宣肺止嗽合剂HPLC指纹图谱的建立与薄层色谱数字化分析

目的:建立宣肺止嗽合剂HPLC指纹图谱,应用基于灰度值像素积分法对宣肺止嗽合剂进行薄层色谱数字化分析。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定橙皮苷含量,并采集样品HPLC色谱图,建立了25批宣肺止嗽合剂HPLC指纹图谱;应用JustTLC软件对宣肺止嗽合剂薄层色谱进行分析,将平面图像信号转化为数字信号,对斑点灰度值像素积分进行图像数字分析。结果:橙皮苷含量均符合药品质量标准,平均值为(0.659±0.029)mg/mL;宣肺止嗽合剂HPLC指纹图谱相似度>0.99,薄层色谱数字化分析显示样品各斑点面积的RSD在4.89%~18.25%之间,样品斑点总面积RSD=5.75%。结论:两种不同的化学信息表征方法均能反映样品特征,薄层色谱数字化分析是一种简单、快速表征指纹图谱的方法。

中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统

目的介绍"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"的组成框架和核心内容。方法该软件能给出①指纹峰特征技术参数;②色谱指纹图谱潜信息特征判据参数即以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱信息量指数I及色谱指纹图分离量指数RF等综合性指标为核心挖掘色谱指纹图谱的潜信息特征;③色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度判据参数;④色谱指纹图谱相对统一化特征判据参数,能计算以上4类参数用于中药信息质量控制研究。结果给出①指纹峰特征技术参数15个;②色谱指纹图谱潜信息特征判据参数42个;③色谱指纹图谱定性相似度和定量相似度判据参数32个,其中定性相似度15个,定量相似度17个,使用时仅需32个参数的1到4个即可;④色谱指纹图谱相对统一化特征判据参数25个,用以上4类参数可构建详实的中药数字化指纹图谱,能清晰准确地反映和控制中药质量。结论"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"是进行中药数字化指纹图谱研究的重要有效工具,其114个指标基本构成了数字中药质控的核心,是中药现代信息质量控制的一种最佳技术和合理选择。

数字化色谱指纹谱技术在双黄连制剂质量及药材鉴定中的应用

目的 建立双黄连制剂和药材的数字化色谱指纹谱以用于制剂质量分析和药材鉴定。方法 采用 RP-HPL C梯度洗脱技术进行 HPL C分离分析 ,建立双黄连制剂和药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱 :Inertsil ODS柱 ;流动相 :乙腈 - 1%乙酸水溶液作梯度洗脱 ;流速 :1m L/ min;检测波长 :2 80 nm。结果 在选定的色谱条件下 ,建立了药材和制剂的数字化色谱 -指纹谱 HPL C- DFPS( HPL C- Digitized Finger Print Spectrum) ,提供了稳定可控的制剂指纹谱图 ,以及通过与空白样品比较探求了制剂中用以鉴定各药材的特征峰群。

柴胡高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的用反相高效液相色谱法建立柴胡HPLC数字化指纹图谱。方法采用CenturySIL C18 AQ色谱柱(20 cm×4.6 mm,5μm),流动相为水和乙腈(均含1%醋酸)梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;265 nm检测;柱温(30±0.15)℃。采用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”软件进行评价。结果以尿苷峰为参照物峰,确定了27个共有峰。通过对指纹峰分离程度、信号响应强度、信号均化性、信息量多寡等多种参数评价,建立了柴胡HPLC数字化指纹图谱。各产地药材的化学成分分布比例和含量2个方面与对照指纹图谱间都具有良好相似性。结论本法可清晰揭示柴胡HPLC指纹图谱的超信息特征,方法具有较好的稳定性和重现性,为柴胡质控提供了新参考。

姜黄挥发油毛细管气相色谱指纹谱的标准化和数字化研究

目的 建立姜黄挥发油毛细管气相色谱指纹谱数据的标准化和数字化表征方法。方法 在不同色谱条件下进行 GC指纹谱测定 ,以系列正构烷烃为参比 ,按多项式回归分析计算各谱峰的保留指数。结果 对 8主峰的分析结果表明 ,各峰保留指数的重复性比相对于基峰的相对保留值更优越。结论 采用多参比指标建立的指纹谱数字化标准 。

