敞开式离子化质谱法快速测定蛋糕中的6种合成着色剂

目的:建立敞开式离子化质谱快速测定蛋糕中苋菜红、胭脂红、赤藓红、柠檬黄、日落黄及靛蓝的方法。方法:样品采用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1)提取,聚酰胺粉吸附、洗脱、浓缩和定容,加入各种甲醇稀释的合成着色剂标准品,在便携式离子阱质谱仪中直接进样,采用电喷雾离子源进行吸附和解离,并在正离子和负离子检测模式下分别进行检测。结果:6种合成着色剂的线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.99,加标回收率为75.43%~102.11%,精密度为4.38%~24.12%。二级质谱图扫描分析得到的定量离子对等信息准确。结论:本方法灵敏度高,准确性好,检测时间短,适用于蛋糕中苋菜红、胭脂红、赤藓红、柠檬黄、日落黄、靛蓝的现场快速测定。

敞开式离子化质谱新技术及其应用

敞开式离子化质谱(ambient mass spectrometry,AMS)是近年来新兴的一种无需或者只需很少样品前处理步骤,在敞开的大气压环境中可直接对物体表面物质进行离子化的质谱分析技术。本实验室基于敞开式离子源实时直接分析(direct analysis in real time,DART),进行了多方面的研究。主要包括三个方面:第一,应用研究,将简单的样品前处理技术和DART-MS结合,建立了有针对性的快速检测方法;第二,实现正相液相色谱(normal phase liquid chromatography,NPLC)和DART-MS的在线联用,解决了NPLC-MS联用中正相色谱流动相不利于样品离子化的问题,并利用该方法对NPLC分离的手性化合物进行了有效检测;第三,构建了一套新的AMS装置—等离子体辅助多波长激光解吸离子化质谱(plasma assisted multiwavelength laser desorption ioniza-tion mass spectrometry,PAMLDI-MS)。该装置将激光解吸附和等离子体辅助离子化技术相组合,并且将其与简单的TLC快速分离结合,对一些小分子混合物进行了分离检测;实验室还借助简单的铅笔芯中石墨涂覆的滤纸作为PAMLDI-MS的进样基底,发现石墨涂覆的滤纸对于待测样品有很好的基质辅助信号增强作用。

敞开式离子化质谱在食品安全快速筛查中的应用

敞开式离子化质谱(ambient mass spectrometry,AMS)是一种能在大气压环境中对样品进行解吸并离子化,从而获得样品表面信息的新型质谱技术。由于其具有快速、原位、实时分析等优势,近年来被广泛应用于食品安全快速筛查领域。本文从霉菌毒素类物质的检测,食品中非法添加物的快速筛查,食品本身有毒有害物质的鉴定,食品质量监控,食品组成成分分析和监测食品中的化学反应六个方面,综述了以实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子化技术为主的AMS技术在食品安全分析领域的应用。

敞开式离子化质谱在法庭科学中的应用

敞开式离子化质谱是一种能在敞开的大气压环境中直接对样品或样品表面物质进行分析的新型质谱技术,具有实时、快速、灵敏、高通量及无需样品预处理等特点,在物证分析中应用广泛。基于此,简介了敞开式离子化质谱技术的原理及分类,综述了敞开式离子化质谱在法庭科学领域的应用,包括指纹、文书字迹、违禁药物及毒品、爆炸及射击残留物的分析检测,分析了该技术在法庭科学物证分析领域应用的优势、存在的问题及其发展趋势。

常压敞开式离子化质谱在肿瘤诊断中的研究进展

常压敞开式离子化质谱(Ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是指无需复杂样品前处理,并且可在开放环境下对样品进行解吸和离子化的质谱技术。随着该技术的逐渐成熟,其在临床医学诊断中的应用越来越广泛。该文综述了AIMS领域的各种技术在肿瘤组织诊断中的应用,并对未来进行了展望。

敞开式离子化质谱及其在体内药物分析中的应用

敞开式离子化质谱是近十年来逐渐新兴的一种无需对样品进行复杂前处理或色谱分离,在常温常压环境下直接通过质谱分析样品中痕量物质信息的新型质谱技术。该技术极大地提高了质谱分析效率,使得原位实时快速分析样品成为可能并在食品安全、环境监测、生物医药等领域得到广泛应用。本文系统综述包括解吸电喷雾电离、纸喷雾电离、实时直接分析等典型敞开式离子化质谱的基本原理与操作方法,述评各技术在体内药物分析领域的典型应用,并展望敞开式离子化质谱技术的应用前景。

固相微萃取结合敞开式离子化质谱在食品中有害药物检测领域的应用进展

食品中的有害药物残留关系到每个人的身体健康,是食品安全从业者面临的重大挑战。开发快速、高效、绿色化的检测方法是食品分析检测人员的首要目标。与目前在食品检测领域应用最广的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe)前处理方法相比,固相微萃取(SPME)技术在自动化、无溶剂化、样品微量化方面都具有相对优势,结合敞开式离子化质谱(AIMS)可实现样品的现场直接分析,单个样品的整体检测时间甚至能压缩至10 s以下。SPME-AIMS符合绿色分析化学(GAC)理念,是传统检测方法最有潜力的替代物。本文综述了近年来SPME-AIMS在食品检测领域的应用情况,以期为相关的技术人员提供新的思路。

