断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定茶叶中的痕量铋、镉

采用氢化物-原子荧光法测定茶叶中的痕量铋、镉,试验了酸介质和还原剂用量对测定测定的影响,考虑了金属离子的干扰。在最佳测定条件下,检出限分别为Bi:0.0946μg/L、Cd:0.0280μg/L线性范围分别为Bi:0.1～200μg/L、Cd:0.1～100μg/L,平均加标回收率在91.0%～104.2%之间。结果表明本法具有快速、简便、准确等特点。

断续流动-氢化物发生-原子荧光光谱法测定试剂硝酸钾中的痕量汞

采用断续流动-氢化物发生-原子荧光光谱法对化学试剂KNO3中的痕量汞进行了测定.确定了测定KNO3试剂中汞的最佳分析条件.检出限为0.05 ng/mL,样品加标回收率为97.8%～101.2%.

断续流动-氢化物发生-原子荧光光谱法测定木材中砷含量

采用断续流动进样氢化物发生，原子荧光光谱法测定木材中砷含量，确定了仪器的最佳工作条件，考察了酸度、预还原剂和还原剂用量和栽流流速的影响以及共存元素的干扰情况。在选定的测定条件下，砷的检出限为0．5μg／L，相对标准偏差为1．7％，回收率为95．8％～102．0％。

断续流动—氢化物发生—双道原子荧光光谱法测定地下水中的微量砷汞

采用断续流动进样氢化物发生—双道原子荧光光谱法测定地下水中的砷、汞,确定仪器的最佳条件,考察了酸度,预还原剂和还原剂用量和载流流速的影响以及共存元素的干扰情况,在选定的条件下,砷的检出限0.0109μg/L,相对标准偏差为1.10%,回收率为95.7～102.2,汞的检出限0.0023μg/L,相对标准偏差0.87%,回收率为95.5～103.0.

断续流动氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中汞

介绍断续流动氢化物发生原子荧光测定饮用水中汞的方法,研究了酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对测定汞的影响.在优化的分析条件下,检测限为0.02ng/mL,方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率在96.2%～102%之间,相对标准偏差为2.3%.方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点.

断续流动氢化物发生原子荧光光谱法测定水果中微量硒的研究

[目的]应用断续流动氢化物发生原子荧光光谱法对水果中微量硒进行了分析研究。[方法]样品经盐酸:高氯酸消化后,用双道原子荧光光谱仪测定水果中微量硒含量。[结果]元素的检出限为0.0085μg/L,线性良好,线性相关系数>0.999。灵敏度高、重现性好,砀山梨、苹果、葡萄、西瓜、柿子、祢猴桃6种水果的RSD分别在3%-8%之间,用(SB010115上海测试所)标样作质控,分析结果与标准值吻合。回收率为94.5%-107.5%。平均值为98.9%。[结论]本法快速灵敏,方法简单。

断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量镉

用D201阴离子交换树脂富集样品中的痕量Cd,使Cd与共存干扰元素Cu、N i、Pb、Zn有效分离,消除了这些元素对镉蒸气发生的干扰,从而建立了断续流动在线分离富集-蒸气发生原子荧光光谱法测定复杂环境样品中痕量Cd的分析方法。方法的检出限为3 ng/L(3σ);测定精密度(RSD)为1.9%(对1μg/L Cd,n=11)。用该方法对国家一级标准物质(土壤、水系沉积物和岩石)中的痕量镉进行了测定,结果与标准值相符。

微波消解-断续流动-双道原子荧光光谱法测定南阳彩色小麦中的硒

为探讨南阳彩色小麦中硒的含量,以偃麦4110为对照,用硝酸-高氯酸混酸和微波密闭罐压力消解样品,用断续流动法进样,利用KBH4酸性体系氢化物发生原子荧光光谱(HGAFS)法进行测定。结果表明:设定条件下,硒标准溶液在0～24μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9996;样品加标平均回收率为99.42%,平行测定的相对标准偏差为2.6%(n=11);干基样品中硒含量的多少依次为:南阳灰麦>偃麦4110>南阳蓝麦>大紫麦>小紫麦。该法操作简单、消解过程硒不易挥发损失、测定时基体干扰少、适用性强。

断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法测定天然饮用矿泉水中痕量汞

应用AFS-3100双道原子荧光仪测定天然饮用矿泉中痕量汞。试验了王水（1＋1）消解试样，并研究酸介质和还原剂用量对测定的影响。在最佳条件下，线性范围为0-2．0ng·mL^-1，其检出限为0．0003μg·L^-1，平均加标回收率为95％～104％之间。结果表明本法具有快速、简便、准确等特点。

断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的痕量锗

采用断续流动进样方式的原子荧光仪测定地质样品中的痕量锗,方法测定检出限为0.07×10-6,测定范围0.2μg/g～100μg/g,相对标准偏差小于7.45%,样品加标回收率为96.7%～105.0%,经标准样品验证,方法准确可靠。

流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种流动注射氢化物发生 原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的方法。在0 1mol·L-1柠檬酸介质 (pH =3 1)中选择性测定As(Ⅲ ) ,然后用L 半胱氨酸流动注射在线还原As(Ⅴ )后测定总砷 ,由二者之差求得As(Ⅴ )。设计了在线还原及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的检出限 (3σ)分别为 0 11和 0 0 7ng·mL-1。对于 10ng·mL-1As(Ⅲ )溶液 ,连续7次测定得精密度 (RSD)为 1 43% ,应用于实际土壤样品的测定 ,加标回收率在 82 %～ 10

