一款小角X射线散射遥控自动换样装置

北京同步辐射装置(BSRF)小角X射线散射(SAXS)实验中,非原位样品的测量通常占据较大比重。使用传统承载单个样品的样品架,实验效率低。本工作设计了一款用于同步辐射SAXS实验的自动换样装置,它一次可承载10个样品,使用无线遥控器在实验棚屋外即可遥控样品的移动、对光和曝光,提高了实验效率。本文简要介绍该装置的基本结构、功能及应用。

铜氧超导材料电荷密度波和元激发的共振非弹性X射线散射研究

铜氧超导材料问世以来,其高温超导的理论机制仍有待解决.近年来,铜氧超导领域的实验进展主要集中在利用新型表征手段探索微观机理,其中同步辐射的建设推进了先进谱学技术的发展.基于同步辐射的共振非弹性X射线散射技术,因具有体测量、能量动量分辨及直接探测不同元激发色散关系的能力,在铜氧超导材料研究中得到了广泛应用.无论是B ardeen-Cooper-Schrieffer理论框架下粘合库珀对的声子,还是强关联体系中Hubbard模型预测的磁涨落和竞争序,都可以用共振非弹性X射线散射实验测量,并研究它们之间的关联.本文介绍了利用共振非弹性X射线散射测量铜氧超导材料电荷密度波及相关低能激发,包括声子异常现象的研究进展,还介绍了磁激发和超导最高转变温度的关系,最后对未来的研究方向和面临的挑战进行展望.

基于同步辐射光源X射线散射对聚乙醇酸挤出棒材退火条件的优化

文中用同步辐射光源对聚乙醇酸(PGA)挤出棒材的切片进行广角X射线散射(WAXS)和小角X射线散射(SAXS)表征,研究聚乙醇酸棒材在挤出成型后优选的退火条件,以尽可能消除内应力,改善棒材后续的机械加工性。WAXS结果表明,高温更有利于微观应变的减小,但较高温时晶粒尺寸会随退火时间的延长而减小。SAXS结果表明,高温更有利于取向程度的减小,退火时间对取向程度的影响明显弱于退火温度。综合各数据建立目标函数,并利用响应面分析法进行分析。结果表明,在实验范围内,PGA棒材的优选退火条件为200℃退火2h。

共振非弹性X射线散射在量子材料领域的应用

共振非弹性X射线散射(resonant inelastic X-ray scattering,RIXS)是一种先进的基于同步辐射和自由电子激光光源的光进光出的谱学探测手段.在过去的十几年,RIXS的能量分辨不断被提高,其对凝聚态物质的研究也从最初的晶体场分裂和电荷转移激发,发展到产生于包括电荷、自旋、轨道、晶格4个量子自由度的集体激发行为及相关的序参量.本文总结了近几年高分辨软X射线RIXS在量子材料领域,如铜基和镍基高温超导材料等离子激发及磁激发的研究,量子材料中的集体轨道激发、激子激发和高阶磁激发,以及对磁性金属和拓扑磁性材料中磁激发的探测.

X射线背散射电信号采集电路设计与研究

X射线背散射成像仪是一种基于康普顿散射效应,采用射线探测与成像技术的辐射成像检查仪器。在X射线背散射成像仪的研制中,一套可以准确获取散射射线信息的电信号采集电路是背散射成像仪获得高质量图像的关键。为了设计出更加适合X射线背散射成像仪使用的电信号采集电路,该文针对X射线背散射成像仪中康普顿散射射线特征,提出电信号采集电路的2种设计方案,一种是采用脉冲计数模式,另一种是采用电荷积分模式。根据设计方案,该文分析不同采集电路设计方案的影响因素,并将2种方案分别进行电路设计、硬件参数优化调整和电信号采集对比测试实验。对比测试实验表明,电荷积分模式信号采集方案可以有效提升采集电路辐射信号采集率,提升X射线背散射成像仪的关键指标和成像质量,更加适用于背散射成像仪,从而实现X射线背散射成像仪电信号采集电路优化设计与模块化应用。

