基于整体材料搅拌棒固相萃取高效液相色谱联用测定饲料和水样中硝基呋喃类药物残留

利用自制的以聚（乙烯基咪唑-二乙烯基苯）（VIDB）整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒（ VIDB-SBSE）萃取3种硝基呋喃类药物，然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了测定饲料和水样品中硝基呋喃类药物残留的方法。详细考察了萃取过程中萃取和解吸时间、样品基质的 pH 值以及离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下，呋喃唑酮的线性范围为0.5-200μg / L，呋喃妥因和呋喃西林的线性范围为0.25-200μg / L，3种目标物的检出限（LOD）（S / N =3）在0.068-0.11μg / L 之间，所建方法具有理想的日内和日间重现性（RSD 值均小于6％）。在对饲料和实际水样的测定中，不同加标浓度呋喃唑酮、呋喃妥因和呋喃西林的回收率在80.6％-108％之间。研究表明，所建立的方法具有简便、灵敏、环境友好等特点。

整体材料研究进展及其在微柱分析领域中的应用

整体材料具有通透性好、传质速度快、性能稳定而且容易制作等优点。它不仅可以作为微柱液相色谱和毛细管电色谱的固定相,而且也可用作样品富集和酶反应器的载体。目前,整体材料已受到越来越多的关注,并被广泛应用于各个领域。本文对近两年有机基质和无机基质整体材料的研究进展及其在微柱分析领域中的应用进行了系统的综述。

CuNiMn/30CrMnSi整体材料界面过渡层的研究

研究了CuNiMn/30CrMnSi整体材料界面过渡层的溶化过程。通过设计和控制不同的CuNiMn/30CrMnSi整体材料界面过渡层,获得了比CuNiMn合金本体强度更高的界面结合强度。文中也分析了界面过渡层的成分与微观结构。

CuWCrCu整体材料的复合电导研究

在物理学的基础上建立了一个CuW假两相合金的电导率模型和一个CuW CrCu整体材料的复合电导率模型 ,并用实验值对其进行了验证和修正。

壳聚糖基大孔炭质整体材料的制备及其对痕量二氧化硫的吸附性能

以壳聚糖为碳源,综合采用冰模板技术和低温热解炭化技术,制备出具有蜂窝状孔结构特征的大孔炭质整体材料,研究了此类新材料对痕量二氧化硫的吸附性能及再生能力。结果表明,大孔炭质整体材料蜂窝状孔结构的形成及其规整程度与冰模板过程的冷冻时间等因素密切相关;200℃下低温热处理可得到具有丰富表面含氮官能团的大孔炭质整体材料;经氨水溶液中的离子交换功能化处理后,该大孔炭质整体材料对低浓度SO2的吸附容量显著提高,可达到57mg.g-1;吸附饱和后,经空气简单吹扫处理,大孔炭质整体材料即可大部分再生,少数不可再生部分是由于质子化的氨基与亚硫酸根和硫酸根在吸附过程中形成了不可逆化学吸附产物季铵盐所致。壳聚糖基大孔炭质整体吸附剂材料有望在污染空气的脱硫净化,特别是在质子交换膜燃料电池的阴极空气脱硫净化方面发挥重要作用。

新型整体材料的制备及其在蛋白质组学中的应用

蛋白质组学是后基因时代生命科学研究的核心内容之一,其中发展高分辨、高灵敏度、高准确性和高通量的分析技术至关重要。整体材料具有制备简单、传质速度快、色谱柱反压低、表面易修饰等优点,因此已被广泛用于蛋白质组学研究中。本文对各种整体材料(包括有机聚合物整体材料、硅胶整体材料、有机-无机杂化整体材料)的制备方法及其在蛋白质组学研究(如蛋白质的酶解、蛋白质和肽段的分离以及在线酶解-分离-鉴定的高通量分析)中的应用进行了系统综述。

