应用高效液相色谱法研究红霉素含量与微生物效价法的相关性

应用高效液相色谱法对红霉素含量测定进行了研究，并同时作了微生物效价的对比实验，求得二者的相关关系，结果表明色谱法可以将主成分Ａ及其它组分Ｂ和Ｃ分离，液相色谱法对红霉素的含量测定及提高红霉素的质量标准均具有一定的实用价值。

狂犬病疫苗效价测定改良NIH法建立及应用

目的按照动物试验3R原则,建立改良NIH法(modified NIH,M-NIH)即单一稀释法检测狂犬病疫苗效价,替代传统的NIH法。方法通过比较单一稀释度的待检疫苗与第八批狂犬病疫苗效力试验用国家标准品的小鼠保护率,建立狂犬病疫苗效价测定的改良NIH法,并对该方法进行重复性、准确性及适用性验证。采用M-NIH法和NIH法对52批狂犬病疫苗进行比较研究,再联合9家实验室验证共计247批次,使用Kappa系数和Mcnemar-Bowker检验评价两种方法的一致性。并采用3家企业生产的狂犬病疫苗,进行适用性验证。对M-NIH法获批准后近4年来应用于狂犬病疫苗批签发检验做回顾性分析。结果52批次狂犬病疫苗效价测定的两种方法比较研究结果显示,两种方法的符合率为92.3%(Kappa=0.82,P<0.01);247批次扩大验证结果表明两种方法的符合率为80.2%(Kappa=0.54,P<0.01)。采用M-NIH法测定标准品保护率时,实验室内变异系数为21.7%,实验室间变异系数为23.4%。3家企业批签发狂犬病疫苗适用性验证结果表明M-NIH重复性检测结果与NIH结果符合率为100%。近4年来批签发机构采用M-NIH法抽检820批狂犬病疫苗效价,合格率为93.8%;M-NIH不合格批次最终经NIH法测定后,合格率合计为99.8%。结论建立了改良NIH法。该方法获得批准后用于狂犬病疫苗的效价检测,大大减少了动物使用量,提高了狂犬病疫苗的批签发效率。

类凝血酶效价测定方法的研究

对蛇毒中提取的类凝血酶进行了分析，并建立了类凝血酶效价测定法，此法灵敏度高，重视性好，操作简便，适用于蛇毒有效成分的分析及厂方质量的跟踪检测。

凝血酶效价测定法的改进

凝血酶效价测定法的改进中国药品生物制品检定所１０００５０郝苏丽，沈佳，徐康森凝血酶是从人、牛或猪血中提取的能使哺乳动物血液凝固的一种酶，分子量为３３５８０，由两条多肽链组成。它通过裂解精氨酸－甘氨酸肽键促使血纤维蛋白原转化成纤维蛋白［１］。该酶对加速...

两种方法测定孕妇血清IgG抗A(抗B)效价的比较

目的 :分析比较Biovue柱凝法与经典抗人球蛋白法测定孕妇血清IgG抗A (抗B)效价的方法学差异。 方法 :两种方法随机测定妊娠 4个月以后 ,妻O型、夫非O型者血样本 ,采用四格表卡方 ( χ2 )检验 ,对其进行评价。结果 :分析测定 94例样本 ,经统计学处理 ,其一致性Kappa值为 0 5 0 ,χ2 =2 2 .0 4,P <0 .0 0 5。结论 :Biovue柱凝法在测定IgG抗 A(抗 B)效价时 ,效价明显高于经典抗人球蛋白法 ,其升高不成线性关系。Biovue柱凝法是否适用于孕妇血清效价测定还有待于进一步探讨。

克拉霉素的高效液相色谱法与微生物效价测定法分析比较

目的 :比较克拉霉素含量测定的HPLC法和微生物效价测定法两种方法的平行性。方法 :采用HPLC法和微生物法测定 3批样品的标示量。结果 :HPLC法测定的 3批样品的标示量为 97.98% ,99.83 % ,10 1.5 % ,微生物效价测定法为 97.3 % ,97.6% ,98.5 %。结论 :两种结果经t检验分析 ,差异无显著性 (P >0 .0 5 )。

基于生物抑菌活性的金银花颗粒效价测定方法

目的:探讨符合中医药特点的中药固体制剂质量控制与评价的化学-生物联合评价模式。方法:以金银花颗粒为模型药,采用菌敏试验(最小抑菌浓度和最小杀菌浓度的测定)考察金银花提取液对4种标准菌株(金黄色葡萄球菌、变形链球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌)的抑菌性。建立敏感菌抑菌圈直径与不同浓度金银花提取液之间的相关曲线,计算不同厂家金银花颗粒的生物效价,并将测定结果与HPLC法测定(以绿原酸计)的结果相比较。结果:抑菌实验表明,金银花对金黄色葡萄球菌、变形链球菌、大肠埃希菌、铜绿假单胞菌敏感,其中金黄色葡萄球菌的抑菌圈边缘清晰、敏感度较高。当金银花的质量浓度在0.0142~0.0680 g·ml^(-1)范围内时,对数浓度与反应效应呈线性关系,且相关性好(r=0.990 9)。结论:以生物活性为导向的效价评价方法有望成为评价中药固体制剂有效成分含量的手段之一,可配合传统检验方法对中药材及其制剂进行质量监控。