聚乙烯亚胺改性介孔二氧化硅SBA-15微观结构的小角X射线散射及正电子湮没谱学研究

SBA-15由于具有高比表面积、孔容大、孔径可调、热稳定性好和成本相对低廉等优点,在吸附、分离、催化和纳米材料等领域具有广泛的应用前景,而利用有机官能团改性SBA-15已经成为当前材料的热点之一,但有机官能团的引入势必会影响材料的孔结构,进而影响其性能.因此,如何更全面地表征材料的孔结构也成为人们关注的焦点.采用小角X射线散射(SAXS)技术对PEI/SBA-15介孔分子筛的孔结构进行表征,利用相关函数和弦长分布理论得到了聚乙烯亚胺改性介孔二氧化硅(PEI/SBA-15)的孔结构和周期性信息,结合正电子湮没寿命谱(PALS)技术进行比较.结果表明:随着PEI质量分数的增加,PEI/SBA-15介孔分子筛的周期性结构没有发生明显变化,通过弦长分布(CLD)函数得到的孔径尺寸也仅从8.3 nm降至7.6 nm.利用PALS获得了2种长寿命组分τ3和τ4,其中τ3反映了SBA-15基体内部的无规微孔结构,而τ4反映SBA-15六方孔道的尺寸,与SAXS结果相比,介孔孔径具有相同的变化趋势.通过结合SAXS和PALS技术,可以更加深入地揭示材料中微观结构的演变,从而为未来功能纳米复合材料的结构表征提供一种独特的方法.

采用同步辐射小角X射线散射技术研究Al−Mg−Si合金的析出强化行为

研究Al−Mg−Si合金在等温时效过程中的析出强化行为及其对力学性能的影响。利用原位同步辐射小角X射线散射(SAXS)技术和透射电子显微镜(TEM)对纳米析出相及其结构参数(尺寸、体积分数和数密度)进行表征。结果表明,棒状β''析出相优先沿其纵向尺寸生长,但径向尺寸在时效5 h后达到峰值。如预测与测量的屈服强度和硬度结果所示,纳米析出相的尺寸和体积分数的增大与析出强化定量相关。SAXS为Ashby−Orowan模型提供了更可靠的输入参数,这有助于提高模型的预测精度和泛化能力。研究表明,随着时效时间的延长,Al−Mg−Si合金预测力学性能的演变与β''析出相的平均半径和体积分数有关。

利用小角度X射线散射测定八水氧氯化锆中锆结构

利用小角度X射线散射(SAXS)测量八水氧氯化锆溶液中锆的存在形式,结果表明锆在溶液中大部分是以多聚体形式存在,尤其是酸度极易对锆的聚合度产生影响。研究了八水氧氯化锆浓度、加热处理、放置时间及HCl浓度等因素对锆在溶液中存在形式的不同影响:以0.0~5.0 mol·L^(-1)HCl为溶剂,配制10~300 g·L^(-1)的氧氯化锆溶液,并考虑对溶液分别进行加热和长时间放置处理。对所配溶液进行了SAXS测试,利用Guinier方程计算了溶液中粒子的回转半径(Rg),同时利用求解最小封闭圆柱体问题的CYLview软件对溶液中锆的不同多聚体结构进行模拟计算,得到不同结构的理论Rg;通过比较Rg的实验值和计算值,确认不同条件锆液中锆粒子存在的主要形式。结果表明锆存在形式受酸度、浓度等多个因素的影响,尤其HCl的浓度是影响锆液中锆多聚体聚合度的关键;当不添加HCl时,低锆浓度溶液中锆的聚合度相对较高。

硫酸钾溶液结构的X射线散射和Raman光谱的研究

钾是海水中的常量元素之一,硫酸钾水溶液结构研究有利于解释其溶解度的微观机理,从而为海水中钾盐的分离纯化提供理论指导。利用实验室改装的X射线衍射仪、上海同步辐射光源装置及拉曼光谱技术研究了不同质量分数的K_(2)SO_(4)水溶液的微观结构信息。由X射线散射数据处理得到的差值结构函数F(Q)可知,Q=2.5A^(-1)附近的一高一低双峰逐渐变成强度相当的两个峰,此处双峰与水溶液中的氢键网络结构有关;随着质量分数的增加,Q=5.0?^(-1)附近的峰位向坐标轴右侧移动。由G(r)可知,2.8A处峰随质量分数的增加有展宽趋势,主要受O—O相互作用影响。在拉曼光谱图中,位于3200 cm^(-1)附近的肩峰强度随溶质含量的增加逐渐降低,2800~3800 cm^(-1)范围内整体峰形变窄。拉曼光谱去卷积拟合的结果表明,K_(2)SO_(4)的加入破坏了水的四面体氢键构型,小幅促进了质子供体型氢键的形成。X射线散射和拉曼光谱的分析结果均说明K_(2)SO_(4)的加入破坏了原有的水分子四面体网络结构。