基于固定化pH梯度整体材料的芯片自由流等电聚焦电泳模式的构建

芯片自由流电泳对于来源稀少的重要生物样品的连续预分级和微制备具有重要的意义。本文在自由流芯片的微分离腔内,通过原位光引发聚合反应制备了聚丙烯酰胺整体材料,并进行了pH梯度的固定化,从而构建了基于固定化pH梯度整体(M-IPG)材料的芯片自由流等电聚焦模式(μFF-IEF)。利用该新型分离模式,实现了异硫氰酸荧光素(FITC)标记的最小等电点相差0.33的甘氨酸、脯氨酸和赖氨酸混合物的分离,且分离结果优于传统的μFF-IEF。实验结果表明,通过发展基于M-IPG材料的μFF-IEF模式,不仅可以避免在缓冲溶液中添加两性电解质对后续采用其他模式分离和质谱鉴定的干扰,而且可以获得较高的分离和富集能力,有望在微量样品的连续分离和制备方面发挥重要作用。

β-环糊精修饰有机聚合物整体材料的制备及其在室温磷光分析中的应用

以甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，正丙醇、1，4-丁二醇为致孔剂，制备了有机聚合整体材料膜片。合成的膜片经β-环糊精化学修饰后可同时用作固相萃取膜以及室温磷光测量的新型固体基质。考察了14种有机物在β-环糊精修饰膜片上的室温磷光行为，发现3-吲哚乙酸、1-萘乙酸、菲、7，8-苯并喹啉、咔唑和芴有较强的磷光信号，检出限为1．15～13．7ng／spot。实验发现，膜片可以选择性萃取和富集水样中的菲、7，8．苯并喹啉、咔唑和芴，检出限可降低至0．72～10．7μg／L。建立的方法用于水样中7，8-苯并喹啉和芴的测定，回收率分别为80．2％～111．6％和86．0％～101．7％，结果满意。

多孔整体材料在固相微萃取中的应用研究进展

作为新型的样品前处理技术,固相微萃取由于具有操作简便、使用灵活、样品用量少、环境友好以及便于与分析仪器联用等优点而受到人们的广泛青睐。多孔整体材料具有通透性好、传质速度快、制备简单和易于改性等优点,目前被广泛用于包括样品前处理在内的诸多领域。文章结合作者的研究工作,对近几年整体材料在固相微萃取中的应用研究进行综述,并对其发展方向进行了展望。

基于整体材料的微流控芯片反相液相色谱-串联质谱平台用于蛋白质分析

微流控芯片高效液相色谱-串联质谱系统具有高通量、高灵敏度等优点,已成为生物样品分析的热点领域之一。本文在玻璃芯片上以甲基丙烯酸十二酯(LMA)和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)为单体,制备了以聚丙烯酸酯整体材料为固定相的捕集柱和分离柱。通过在芯片通道末端连接细内径的毛细管作为芯片-质谱接口,并以常规的液相色谱泵和微阀控制流体,构建了芯片反相液相色谱-电喷雾串联质谱(RPLC-ESI-MS/MS)平台,并将其用于分析牛血清白蛋白(BSA)的酶解产物。经过3次平行分析,BSA的序列覆盖率分别为39.37%、37.89%和34.10%(相对标准偏差为7.3%)。采用不同批次制作的芯片构建RPLC-ESI-MS/MS平台,对BSA酶解产物进行分析,其序列覆盖率相当。上述结果表明,该平台具有灵敏度高和重现性好等优点,有望用于蛋白质样品的快速分离和高灵敏度鉴定。

玉米淀粉基三维网状结构炭质整体材料的制备

以玉米淀粉为碳源,利用其凝胶化性质,综合采用常压冰冻、真空冷冻干燥和高温炭化技术成功制备出三维网状结构炭质整体材料。研究玉米淀粉凝胶化工艺,如玉米淀粉浓度和电解质乙酸镍浓度对淀粉海绵前驱体和三维网状炭质整体材料形貌和结构的影响。结果发现:经过凝胶化处理,玉米淀粉的结晶度降低,结晶区的特征衍射峰完全消失;淀粉海绵前驱体和三维网状结构炭质整体材料的形貌和结构与淀粉浓度和电解质乙酸镍浓度密切相关,三维网状结构淀粉海绵前驱体形成的适宜淀粉质量浓度为10%,掺乙酸镍淀粉海绵前驱体三维网状结构形成的适宜乙酸镍浓度为0.1 mol/L;乙酸镍具有调变三维网状结构炭质整体材料宏观体积和孔结构的功能,可使三维网状结构炭质整体材料的宏观体积收缩近80%,贯通的大孔结构转变成封闭孔结构。