数字化色谱指纹图谱用于连翘的质量控制

目的:建立连翘液相色谱指纹图谱,为连翘在中药以及中药制剂的合理利用提供依据。方法:优选萃取条件,采用液相色谱法对不同产地的连翘进行指纹图谱研究。液相色谱条件:InertsilODS柱, 5 的乙腈水溶液与2 的醋酸水溶液作梯度洗脱,检测波长为270nm。结果:实验方法的重现性、样品的稳定性和仪器的精密度均获得良好的结果。结论:指纹图谱法简便,可靠、准确,可用于区分不同产地的连翘。

沉香的高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱数字化指纹图谱研究

采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS)技术,研究构建了一种沉香数字化色谱-质谱指纹图谱的新方法。沉香药材经乙醇提取后,采用HPLC-Q-TOF-MS测定,并同时采集HPLC-Q-TOF-MS及液相色谱-紫外数据,得到液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)色谱图和高分辨飞行时间质谱(TOF-MS)总离子流色谱图。对色谱图中的各个色谱峰进行精确质量数识别,建立数字化指纹图谱,以精确质量数结合保留时间表征沉香中的化学成分,即为每个色谱峰给出具有唯一性的数字信息,以数字化的形式反映其化学成分,并根据精确质量及同位素推算出分子式,结合二级质谱及文献资料共鉴定出30个化学成分。该方法对沉香的每种化学成分给出了类似于身份认定的数字化信息,具有唯一性,能全面反映沉香的物质成分,可为沉香的药理、药效及质量标准研究提供科学的数据。

高效液相色谱数字化定量指纹图谱评价维C银翘片的中药组分物质均一性

目的建立维C银翘片(Wei C Yinqiao Pian,WCYQP)HPLC数字化定量指纹图谱,从整体角度监控中药化学物质含量的分布情况。方法采用RP-HPLC法,以对乙酰氨基酚(PAL)和连翘苷(FST)为双参照物峰,确定30个共有指纹峰,建立WCYQP-HPLC数字化定量指纹图谱。应用46个数字化参数评价WCYQP-HPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴别12批次WCYQP的质量。结果考察全成分时,1批质量极好,7批质量很好,2批质量好,1批质量良好,1批质量为中;删除最大(PAL)峰时,1批质量一般、1批质量为中,4批次品,6批劣品。结论所建立的WCYQP-HPLC数字化定量指纹图谱可清晰反映WCYQP的质量变异。

三七高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立三七HPLC数字化指纹图谱。方法采用RP-HPLC法,CenturySIL C18BDS(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速0.9 mL.min-1。紫外检测波长203 nm,柱温(40.0±0.15)℃,进样量5μL。以"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定20个共有峰,建立了三七HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次三七的HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价。结论所建立的HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度、重现性和稳定性,适用于三七药材的质量控制。

冠心苏合丸高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究

目的建立冠心苏合丸(Guanxin Suhe pill-GXSHP)数字化定量指纹图谱,从数字化和整体角度对冠心苏合丸进行质量控制。方法采用RP-HPLC法,以Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm)和0.2%醋酸溶液-0.2%醋酸甲醇溶液为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温(25±0.15)℃,紫外检测波长275 nm,进样量10μL。应用46个数字化参数定量揭示GXSHP-HPLC指纹谱特征,从每个指纹的整体角度定量鉴定12批次GXSHP质量。结果以桂皮酸和苯甲酸为双参照物峰,确定36个共有指纹峰,建立了GXSHP-HPLC数字化定量指纹图谱。用系统指纹定量法鉴定12批GXSHP中质量极好1批,质量很好2批,4批质量好,质量良好、中、一般、差、劣的各1批。结论所建立GXSHP-HPLC数字化定量指纹图谱可有效反映各批次GXSHP质量差异。

