食品中敌菌灵残留量的HPLC测定方法研究

建立了一套较为完善的检测食品中农药敌菌灵残留量的高效液相色谱外标法。采用乙腈-水溶液为流动相,流速1.0ml/min。于250nm用紫外检测器进行检测。其重复测定结果的RSD在2.60%～4.80%范围内,回收率在90.50%～103.66%范围内。本方法适用于蔬菜和原粮中敌菌灵农药残留量的测定。

粮谷中敌菌灵的GC-MS检测方法研究

采用气相色谱-质谱选择离子测定粮谷中的敌菌灵,与国内外现有的方法相比,方法简便,经济快速、准确,测定方法在测量范围内具有良好的线性关系(r>0.999),测定的回收率范围为83.5%～92.7%。检出限为0.002mg/kg,相对标准偏差为1.36%～3.82%。并对以上结论进行了多个实验室验证,表明其方法的检测灵敏度和准确性均能满足我国进出口粮谷中敌菌灵的检测限量要求。

食品中敌菌灵残留分析研究进展

敌菌灵具有低毒、内吸性、杀菌谱较广等优点,广泛应用于粮食蔬菜等农作物。但其大量使用后对人、动物和环境产生的危害也日益严重。建立有效、快速、灵敏的敌菌灵杀菌剂痕量残留的检测技术,成为当前研究者关注的课题。对敌菌灵杀菌剂残留的检测方法进行综述,总结了近年来国内外食品中敌菌灵杀菌剂残留的提取与分离新技术方法和现代分析方法。

固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中残留的敌菌灵和苯甲酰脲类杀虫剂

建立了采用固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中残留的敌菌灵和苯甲酰脲类杀虫剂（除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲和氟啶脲）的方法。蔬菜样品用乙腈均质法提取盐析后脱水,经Florisil固相萃取柱净化,正己烷/丙酮（85/15,V/V）淋洗,洗脱液浓缩定容后经液相色谱分离与检测,外标法定量。结果表明,各组分农药的加标回收率在83.5%~105.6%之间,变异系数（CV）在3.05%~9.56%之间,最低检出限0.02~0.04mg/kg,满足蔬菜中残留的敌菌灵和苯甲酰脲类杀虫剂的检测要求。

SPE-HPLC测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲残留量

建立采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的分析方法。样品用乙腈均质法提取盐析后脱水,经SPE固相萃取净化,浓缩仪浓缩后进液相色谱分离与检测,外标法定量。对样品进行添加回收率试验,添加浓度分别为0.1、0.5、1.0 mg/kg,敌菌灵和异菌脲2种农药的回收率在82.5%~102.8%之间,标准偏差(RSD)在2.95%~8.68%之间,最低检出限为0.02 mg/kg。该方法满足黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的检测要求。

液相色谱—串联质谱法测定番茄和黄瓜中敌菌灵残留量

样品采用固相萃取小柱净化,以C18色谱柱为分离柱,以甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经LC-MS/MS检测,以多反应监测模式检测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。结果表明:该方法线性范围为0.1~10.0μg/mL,线性相关系数>0.999 0,方法的检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。在加标水平为0.03,0.10,0.50 mg/kg时,方法的回收率为88.3%~95.2%,RSD在4.5%~8.8%。该方法前处理方式简便、有机溶剂用量少、分析时间短、选择性好且灵敏度高,适用于番茄和黄瓜中敌菌灵的检测。

用“敌菌灵”防治蔬菜的初步结果

“敌菌灵”是一种杀菌剂,榆树县榆树镇东门三队和北门六队,分别用“敌菌灵”对黄瓜的霜霉病、西红柿的卷叶病进行不同浓度的防治试验。试验效果如下表:

SPE-HPLC测定黄瓜中敌菌灵和苯甲酰脲类农药残留

研究了采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)同时测定黄瓜中敌菌灵和苯甲酰脲类杀虫剂农药残留量的方法,同时测定了黄瓜中敌菌灵和苯甲酰脲类杀虫剂8种农药的残留量。样品用乙腈均质法提取盐析后脱水,经SPE固相萃取净化,浓缩仪浓缩后进液相色谱分离与检测,外标法定量。对样品进行添加回收率试验,添加浓度分别为0.05,0.5和1.0 mg/kg,回收率在80.2%~108.6%之间,标准偏差(RSD)在2.96%~10.92%之间,方法定量限0.01~0.03mg/kg,适合黄瓜中敌菌灵和苯甲酰脲类杀虫剂8种农药残留量的检测要求。

液质联用法测定桃中三种杀菌剂的含量分布

目的建立桃皮和肉中多菌灵、甲基硫菌灵和敌菌灵三种杀菌剂的液质联用(LC-MS/MS)测定方法,研究其在桃中的含量分布。方法桃皮和肉经分离后,分别用乙腈均质提取、PSA固相分散净化、C18高压液相色谱柱分离、MS/MS测定;分别计算皮和肉中三种杀菌剂的含量,研究三种杀菌剂在两者间的分布状况。结果方法检测限分别为0.1、0.2、10μg/kg;敌菌灵在样品中未检出,多菌灵和甲基硫菌灵在皮和肉中呈不同的含量分布特性。结论该方法灵敏度高、准确、操作简单,可用于桃中三种杀菌剂的含量分布研究。