α-环糊精修饰有机聚合物整体材料选择性富集室温磷光法测定土壤中的萘

合成了α-环糊精(α-CD)修饰的有机聚合整体材料,对合成的材料进行了表征,研究比较了α-CD修饰整体材料作为室温磷光固体基质的效果以及14种有机化合物在其上的室温磷光分析(RTP)行为。α-CD修饰的有机聚合整体材料背景干扰低,对二环芳烃类物质有较好的选择性和富集能力。在α-CD修饰膜上,萘和7,8苯并喹啉的分配常数分别为5.03×103和2.94×102,表明修饰材料对萘有较好的选择性。萘酚也能与修饰材料形成包络物。但是由于较强的极性和在水中的溶解性,不能被有效富集。对5.0×10-11 mol/mL萘,最大富集体积为300 mL。采用SPE-RTP,萘和7,8苯并喹啉的检出限分别为9.80×10-12和4.60×10-11 mol/mL,RSD小于3.7%;线性范围分别为5.00×10-11～8.00×10-9 mol/mL和6.00×10-11～5.00×10-10 mol/mL。应用修饰的膜片对土样中的萘进行选择性富集和测定,结果由GC-MS进一步确认。用环己烷一步提取和SPE-RTP测定,萘可以被选择性富集。在土壤样品中加萘标准0.012 8 mg,测得回收率(104.9±6.5)%。土样中萘的浓度为(5.61±0.12)mg/kg,与GC-MS的较为吻合。

多孔整体材料最新研究亮点

1用作酶反应器载体酶反应器是蛋白质组学研究中一个重要的组成部分。具有诸多优点的整体材料作为构建微量蛋白酶反应器的理想载体受到了越来越多的关注。最近,中科院生态研究中心的汪海林研究小组[1]制备了一种新的毛细管整体生物反应器。

大载荷连续压入及整体材料弹塑性行为的研究

用自制的具有新颖性的压入仪，对ＧＣｒ１５，４０Ｃｒ，２０Ｃｒ和退火纯铝等块状材料进行了大载荷连续加载、卸载压入实验．实验结果表明，大载荷压入时，加载曲线的载荷与压入深度具有幂函数关系，卸载曲线为自变量（ｈ－ｈｒ）的幂函数；材料硬度的测定值与载荷大小或压入深度无关，即不存在硬度的压痕尺寸效应．由大载荷连续加载、卸载曲线可得被测材料的塑性功、弹性功、弹塑性比和硬度等材料性能指标．

双孔硅胶整体材料的一步法合成及结构表征

采用溶胶-凝胶(sol-gel)技术,以嵌段共聚物Pluronic F127(EO106PO70EO106)为模板剂,经一步法直接合成了具大孔和介孔结构的双孔硅胶整体材料,并通过SAXD、SEM、比表面积及孔径分析等手段对其结构进行了表征,结果表明所合成的硅胶整体材料具有大孔和介孔等级结构,且介孔具有一定程度的有序性。考察了反应条件对硅胶整体材料结构的影响,实现了对硅胶整体材料大孔结构、骨架结构及介孔结构的独立调控。该类型材料的高比表面积和双孔结构尺寸范围特别适用于作为一种新型的色谱分离材料。

整体材料的研制及其在蛋白质组色谱分离中的应用

整体材料由于具有制备简单、传质速度快、低背压、表面易于修饰等优势,在色谱分离领域中应用非常广泛.为使业界了解国内外对整体材料研制的现状,对有机聚合物整体材料、硅胶整体材料、有机-无机杂化整体材料三种整体材料的制备方法及其在蛋白质组学中蛋白质和肽段色谱分离中的应用进行了综述,指出:与填充柱相比,整体柱的分离柱效仍有待进一步提高,可以从整体材料的性能,如比表面积、孔径分布、稳定性、亲水性等方面进行改进.利用整体材料低背压的优势,可制备超长、超细内径毛细管整体柱,有利于微量蛋白质组学样品的高效分离分析.随着对整体材料制备技术的不断深入研究,整体材料也将在食品安全、生命科学、环境问题等众多领域发挥更重要的作用.