猪白细胞干扰素效价测定方法的探讨

1989年杨云楼等、1988年吴淑华等用人羊膜细胞(WISH)、猪肾原代细胞、猪肾传代细胞对比测定了猪干扰素及人干扰素的抗病毒活性,结果很接近,认为猪与人干扰素之间有较大同源性,并与1979年Carter的报道一致。参照前人的方法,我们反复探讨、摸索出猪白细胞干扰素效价测定方法,现报道于后。 1 攻击病毒(VSV:水泡性口炎病毒)的制备 1.1 选9～10日龄无鸡新城疫抗体的健康鸡胚,去头、内脏,用Hank's液洗一次,剪碎,加0.1％胰酶,37℃水浴消化20分钟,弃去胰酶液,用Hank's液再洗一次。

磷霉素钙生物效价检定法的改进

磷霉素钙生物效价测定,原标准以藤黄微球菌[CMCC(B)28001]为实验检定菌,测定时抑菌圈边缘不清晰,影响含量测定,改用大肠杆菌[CMCC(B)44103]为实验菌,经试验证明效果比较理想。

活血通脉胶囊抗凝血酶活性生物效价测定法的建立

目的建立活血通脉胶囊抗凝血酶活性生物效价测定方法,用于评价和控制其质量。方法分别对Markwardt法、纤维蛋白原平板法(沉淀法)测定水蛭和活血通脉胶囊的生物效价进行比较研究;选择琼脂糖-纤维蛋白原平板法(沉淀法)作为活血通脉胶囊生物效价测定方法,考察试验系,并进行了方法学验证。结果琼脂糖-纤维蛋白原平板法(沉淀法)测定水蛭和活血通脉胶囊抗凝血酶生物效价的中间精密度RSD分别为3.5%、5.2%,优于Markwardt法(RSD分别为15.6%、12.9%)。本法的线性范围为5 BP^20 BP(R2=0.994),回收率为98.26%,RSD 2.3%(n=6),中间精密度RSD 3.2%,重复性RSD 4.7%。结论琼脂糖-纤维蛋白原平板法(沉淀法)可用于活血通脉胶囊中抗凝血酶活性生物效价的测定,以评价和控制其生物质量。

模拟清洗液中SL效价测定的迅速定量法分析

利用盐霉素钠(以下简称SL)的有效成分不溶于水而溶于有机溶剂如无水乙醇、甲醇等的原理,通过与对二甲替氨基苯甲醛溶液显色在600nm波长处测定吸光度,制定出SL效价与吸光度的线性回归方程。该方法测定结果的平均回收率95.8%～102.3%,相关系数R2=0.999。

高效液相色谱法测定头孢克洛颗粒剂的含量

目的：建立HPLC法测定头孢克洛颗粒剂的含量。方法：以uBondpakC18钢柱(150mm×4．6mm)为分析柱，流动相：水：甲醇：3．86％醋酸钠：4％醋酸=1564：400：30：6，检测波长254nm，进样量20μl。结果：头孢克洛在20．0～200．0mg／L呈良好的线性关系，各项指标均符合方法学要求。结论：HPLC具有简便、快速、精密、准确，结果与微生物效价法比较无显著差异。

头孢克洛含量测定方法(综述)

头孢克洛(Cefaclor)是美国Lilly药厂于1975年进行开发,1979年FDA批准生产的口服抗生素,国际上销量一直坚挺.现时国内生产厂商也不少.如何有效检测其含量是生产企业面临的问题.由于《中国药典》未收载此药物,各厂家根据不同的条件,分别沿引不同的检验方法,药物在体内分析情况也一样.有鉴于此,本文将几种含量测定方法作一综述.

高碘酸法测定磷霉素钙片的含量

磷霉素钙原料的含量用高碘酸法测定,而片剂则采用生物效价法测定。其原因是片剂中难以分离的辅料——羧甲基纤维素钠参与氧化还原反应而影响测定。但生物效价法操作繁复,重现性差。为此,采用在酸性条件下溶解放置,使游离的羧甲基纤维素聚积絮凝或沉积而易于分离,再用高碘酸法测其含量,效果满意。药品与试剂(一)药品:磷霉素钙标准品、原料及片剂,均由东北制药总厂提供;淀粉、羧甲基纤维素钠等辅料均符合药用标准。(二)试剂:饱和高碘酸钾溶液;0.1mol/L

B．t．制剂的质量分析方法

Ｂ．ｔ．制剂的质量分析方法陈景芬，姜辉，顾宝根喻子牛，罗曦霞钟连胜（农业部农药检定所１０００２６）（华中农业大学４３００７０）（湖北农学院４３００６４）编者按近几年我国Ｂ．ｔ．等生物制剂生产应用发展很快。其中，Ｂ．ｔ．由１９９０年生产的３千多吨猛增到...

反相高效液相色谱法测定克拉霉素胶囊的含量

目的建立测定克拉霉素胶囊含量的反相高效液相色谱法,并与微生物效价测定法进行方法平行性比较.方法①反相高效液相色谱法:固定相为Hypersil BDS C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.067moL·L-1磷酸二氢钾溶液(40:60);检测波长为210 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为25℃,面积外标法定量.②微生物效价测定法采用管碟法.比较两种方法的测定结果.结果反相高效液相色谱法测定结果,克拉霉素在0.16～0.64mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.40%,RSD为0.87%.微生物效价测定法测定结果与之相近,经t检验分析,差异无显著性(P＞0.05).结论反相高效液相色谱法操作简便、快速,测定结果准确可靠,可作为克拉霉素胶囊质量控制的有效方法.

HPLC法测定罗红霉素片含量

罗红霉素为第3代红霉素衍生物，其抗菌活性及抗菌谱与红霉素相似，但对酸稳定，血药浓度高，因而具有用量小、口服吸收良好、作用时间长、稳定性好的优点。《中国药典》2000年版二部收载的罗红霉素片的含量测定法为生物效价测定法，本文采用HPLC法测定其含量，与生物效价测定法作对比研究。