肯尼亚防治咖啡浆果病的百菌清新制剂

Jupital 720液剂是一种含有效成分720g/L的百菌清制剂。本试验对其0.32％剂量防治咖啡浆果病的效果进行了评价。试验结果表明,该药能防治浆果病,提高产量,可与肯尼亚防治咖啡浆果病推荐使用的80％敌菌丹可湿性粉剂和75％百菌清可湿性粉剂(百菌清2782)相媲美。目前,这个百菌清新制剂已在肯尼亚推荐使用。

用有机杀菌剂和含铜杀菌剂混合液防治咖啡浆果病

低剂量的含铜杀菌剂和有机杀菌剂混合液用以防治咖啡浆果病(CBD),较单独使用这两类杀菌剂的效果好。在桶混液内加入苯菌灵(50％的可湿性粉剂),既未提高防治效果,也未显著提高咖啡的产量。咖啡刺盘孢(Colletotrichumcoffeanum)菌株对苯菌灵具有耐药性。停用杀菌剂后2年还可轻易检测到这些菌株。本文讨论了这些菌株对大田防治咖啡浆果病的影响。

玉米圆斑病药剂防治试验报告

玉米圆斑病是生产上急需解决的病害问题。从1976年开始进行药剂防治试验,现已筛选出三唑类杀菌剂25％Bayleton可湿粉、国产的25％粉锈宁胶悬剂和可湿粉的250～500倍液,在果穗冒尖期往果穗上喷药一次,经三年在院内外较大面积示范防治试验结果,防治效果均在70％以上。建议生产部门在吉单101杂交制种田和吉63自交系繁殖田里大力推广应用,能有效地控制玉米圆斑病的为害。

西洋参立枯病鉴别及防治

西洋参(Panax quinquefolium L.)原产于北美州加拿大的东南部和美国的东北部。我国现已大面积引种成功。如何预防和治疗立枯病是西洋参栽培中保证出苗率与保苗率的关键环节之一。立枯病主要是由立枯丝核菌(Rhizoco Nia Solani J.Kuehn)等半知菌纲。

高等植物叶绿体的遗传转化

利用不同方法在两个大不相同的实验室里首次获得了高等植物细胞器的遗传转化.MaxPlanck细胞生物学研究所和Heidelberg大学的G.Weber及同事利用一紫外线激光微束把外源DNA组合到油菜叶绿体中.他们将携带敌菌灵抗性基因并用荧光染料标记的DNA注入油菜细胞的胞质中.然后用3毫微秒氮激光微束(接入一倒置显微镜的光径里)脉冲击穿细胞内的叶绿体.通过处理叶绿体的荧光性以及敌菌灵抗性在油菜细胞中的瞬时表达证实了DNA的摄取.处理细胞存活并再生成株.但是,在再生株里并未发现引入基因的表达.

养鱼稻田怎样安全施药

养鱼稻田怎样安全施药在稻田养鱼，这是生产致富的极好途径。但是，在施药后往往影响鱼类生长，甚至导致大批死亡。那末，怎样妥善解决好养鱼稻田与施药之间的矛盾．做到安全施药呢？一、选用安全的农药品种。养鱼稻田应选择高效、低毒、低残留的农药品种。目前，对于鱼类...

报刊文摘

农牧渔业部决定,1988年推广10种农药,淘汰22种农药。推广的10种农药是:三环唑、富士一号,粉锈宁、双效灵、特克多、水胺硫磷、敌鼠钠盐、混灭威、丁草胺、草甘磷。逐步淘汰的22种农药是:威百苗、棉隆扑草净.三氯杀螨蚬、三氯杀螨醇、速灭杀丁、多虫畏、敌杀死、氯化苦、溴甲烷、溴氯菌酯、杀虫脒磷胺、401、敌菌灵、百菌清等。

人参立枯病及其防治的初步研究

人参立枯病在苗期为害较重,发生普遍,被害率高,是当前参业生产中影响人参增产的主要原因之一。近年来,我们对人参立枯病及其防治方法进行了初步研究,现将试验结果整理如下。一、发病规律观察人参立枯病在吉林省左家地区于5月下旬开始发生,6月初——6月中旬为盛期,6月末——7月上旬为末期。在低温多湿的条件下,发展蔓延极为迅速,一般发病率为6.2～22.7％,平均为14.4％左右。人参立枯病易引起人参幼苗萎蔫及茎基腐烂。

敢登“更正”为荣

解放日报副总编辑陈迟在一次会上,对萍乡的新闻工作者说:“同兄弟报纸相比,恐怕本报登的‘更正’最多。我们是以敢登‘更正’为荣的!”乍一听,颇惊讶;细一想,又觉得不无道理。过去,我看到报上登“更正”总皱眉头。接触新闻工作以后,方知出报工作复杂,要求又急又快,差错实在难免。怎样对待差错?出了差错该不该登“更正”?还是一般差错带过;只对大的差错才登“更正”?各报社的作法不尽相同。而解放日报则是尽量做到有错必纠。这样做是否影响报纸的威望?否。有错必纠,以敢登“更正”为荣,实际上是以胸中有读者为荣。