X射线反散射法测量塑料薄膜厚度

为实现快速、无损、精确的塑料薄膜厚度分析,讨论了XRF方法在塑料薄膜厚度测量中的应用,采用源初级射线散射法对塑料薄膜厚度进行相对测量。结果表明,厚度在10～800μm时,反散射X射线荧光强度与塑料薄膜厚度线性关系良好。对仪器标定后进行200 s快速测量,测量的厚度绝对误差<3μm(10～135μm),相对误差<4%(36～576μm),有较高的测量精度。XRF方法可用于塑料薄膜厚度的测量,该法对塑料工业的生产有现场指导的意义。

基于自由电子激光的散射技术及谱学方法进展

自由电子激光(free electron laser,FEL)凭借高相干性、高亮度、覆盖远红外至X射线波段的连续可调性,在基础科学研究、新材料、新能源、生物医学、环境监测等众多领域有着广泛的应用前景.特别是X射线自由电子激光(X-ray free-electron laser,XFEL)以其独特的超高亮度、超短脉冲、极好相干性,强力地推动了超快X射线散射和超快光谱学领域的发展.基于XFEL的超快散射技术不仅实现了对晶格动力学、电荷和自旋序的超快时间和动量分辨研究,还能够测量大动量转移范围的声子色散.将基于XFEL的超快散射与光谱学手段相结合,有望同时测量元激发能态变化及其相关的原子或序结构变化.基于XFEL的光谱学正尝试充分利用自放大自发辐射模式(self amplified spontaneous emission,SASE)的全带宽,以减少脉冲延展,最终实现时间和能量分辨接近傅里叶变换极限的光谱测量.基于XFEL的非线性光学技术为探测元激发开辟了新途径,正在发展的新方法有望为探索表面和界面过程、手性、纳米尺度传输提供独特的机会,并实现多维度芯能级光谱学.

辐射实验与大规模模拟协同分析填充硫化胶的结构 第3讲 同时测定SS曲线和幅射超小角X射线散射应力-应变曲线的实验

近年来,同时辐射实验和大规模模拟是开发新型功能性橡胶材料必不可少的。在这一系列讲座中,我将尝试通过同时辐射实验和大规模模拟来解释填充硫化胶的结构分析。在第三篇文章中,我将讨论链端改性丁苯橡胶的应力-应变曲线和超小角度x射线散射的同时测量实验,以及用这些实验数据通过反向蒙特卡罗模拟在拉伸和卸载过程中重组填料结构。白炭黑聚集体在拉伸时的变形特性揭示了改性与未改性SBR(丁苯橡胶)的差异。

基于小角X射线散射构造煤孔隙结构的研究

为研究不同变形程度构造煤的孔隙结构特征，采用小角X射线散射（SAXS）和低温氮吸附相结合的方法，分析了重庆中梁山南矿不同类型构造煤的孔径、孔体积、比表面积和表面分形维数等参数的变化规律。SAXS研究结果表明，随着煤的变形程度增强，C射线散射强度增大，煤中微孔比例增加，最可几孔径减小，孔隙表面分形维数增大，这与低温氮吸附的结果一致。但由于两种方法的测试原理不同，SAXS所测孔隙比表面积高出低温氮吸附结果1～2个数量级。

小角X射线散射中Porod正偏离的校正

当散射体系中除散射体外还存在微电子密度起伏时,实测散射强度将形成对Porod定理的正偏离,从而使散射体的散射失真.提出了一种在长狭缝准直条件下应用模糊强度校正正偏离的方法:作出In[q^3(?)(q)]～q^2曲线,用公式n[q^3I(q)]=InK＇+σ~2q^2拟合大波矢区直线,求出斜率σ~2,作出In[q^(?)(q)]-σ~2q^2～q^2曲线即为无偏离的Porod曲线,由此曲线再还原出无偏离的散射强度,即(?)(q)=exp{In[q^3(?)(q)]-σ~2q^2}/q^3,再以醇热法合成的介孔氧化锆粉体为例进行了讨论.