流动注射在线离子交换分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量铋

提出了一种流动注射在线离子交换分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量铋的方法。在1 mol/L HCl介质中,Bi3＋与Cl-生成稳定的络阴离子,被吸附于717强碱性阴离子树脂,用0.75 mol/L HNO3与0.05 mol/L柠檬酸的混合液洗脱,并在线引入石英炉以原子荧光光谱法测定。设计了流动注射在线离子交换分离富集及氢化物发生流路和操作程序,优化了各项化学条件及操作参数。方法的检出限为0.04 ng/mL,铋量在0.04~50ng/mL范围内有良好的线性关系。对5 ng/mL铋平行测定11次,所得相对标准偏差为2.02%。经过离子交换有效地消除了大量基体铜及其它共存元素的干扰,方法应用于铜合金标样中痕量铋的测定,结果与认定值相符。

流动注射-离子交换-氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁中痕量砷

提出了流动注射离子交换在线分离～氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁样品中痕量砷的分析方法。设计了流动注射在线离子交换的流路和操作程序，优化了各项化学条件和流路参数。采用732强酸性阳离子交换树脂消除了Cu^2＋，Co^2＋，Ni^2＋，Mn^2＋，Zn^2＋，Cr^2＋，Cd^2＋，A^＋，Mo^3＋等金属离子的干扰，也使大量基体元素Fe与被测元素砷分离。选用5．0g／L L-半胱氨酸为预还原剂与样品以70r／min等速进样40S，于沸水浴中停留60S后进行检测，实现了氢化物发生原子荧光光谱法对钢铁中痕量砷的在线测定。砷的线性范围为0．6～120μg／L，方法的检出限为0．3μg／L，对20μg／LAs（V）标准溶液连续测定11次的RSD为3．04％。方法应用于钢铁标准样品分析，结果与认定值相吻合。

流动注射-氢化物原子荧光光谱法直接测定海水中的铅

提出了以碱性铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物体系。采用硝酸作为介质,对原子荧光光谱法测定海水中的铅的条件进行了系统研究。在最佳的测试条件下,测得铅的检出限为0.48μg/L,相对标准偏差为2.4%(n=11)。对海水样品进行了分析,回收率为96.5%—107%。该方法应用于海水样品的分析,取得了令人满意的结果。

中药成药中As、Pb的流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定

建立了流动注射氢化物发生非色散原子荧光光谱法测定中药成药中微量As和Pb的方法 ;研究了酸度、载气流速、KBH4 浓度及流速等条件对荧光信号强度的影响 ;优化实验条件下 ,方法对As和Pb的检出限分别为0.016和0.42μg·L-1 ,相对标准偏差分别为1.1 %和0.48 % (As75.7μg·L-1 ,Pb100μg·L-1 ,n=12) ;方法具有操作简便、快速、灵敏度高的优点 ,可用于中药成药中微量As和Pb的测定。

断续流动注射-催化原子荧光光谱法测定碘

基于碘对亚砷酸 硫酸铈的催化反应 ,断续流动进样 ,用氢化物发生 原子荧光光谱法直接测定As 的浓度变化 ,建立了微量碘间接测定的方法。在实验条件下 ,碘离子的线性范围为 0～ 80 μg L ;相对标准偏差为 2 3%;检测限为 4μg L ;加标回收率为 92 5 %～ 98 2 %。测定结果与硫氰酸铁 亚硝酸催化动力学法相比具有很好的一致性。

流动注射在线萃取非水介质氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量锑

提出了一种流动注射在线萃取非水介质氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量锑的新方法。在HCl介质中将Sb(Ⅲ)用流动注射在线萃取在磷酸三丁酯(TBP)中,与冰乙酸混合,再与溶解在N,N 二甲基甲酰胺(DMF)中的NaBH4混合、并反应,在有机相中产生SbH3,导入石英炉中进行原子荧光测定。方法检出限和精密度分别为0.54ng/mL和4.9%,分析结果与标准物质推荐值相吻合。

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒

取经烘干且粉碎的茶叶样品0.5g,用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸10mL置于电热板上加热消解至溶液呈透明,继续蒸发至剩余约2mL溶液,加入6mol.L-1盐酸溶液5mL,加热使硒(Ⅵ)还原至硒(Ⅳ),重复3次,每次加水2mL,蒸发以驱除溶液中酸,最后用盐酸(4+96)溶液定容为25mL。将此溶液以盐酸(4+96)溶液作载流引入流动注射分析系统,同时引入10g.L-1硼氢化钾溶液(溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中)作还原剂。硒的质量浓度在80μg.L-1以内与其荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.034μg.L-1。应用此方法分析了3种茶叶样品,并以此为基体,加入硒标准溶液做回收试验,测得回收率在97.8%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中铅

采用流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅，工作曲线线性关系良好，检出限为0．25mg／kg，相对标准偏差〈3．5％，加标回收率为93．0％～105％。该方法简便快速，测定结果准确可靠。

断续流动氢化物发生原子荧光法测定富硒食品中的微量硒

建立了断续流动氢化物发生原子荧光法测定富硒食品中微量硒的方法。样品用硝酸高氯酸混酸消化 ,在优化的实验条件下 ,标准曲线的线性范围为 0～ 1 0 0 μg L ,相关系数为 0 9999。检测限 0 0 65 45 μg L。应用于测定鸡蛋、富硒米和富硒盐中微量硒的测定 ,回收率分别为 90 6%、98 5 %和 1 0 4 3 %。