固相萃取整体捕集剂-气相色谱-质谱联用技术分析中华绒螯蟹性腺中挥发性成分

阳澄湖所产的中华绒螯蟹风味优良,为我国传统名贵水产品,深受消费者喜爱。采用新型材料-固相萃取整体捕集剂(MonoTrap)作为吸附剂,在优化吸附剂种类、吸附剂个数、萃取温度和萃取时间的基础上,对阳澄湖中华绒螯蟹性腺中的挥发性成分进行了捕集,并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对捕集的挥发性成分进行分离鉴定。结果表明,采用7个MonoTrap RCC18、萃取温度为100℃、萃取时间为50 min时萃取效果最佳,以此条件可从阳澄湖中华绒螯蟹性腺中鉴定得到七大类55种挥发性成分。查阅各挥发物的阈值并计算其气味活性值后,从55种挥发物中筛选得到了22种重要的"活性气味物质",其中2,4-癸二烯醛、三甲胺、癸醛这3种物质对性腺样品的整体风味贡献最为显著。固相萃取整体捕集剂法对挥发性化合物吸附效率高,是一种优良的食品风味分析方法。

超快速固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中49种半挥发性有机物

采用新型两亲高分子吸附材料作为萃取剂,研制了一种快速固相萃取(U-SPE)的装置,建立U-SPE与气相色谱-质谱联用,同时测定饮用水中49种半挥发性有机物(SVOCs)的方法。实验优化了快速固相萃取及样品前处理条件并进行了方法学考察。实验发现:2L水样在10 min内即可完成污染物富集,49种SVOCs均得到有效富集分离,线性关系良好,相关系数R^(2)≥0.995,最低检出限为0.001~0.059 ug/L,定量限为0.004~0.198 ug/L,加标回收率为72.50%~113.45%,相对标准偏差(RSD)为0.010%~~0.744%。该方法快速、灵敏、高效,适用于饮用水中多种SVOCs的同时检测可为水质中痕量半挥发污染物的快速监测与治理提供依据。

GC-MS快速测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

以甲醇为萃取剂,微波辅助萃取,建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法快速测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）含量的分析方法。考察6种不同萃取剂萃取效果,选择甲醇为最佳萃取剂,并对超声萃取的温度和时间进行试验,选择最佳试验条件。DEHP的质量浓度在0.1~20mg/l范围内与峰面积响应值具有良好线性关系,方法定量检出限为0.05mg/kg。样品加标回收率为90.2%~103.6%,相对标准偏差小于6.73%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点。

饲料中不同水平花生四烯酸对中华绒螯蟹气味物质的影响

为研究饲料中不同水平花生四烯酸(Arachidonic Acid,ARA)对中华绒螯蟹气味物质的影响,采用电子鼻(Electronic Nose,E-Nose)对育肥后中华绒螯蟹的整体气味进行对比区分,同时配合整体材料吸附萃取气相色谱-质谱联用仪(Monolithic Material Sorptive Extraction Gas Chromatography-Mass Spectrometer,MMSE-GC-MS)对样品挥发性气味物质的具体种类和含量进行检测与比较。电子鼻所得主成分分析(principal component analysis,PCA)图显示,不同ARA水平下性腺、肝胰腺、肌肉三组被测样品的区分指数分别为74、61、65,说明各组样品组间整体风味信息差异较大,并以性腺最为明显。采用MMSE-GC-MS从性腺、肝胰腺、肌肉中共分离出7类67种挥发性物质,其中醛类物质对各部位的贡献最大。ARA水平对各部位挥发性气味物质的种类没有影响,但是相对含量发生了改变,并且ARA水平对性腺和肝胰腺的挥发性物质浓度影响较大,特别是醛类物质受ARA水平影响最大,而ARA水平对肌肉的挥发性物质浓度影响很小。

基于MonoTrap捕集法检测中华绒螯蟹性腺和肝胰腺中的香气成分

采用新型材料——MonoTrap作为固相萃取整体捕集剂,提取中华绒螯蟹的挥发性成分。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对雌性中华绒螯蟹生/熟两个部位(肝胰腺和性腺)中的挥发性成分进行了分离鉴定,共得到8大类74种挥发性物质。对这些物质进行显著性差异分析和主体呈香物质的分析,并对其产生途径进行了探讨。结果表明:肝胰腺和性腺中的挥发性物质具有显著性差异,且生样蒸熟的过程中产生了大量的醛类、酮类、醇类、呋喃类、含氮类化合物,推断这些物质是在加热过程中由风味前体物质反应或分解生成。在主体呈香物质中,癸醛、三甲胺、壬醛为生/熟肝胰腺和性腺所共有的,而3-甲基丁醛、辛醛则是熟制样品特有的挥发性物质,此外,熟制肝胰腺中含有独特的2-甲基丁醛。

不同产地熟制中华绒螯蟹肉挥发性成分分析

采用新型材料—固相萃取整体捕集剂(MonoTrap)作为顶空固相萃取的吸附材料,对松江、阳澄湖和崇明三地中华绒螯蟹肉中的挥发性成分进行捕集,并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对捕集的挥发性成分进行分离鉴定。基于各挥发物的感受阈值,以相对气味活性值(ROAV)法确定了三产地蟹肉的主体呈香化合物,并对其产生途径进行了探讨。结果表明:三产地样品中共鉴定出81种挥发性成分,其中19种为主体呈香物质(ROAV≥1)。在所有主体呈香物质中,3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、己醛、庚醛、4-庚烯醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、癸醛、2-乙基呋喃、2-戊基呋喃、三甲胺、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪和1-辛烯-3-醇这14种物质为三产地蟹肉样品所共有;而2-丁烯醛、1-戊烯-3-酮、2-癸酮和2-戊基吡啶这4种物质为崇明蟹肉样品所独有。

生物发酵对大口黑鲈的脱腥效果

采用植物乳杆菌、酵母菌及复配适度发酵大口黑鲈,研究改善其风味的效果。利用感官分析、电子鼻和新型固相萃取整体捕集-气相色谱-质谱联用技术(MMSE-GC-MS)检测不同微生物发酵处理后鲈鱼的挥发性风味成分,分析其脱腥前后风味物质的变化。感官和电子鼻分析结果显示处理组与对照组间气味差异明显。GC-MS结果表明,鲈鱼经生物发酵后,辛醛、壬醛、癸醛、1-戊烯-3-醇和6-甲基-5-庚烯-2-酮等腥味物质经微生物转化利用,呈现不同程度的减少,显示出脱腥效果。其中,植物乳杆菌处理组产生了2,3-戊二酮、香叶基丙酮等具有奶油香、花香等愉悦气味的物质,风味更协调,脱腥增香效果明显。