清华大学汤姆逊散射超短脉冲X射线源研究

介绍了清华大学加速器实验室近年来关于汤姆逊散射超短X射线源的研究工作;研究了在任意散射角度下电子束参数和激光束参数对散射光子参数的影响,给出了散射光子的参数如光子产额、脉冲长度、时间抖动等与电子束参数、激光束参数和散射角度的关系;利用实验室已有的16 MeV反波行波加速器与中国工程物理研究院激光聚变研究中心提供的ns调Q激光搭建了汤姆逊散射初步实验平台并开展了实验研究;加工了1.6-cell光阴极微波电子枪,搭建了高功率实验平台,对产生的电子束参数进行了初步测量;对汤姆逊散射超短X射线源进行了设计并开展了相关的平台建设工作,对产生的X射线脉冲参数进行了模拟。

测量煤炭灰分的低能γ射线反散射方法

介绍了测量煤炭灰分的低能γ射线反散射方法。研究了最佳灵敏度的条件和最佳几何配置、成分变化对测量的影响和补偿方法。测量范围为8%—15%,标准误差为±0.37%。

小角X射线散射研究制备炭气凝胶过程中凝胶的微结构演化(英文)

酚醛树脂和羟甲基化蜜胺在碱性水溶液中在 85℃水浴中反应 5d经溶胶 -凝胶过程形成了水凝胶。水凝胶经丙酮置换产生酮凝胶 ,而后经超临界二氧化碳干燥生成有机气凝胶。有机气凝胶在氮气氛中 80 0℃下裂解3h形成了炭气凝胶。采用小角X -射线散射技术和散射理论对上述四种凝胶的微结构进行了分析。结果发现 :水凝胶粒子是单分散的 ,被水溶胀并在 0 .15nm处有强的散射峰 ,表明具有纳米尺度的空间周期结构 ,这种结构是通过不稳态纳米尺度相变———旋节微相分离产生的。由丙酮置换产生的酮凝胶也是单分散的 ,被丙酮稍微溶胀并在0 .15nm具有肩峰 ,表明水凝胶在溶剂置换过程中发生轻微团聚产生的大粒子在较小角处发生强烈的散射致使强峰演化成肩峰。有机气凝胶和炭气凝胶都是多分散的 ,在小角处没有散射峰 ,表明在超临界干燥过程中粒子的团聚继续发生导致多分散性并掩盖了纳米尺度的空间周期结构致使散射峰消失。有机气凝胶中存在的扩散界面层在其裂解过程中消失 ,这可能是由于在裂解过程中扩散界面层向粒子迁移以降低界面能所致。从小角X -射线散射数据用Shull Roess法得到的有机气凝胶和炭气凝胶的回转半径分布比较可知 ,在裂解过程中 ,粒子的团聚长大。

聚丙烯腈基碳纤维中微孔洞的一维多取向小角X射线散射研究

应用一维多取向小角 X射线散射 ( SAXS)方法研究了聚丙烯腈 ( PAN)基碳纤维中微孔洞的形态 .结果表明 ,这些微孔洞沿纤维轴方向呈针状 ,并与纤维轴呈Φ=1 4°角的取向排列 ;微孔洞投影在碳纤维横截面上的平均半径 R=1 .1 4nm,投影在碳纤维轴向上的平均长度 L=1 7.97nm.建立的一维多取向 SAXS方法可以得到若干二维 SAXS方法才能得到的微孔洞形态及分布信息等参数 (如 Φ和 L) ,且在各种纤维的微孔洞或微纤维的表征方面具有一定的普适性 .

纳米镍粉内团聚的小角X射线散射的分形表征

采用小角X射线散射方法,对以水合肼溶液还原法制备的纳米金属镍粉的内团聚进行了两个方面的表征:1)内团聚的尺寸及其分布和比表面积等微观参数的测定;2)内团聚的分形维数测定。结果表明:纳米镍粉颗粒由相互嵌套包含的非均匀内团聚区域组成;这些内团聚实为一些离散镍分布非均匀区域,并由此导致局域非均匀电子分布而形成对X射线的小角散射;内团聚在1～100nm范围内遵循质量生长分形规律。

胶体分散体系与有序分子组合体的小角X射线散射研究

小角X射线散射(SAXS)是当前化学、物理、生物等学科前沿交叉领域———软凝聚态物质的一个强有力研究工具。本文评述了SAXS方法自身的优势及其在胶体分散体系与有序分子组合体研究中的广泛应用,重点论述了对粒子尺寸或孔径大小分布、胶体体系分散状态、长程有序结构以及混合体系之间相互作用的测量与表征等。