救必应胃痛片的HPLC指纹图谱研究

目的:建立救必应胃痛片的指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法建立13批救必应胃痛片的指纹图谱,采用《中药指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)对生成的指纹图谱进行分析,并以方中3种药材(木香、肉桂和陈皮)提取液为对照对各共有峰进行归属。结果:13批救必应胃痛片指纹图谱的相似度均大于0.952,共确定了12个共有色谱峰,并指认了其中3、4、10、12号共有色谱峰分别为橙皮苷、桂皮醛、木香烃内酯、去氢木香烃内酯。其中,2、3、5、8、9、11号共有色谱峰归属于陈皮药材,10、12号共有色谱峰归属于木香药材,1、4、6、7号共有色谱峰归属于肉桂药材。结论:本研究为救必应胃痛片的质量控制提供了一定的试验依据。

救必应胃痛片质量标准的提升研究

目的:完善和提高救必应胃痛片的质量标准,为有效控制该制剂内在质量提供实验依据。方法(:1)增加显微鉴别项,对处方中以细粉入药的木香、救必应、肉桂、陈皮和高良姜5种植物药材进行显微鉴别。(2)简化原标准中橙皮苷、桂皮醛和木香的薄层色谱鉴别法,增加木香烃内酯和去氢木香烃内酯的薄层色谱鉴别法。(3)简化及改进原标准中检测橙皮苷含量的高效液相色谱法,增加木香烃内酯、去氢木香烃内酯、桂皮醛3个含量控制指标成分,建立同时测定橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯和桂皮醛含量的方法。结果(:1)显微鉴别中,救必应胃痛片粉末具有与木香、救必应、肉桂、陈皮和高良姜等对照药材相应的显微特征。(2)薄层色谱鉴别中,橙皮苷、桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香烃内酯的图谱清晰,与杂质斑点分离较好,阴性对照无干扰。(3)含量测定中,木香烃内酯、去氢木香烃内酯、橙皮苷、桂皮醛质量浓度分别在0.894 4~44.72μg·-1(r=0.999 3)、0.857 6~42.88μg·m L-1(r=0.999 3)、1.901~142.6μg·m L-1m L(r=0.999 2)、1.578~78.92μg·m L-1(r=0.999 0)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为100.8%(RSD=2.1%)、101.2%(RSD=2.2%)、101.3%(RSD=2.7%)、96.2%(RSD=2.8%)。测定救必应胃痛片样品13批,其含量分别为:木香烃内酯0.011 6~0.200 8 mg·片-1;去氢木香烃内酯0.084 9~0.221 9 mg·片-1;橙皮苷0.711 7~1.232 0 mg·片-1;桂皮醛0.029 5~1.007 5 mg·片-1。结论:本文所建立和完善的显微鉴别法、薄层色谱法、4种含量控制指标成分的测定方法,方法简便,重现性好,专属性强,可用于救必应胃痛片的质量控制。