（24））最高为101.4mg/kg,MOSH（n-C24-C35）最高为71.3mg/kg。

应用交流脉冲氦离子化检测器于气相色谱法测定变压器油中溶解气及水分

用自制的交流脉冲氦离子化检测器于气相色谱法测定变压器油中溶解气及水分。该检测器采用双向交流脉冲高压电源放电,避免了阳极溅射消耗和阴极污染问题。在未加任何净化、氦气纯度99.999%情况下,用气相色谱法测定了变压器油中7种溶解气体(H_2,CO,CH_4,CO_2,C_2H_4,C_2H_6及C_2H_2),其检出限(3S/N)在0.1×10^(-6)μL·L^(-1)以下。检测器与程序升温、双柱切换等操作过程配合良好,而且可同时检测油中微水。

氧-火焰离子化检测器的研制及应用

本文介绍选择测定复杂有机混合物中各含氧化合物的氧-火焰离子化(O-FID)检测器,该仪器是专门对氧响应的O-FID检测器,还报道了在O-FID检测器上对含氧化合物的定量校正工作。

基于VOC检测的光离子化检测器的实验研究

采用光离子化检测器(PID)传感器对挥发性有机化合物(VOC)气体进行检测,通过对PID的研究,自行设计适合本系统的PID检测器结构,并搭建了一套完整的检测系统。通过实验证明:所搭建的以PID检测器为核心的VOC气体检测系统已能够实现对VOC气体的定量检测。确定实验流量为160~170 m L/min,且在(0~5)×10-6内传感器响应呈线性关系。

气相色谱用氦直流等离子体离子化检测器的研究

报道三种不同类型的气相色谱用氦直流等离子体离子化检测器.以氦气为载气和工作气体,白金电极为放电电极,通过测量检测器的工作参数,考察了检测器对H_2,O_2,Ar,N_2,CH_4,CO,CO_2等永久气体的响应特性及分析性能,并应用于实际样品分析.对检测器的离子化机理进行了研究和探讨.

氩微波等离子体炬作为气相色谱离子化检测器的研究

用氩气为工作气体的微波等离子体炬(ArMPT)作为气相色谱的离子化检测器,在优化实验参数的基础上,考察和对比了氧气或氮气分别作为ArMPT的屏蔽气体时,该检测器的响应特性及相应的离子化机理.研究结果表明,氧气作为ArMPT的屏蔽气体显示出更优的性能特性;重点测定了氧气作为ArMPT屏蔽气体时,该检测器对不同种类有机化合物的检出限.测定结果表明,该检测器对多数有机化合物的检出限为10-9～10-10g.该检测器具有运转费用低,可以在常压、低功率及低工作气体流量下安全稳定工作、操作简单方便等特点.对有机化合物的最大样品承受能力的对比结果表明,该检测器对有机化合物的最大样品承受能力明显优于surfatron和TM010等同类检测器,因而更有利于复杂样品中痕量组分的分析与测定.

两种光离子化检测器的性能特点

介绍了两种不同使用目的的光离子化检测器的工作原理和结构特点。探讨了影响两种检测器检出限、灵敏度和线性的主要因素。