朱砂安神丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立朱砂安神丸（Zhusha Anshen Wan,ZSASW）HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用反相HPLC法,使用Century SIL C18BDS柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,以0.2%H3PO4溶液（A）-0.1%H3PO4乙腈溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（010 min,0→15%B;1030 min,15%→30%B;3050 min,30%→70%B;5060 min,70%→85%B）,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温（30±0.15）℃,进样量5μL。以色谱指纹图分离量指数（chromatographic fingerprint resolution index,RF）为目标函数优化试验条件,用＂中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0＂软件进行数字化评价。结果以盐酸小檗碱（berberine hydrochloride,BBR）为参照物峰,确定57个共有指纹峰,获得判别其质量的重要数字化信息,以系统指纹定量法鉴别出S1、S2、S3、S4、S9和S12质量极好,S5、S6和S10质量很好,S11质量好,S7和S8质量为劣。结论所建立的ZSASW-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映ZSASW的局部和整体指纹的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。

双黄连胶囊高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立双黄连胶囊(Shuanghuanglian Jiaonang,SHLJN)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用RP-HPLC法,以黄芩苷(baicalin,BCL)为参照物峰,确定58个共有指纹峰,建立SHLJN-HPLC数字化指纹图谱。以46个数字化参数评价指纹图谱并鉴别其质量,用系统指纹定量法鉴定12批SHLJN质量。结果用16个数字化指数鉴别出2批样品不合格,用系统指纹定量法鉴别出1批样品质量极好,3批样品质量很好,6批样品质量好,1批样品质量良好,1批样品质量为中。结论所建立的SHLJN-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映SHLJN的质量变异,用数字化指纹图谱的方法控制中药质量准确可行。

人参归脾丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立人参归脾丸(Renshen Guipi Wan,RSGPW)HPLC数字化指纹图谱,为其整体质量控制提供评价方法。方法采用Centurysil C18BDS柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(A)-0.1%磷酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～80min,10%～90%B,;80～90min,90%B,流速1.0mL.min-1,检测波长203nm,柱温(35.0±0.15)℃,进样量5μL。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件对RSGPW进行数字化评价,并对制剂化学指纹成分归属。结果用16个数字化指数鉴别出2批样品不合格;用系统指纹定量法鉴别出3批样品质量极好,2批样品质量很好,5批样品质量好,2批质量劣;从化学指纹贡献率来说白术为该复方主要药味。结论所建立的RSGPW-HPLC数字化指纹图谱能反映RSGPW质量变化,用数字化指纹图谱控制RSGPW质量可行。

栀子双波长融合高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的采用双波长融合法建立栀子254nm和326nm波长下的融合HPLC指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18BDS柱(20cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,柱温(30.0±0.15)℃,采用DAD检测器同时采集2个特征吸收波长下的信号,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱。结果用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件建立了栀子254nm和326nm的双波长融合HPLC指纹图谱,以栀子苷为参照物,确定了41个共有峰,并对其进行了全面评价。结论所建立的双波长融合谱能有效控制栀子的质量,克服了单波长检测时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征。

柏子养心丸的高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan,BZYXW)HPLC数字化指纹图谱,从整体化学指纹角度定量控制其质量。方法 采用RP-HPLC法,以Century SIL C18BDS柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相A为0.1%磷酸-水溶液,B为0.1%磷酸-乙腈溶液;梯度洗脱;紫外检测波长228nm;柱温(35.0±0.15)℃。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件对BZYXW-HPLC数字化指纹图谱进行评价。结果以绿原酸为参照物峰,确定56个共有指纹峰,建立了BZYXW-HPLC数字化指纹图谱。以46个数字化参数评价指纹图谱和其代表的质量情况,用16个数字化指数鉴别出1批样品不合格,用系统指纹定量法鉴定12批BZYXW中2批质量极好,6批质量很好,2批质量好,1批质量中,1批质量为劣。结论所建立的BZYXW-HPLC数字化指纹图谱能准确反映BZYXW质量变化,是全面控制其质量的可靠方法。