固相微萃取-敞开式质谱在食品分析中的应用

固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术是基于采用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中待测物质的高效样品前处理技术,已在食品、环境、生物、临床医学等分析领域得到广泛的应用。敞开式质谱(ambient mass spectrometry,AMS)可在大气压下直接完成对样品的离子化及质谱分析,其离子化方式有多种选择。近年来,研究人员通过SPME与AMS联用,最大限度地发挥了固相微萃取与敞开式质谱的优势,可有效解决食品分析中的部分难题。本文对近年来SPME-AMS联用技术的研究进展及在食品分析中的应用现状进行了综述,并提出了该技术在未来发展中需要解决的若干问题。

质谱分子成像技术与应用进展

该文总结了二次离子质谱、基质辅助激光解吸电离质谱和常压敞开式离子化质谱三大类型质谱分子成像(MSI)技术的概况、技术与方法及其应用新进展。MSI技术作为免标记、高覆盖、高灵敏、检测范围广的可视化分析手段,不局限于生物组织或细胞中某种特定分子的检测,可对已知和未知多种分子进行同时成像分析,获得不同分子的空间分布、相对含量及结构信息,实现其分子的定性、定量与定位分析;还可提供不同生理及病理过程中功能分子的动态时空变化信息等。因此,MSI技术成为质谱领域以及分析化学等领域的研究前沿与热点方向之一,并在化学、医学、生命科学、药学和环境科学等领域显示出重大应用前景。此外,MSI技术是单细胞可视化分析和空间分辨代谢组学的强有力分析手段,可从动物或器官组织的整体、微区、单细胞等不同空间尺度,获取具有空间分布特征、时空动态变化的功能分子全景轮廓信息等而备受关注。

基于特征性子离子和中性丢失快速筛查和识别食品中唑类和有机磷类农药

采用基于中性丢失和子离子的敞开式离子化技术,结合高分辨二级质谱,建立了一种快速、便捷地筛查和识别食品中唑类(三唑类、咪唑类、吡唑类)和有机磷类农药的分析方法。通过对待测物在质谱中产生的子离子和中性丢失行为进行归纳,建立了待测物的共性特征子离子和中性丢失库,以及辅助定性子离子和中性丢失库。配合适宜的制样方式、敞开式电离源和数据处理方式,可实现对唑类和有机磷类农药的筛查和识别。该方法快速准确,适用于多种类型食品中唑类和有机磷类农药的检测。

基于UPLC-Q-TOF-MS和DESI-MSI分析天元芷通方入脑成分及其脑内分布

目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)、解吸电喷雾电离质谱成像(DESI-MSI)、高光谱成像技术对天元芷通方入脑成分及其脑内分布进行探究。方法:10只BALB/c小鼠随机分为空白组(n=3)和给药组(n=7),给药组灌胃生药质量浓度约5 g·mL-1的天元芷通方药液0.3 mL,空白组灌胃等体积生理盐水,取小鼠全脑分别制备组织匀浆及冰冻切片。组织匀浆采用UPLC-Q-TOF-MS技术分别在正、负离子模式下进行入脑成分的定性分析。冰冻切片采用DESI-MSI观察入脑成分的脑内分布。选用暗场增强显微镜对各组小鼠脑切片进行高光谱成像扫描,收集微观视场中至少1000个像素点可见-近红外(400~1000 nm)波段的散射光数据并创建平均光谱,对空白及给药小鼠脑组织中成分进行比对。结果:UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出天元芷通方入脑成分27个,包括有机酸类10个、苷类5个、生物碱类4个、酚类1个、黄酮类4个、苯酞类2个、其他类1个,主要来源于天麻、川芎、醋延胡索、酸枣仁和制巴戟天;质谱成像分析得到14个成分,其中阿魏酸、延胡索乙素、N-甲基去氢小檗碱主要分布在大脑皮层区域,维生素B5、斑鸠菊酸、蓖麻油酸主要分布在下丘脑区域,榄香脂素、十八烯酸、十八碳酸主要分布在皮层及下丘脑区域,洋川芎内酯B、藁本内酯、亚油酸、9,12-十八碳二烯酰乙酯、斯皮诺素则在脑组织大部分区域均有分布;高光谱成像显示,在可见-近红外波段范围内,给药组小鼠脑组织平均光谱发生明显红移,表明空白组和给药组小鼠间脑内化学成分的物理性质或含量存在差异,进一步验证了质谱成像的结果。结论:通过UPLC-Q-TOF-MS技术与质谱成像、高光谱成像技术的结合,明确了天元芷通方入脑治疗头痛的药物成分及在脑组织中的分布特征,为复方质量标准研究指标成分的选择和药效作用机制研究提供参考。