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题名燃烧碘量光电滴定法测定含氯地质样品中硫
被引量:2
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作者
陈浩凤
刘军
于亚辉
王琳
韩志轩
刘春霞
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机构
河南省岩石矿物测试中心国土资源部贵金属分析技术重点实验室
联合国教科文组织全球尺度地球化学国际研究中心
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出处
《冶金分析》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第6期55-60,共6页
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基金
中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金资助项目(AS2016P03)
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文摘
燃烧碘量法是分析硫的经典方法,但将其应用于地质样品分析时,样品中的氯会对测定产生干扰。实验在对助熔剂、样品燃烧分解温度和滴定方式优化的基础上,以数学方程校正法消除了氯对硫的干扰,建立了燃烧碘量光电滴定法测定地质样品中硫的方法。实验表明,控制温度为1 250~1 300℃时样品可充分燃烧分解;采用低空白值的二氧化硅做为燃烧助熔剂有效降低了方法的检出限;利用以硒光电池电位变化指示终点的方法即光电滴定法替代传统的目视滴定法可弥补因视觉观察而产生的误差,提高了测定结果的准确性。在不同性质(水系沉积物、岩石和土壤)国家标准物质中加入优级纯氯化钠进行氯的干扰试验,结果表明,氯对硫的干扰量与氯的含量呈线性关系,据此,得到了对氯干扰进行校正的数学方程。方法检出限为17.4μg/g、测定下限为58.0μg/g。采用实验方法测定不同性质的地质国家标准物质(土壤和水系沉积物)中硫,结果与认定值的相对误差(RE)为-3.41%^+5.00%,对数差(ΔlgC)为-0.015%^+0.022%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.75%~2.5%。
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关键词
燃烧碘量法
硫
氯
光电滴定法
数学方程校正法
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Keywords
combustion iodometry
sulfur
chlorine
photoelectric titration
mathematical equation correction
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分类号
O655.2
[理学—分析化学]
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