逍遥丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立逍遥丸(Xiaoyao Wan,XYW)HPLC数字化指纹图谱,为逍遥丸整体质量控制提供一个标准。方法采用RP-HPLC法,以色谱指纹图分离信息量指数RI为目标函数优化选择指纹图谱条件,以宏定性相似度Sm和宏定量相似度Pm评价逍遥丸质量。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件挖掘体现逍遥丸质量的HPLC指纹图谱的潜信息特征数字化参数并进行评价。结果以芍药苷峰为参照物峰,确定56个共有指纹峰,建立了XYW-HPLC数字化指纹图谱。通过聚类分析确定用其中12批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法鉴别评价13批逍遥丸质量。鉴别出S3和S9的质量很好,S4、S6、S8、S10、S11和S12质量好,S1、S2、S5和S7质量良好,S13质量中。结论所建立的XYW-HPLC数字化指纹图谱可对逍遥丸进行整体定性分析和定量分析,可清晰反映XYW质量变异,是评价逍遥丸质量的有效方法。

复方斑蝥胶囊高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立复方斑蝥胶囊(Fufang Banmao Jiaonang,FFBMJN)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用反相HPLC法以大连江申Century SIL C18BDS柱(25 cm×4.6 mm,5μm);流动相为水(含1%HAc)和甲醇(含1%HAc),采用梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件进行数字化评价。结果以5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)为参照物峰,确定33个指纹峰,获得了可以判别其质量的重要数字化信息,并以系统指纹定量法鉴别出S4和S10的质量很好,S1、S2、S3、S7和S8的质量好,S5和S9的质量为中,S6的质量一般。结论所建立的FFBMJN-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映FFBMJN的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。

葛根芩连汤数字化色谱指纹谱的建立及其与组方药味的相关性研究

目的:建立葛根芩连汤和各药材的数字化色谱指纹谱,并研究复方与组方药材的相关性。方法:采用RP-HPLC梯度洗脱技术进行HPLC分析,建立了葛根芩连汤和药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱:Agilent TC-C18;流动相:甲醇-水(含0.5%甲酸和0.5%三乙胺)作梯度洗脱;流速:1mL/min;检测波长:270nm。结果:在选定的色谱条件下,建立了葛根芩连汤和药材的数字化色谱-指纹谱(HPLC-DFPS),通过与阴性样品比较确定了特征峰的药材归属。结论:结果表明利用数字化色谱指纹谱技术可较好地判别复方与药材化学组分间的相关性,同时为研究葛根芩连汤配伍规律奠定基础。

舒筋活血片高效液相色谱数字化定量指纹谱和对数指纹谱研究

目的建立舒筋活血片(Shujin Huoxue Pian,SJHXP)数字化定量指纹谱和对数指纹谱,从数字定量化角度监控SJHXP质量。方法采用RP-HPLC法,以绿原酸为参照物峰,确定39个共有指纹峰,建立了SJHXP-HPLC数字化定量指纹谱和对数指纹谱。应用46个数字化参数定量揭示SJHXP-HPLC指纹图谱特征,用整体定量法鉴别14批次SJHXP质量。结果质量由极好到劣依次可分为1、2、3、4、5、6、7、8级,其中S5质量为3级,S6、S7、S10质量为5级,S13质量为6级,S3、S8、S14质量为7级,S1、S2、S4、S9、S11、S12质量为8级;对数指纹谱鉴定质量结果普遍升高。结论所建立SJHXP-HPLC数字化定量指纹谱和对数指纹谱能有效控制SJHXP质量,对数指纹谱能消除批间指纹差异,但却会导致鉴定信息失真。

补中益气丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立补中益气丸(Buzhongyiqi Pills,BZYQPs)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2%磷酸水-0.2%磷酸乙腈,采用梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温(30±0.15)℃,进样量10μL。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件进行数字化评价。结果以甘草酸(glycyrrhizin,GHIA)为参照物峰,确定66个指纹峰,获得了可以判别其质量的重要数字化信息,并以系统指纹定量法鉴别出S6质量极好,S1、S5和S8质量很好,S3和S4质量好,S7、S9和S10质量一般,S2质量差。结论所建立的BZYQPs-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映BZYQPs的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。