杂化硅胶整体材料研磨法制备混合型高效液相色谱固定相

以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,四甲氧基硅烷(TMOS)和乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为杂化硅胶前驱体,在乙酸催化作用下使硅烷发生水解,在尿素加热分解提供的碱性环境下水解的硅烷进一步缩聚得到杂化硅胶整体材料。将此整体材料用球磨机研磨,然后用三羟甲基氨基甲烷处理,并洗涤干燥得到粒径为3μm左右的硅胶颗粒。探索了不同反应条件对硅胶颗粒的大小、比表面积和孔径、表面形貌和分散性的影响;当TMOS和VTMS体积比为3∶1时可以得到孔径为7.5 nm和比表面积为245 m^2/g的硅胶颗粒。通过对所制得的硅胶颗粒表面进行C18(十八烷基二甲基氯硅烷)键合修饰和巯基-烯点击反应,得到混合型高效液相色谱固定相。对此固定相的测试结果表明以上硅胶色谱填料的制备方法具有一定的实用性。

基于硅胶整体材料研磨颗粒的多功能聚乙二醇键合固定相的制备及其在高效液相色谱多模式分离中的应用

研究通过对溶胶-凝胶法制备的硅胶整体材料进行研磨、浮选、假晶相转换和水热处理,最终获得了粒径为2~5μm、孔径为20~60 nm的硅胶颗粒。利用部分含氟的阴离子表面活性剂Capstone FS-66和常用的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)组成的双胶束模板体系对硅胶基质进行假晶相转换处理;再采用碳酸钠溶液水热处理的方式,进一步扩大孔径。用扫描电镜(SEM)和N2吸附-解吸等温线测量对扩孔处理前后的硅胶整体材料研磨颗粒进行表征,结果清楚地显示了处理前后的形貌变化和差异。随后将含有长链聚乙二醇(PEG)的硅烷键合到扩孔后的硅胶颗粒表面,分别利用元素分析、红外光谱以及热重分析对固定相进行表征,并对固定相进行色谱性能评价。对键合固定相的元素分析和热重分析数据进行分析表明,硅胶表面键合PEG的含量约为8%。研究揭示了利用假晶相转换法与碳酸钠溶液水热处理和长链PEG硅烷修饰的硅胶整体材料颗粒在尺寸排阻色谱分离蛋白质方面的良好分离效果。同时进一步的高效液相色谱评价结果表明,该键合固定相还可用于疏水作用色谱模式分离核糖核酸酶A和溶菌酶,以及可用于亲水作用色谱模式分离吡啶甲酸、左旋多巴、三聚氰胺和邻苯二酚等极性比较强的化合物。研究显示了PEG键合固定相具有多功能性,及其在多模式高效液相色谱分离中的应用潜力。

三维整体式碳基光热转换材料在太阳能界面水蒸发中的应用研究进展

光热驱动的海水淡化技术被认为是最具潜力的解决全球淡水资源短缺难题的方法之一。其中,太阳能界面水蒸发(SVG)是海水淡化效率的核心过程,是保证光热海水淡化技术具有能量转换效率高、设备简单、成本效益高的关键。在所有高效SVG候选材料中,三维整体式碳基光热转换材料具有成本低、吸光效率高、结构可调性好、水蒸发速率高、无二次污染等优点。本综述首先简述了SVG的基本原理,以此为依据介绍了高效SVG材料的工作机制和设计原则,最后系统归纳和概述了4种不同类型的三维整体式碳基光热转换材料的研究进展。本综述为未来三维整体式碳基光热转换材料的构建及其在SVG领域的应用研究提供理论基础和研究指导。

高压断路器用CuW触头材料研究进展

CuW合金已作为触头材料被广泛用作高压SF6断路器和气体绝缘组合电器中,其抗侵蚀性能决定着开关设备的使用寿命。CuW触头材料主要的制备工艺包括熔渗法和粉末烧结法,最新的研究进展发现熔渗CuW合金的关键点在于W骨架的连接强度,而液相烧结CuW合金的关键在于熔融Cu与W颗粒之间的润湿性,明确了两种工艺的研究方向;对基于铝热还原工艺制备CuW合金的研究进行概述,提出思路是进行前驱体的烧结,降低反应物的活化能,从而促进自蔓延反应的进行;同时总结了目前CuW合金的改性研究在于增强相的添加和变形加工,旨在对工业上技术改进提供指导,但如何更好地应用于工业上仍需要一定时间的探索;最后着眼于弧触头的整体研究,明确CuW和CrCu之间的结合强度是弧触头整体材料的关键因素,也对后续整体材料的改进与发展提供新的方向。