HPLC同时测定断节参中告达亭和开德苷元的含量

目的建立断节参中开德苷元、告达亭两个C21甾体类成份的分析方法。方法采用waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(43∶57)为流动相;流速:1.0mL·min^(-1);检测波长:224nm;柱温为30℃。结果开德苷元、告达亭分别在0.0109~0.544mg·mL^(-1)、0.0079~0.3955mg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9996);平均加样回收率分别为99.82%、99.80%,RSD分别为1.01%、1.04%(n=6);精密度、稳定性、重复性实验结果RSD均小于1.0%。结论所建立的方法简单、准确、稳定,可用于评价断节参药材的质量。

断节参抑制α-葡萄糖苷酶活性成分研究

目的:寻找断节参中具有抑制α-葡萄糖苷酶活性的成分。方法:采用体外抑制α-葡萄糖苷酶活性模型进行追踪,用各种色谱法分离,根据理化性质和谱学数据鉴定结构,筛选出活性较强的单体化合物并进行酶活性抑制动力学研究。结果:断节参乙醇提取物的乙酸乙酯溶性部位具有显著的抑制α-葡萄糖苷酶活性,从中分离出3个化合物,其中断节参苷H和青阳参苷B两个皂苷类化合物具有较强抑制α-葡萄糖苷酶活性,IC50分别为21.90、35.32 mg·L-1,明显高于阳性对照药阿卡波糖(IC50=1 017.41 mg·L-1)。酶活性抑制动力学反应结果表明,两个皂苷对α-葡萄糖苷酶的抑制类型均为非竞争性抑制剂。结论:断节参苷H和青阳参苷B为首次报道对α-葡萄糖苷酶有抑制活性。

断节参提取物抗炎镇痛及体外抗氧化活性研究

目的:探讨断节参提取物不同极性部位的抗炎、镇痛、抗氧化作用。方法:采用角叉菜胶致小鼠足肿胀,连续给药后,测定足肿胀度、炎症组织蛋白渗出量、PGE2含量,综合评价抗炎效果;对小鼠连续灌胃给药后,观察热板痛阈值评价镇痛效果;通过清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH·)自由基和还原Fe3+能力(FRAP)评价断节参提取物的体外抗氧化效果。结果:断节参提取物不同极性部位均表现出不同程度的抗炎、镇痛、抗氧化作用,尤其以乙酸乙酯部位综合效果最为明显,能抑制角叉菜胶致小鼠足肿胀,显著降低炎症组织中蛋白质渗出及PGE2生成,并具有明显的镇痛及抗氧化作用。结论:断节参提取物乙酸乙酯和正丁醇部位具有明显的抗炎、镇痛、抗氧化作用,为断节参的主要活性部位。

断节参的化学成分研究

目的研究云南产断节参的化学成分。方法采用反复硅胶柱层析和葡聚糖凝胶柱层析的色谱方法对断节参乙酸乙酯提取部位进行分离纯化,通过理化性质和光谱(1H-NMR、13C-NMR)数据进行结构鉴定。结果从断节参根乙酸乙酯提取部位中分离得到7个化合物,分别鉴定为:白首乌二苯酮(1)、2,5-二羟基苯乙酮(2)、2,5-二羟基苯甲酸乙酯(3)、4-羟基苯乙酮(4)、2,4-二羟基苯乙酮(5)、4-羟基苯甲酸(6)、β-谷甾醇(7)。结论所分离化合物均为首次从断节参植物中分离得到。

HPLC法同时测定断节参中5种苯乙酮

目的建立断节参中5种苯乙酮类化合物的HPLC定量测定方法。方法断节参甲醇提取液分析采用HanbonC18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇（A）-0.1%乙酸水溶液（B）为流动相,柱温30℃,体积流量1.0m L/min,检测波长265 nm。结果 2,5-二羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯乙酮、白首乌二苯酮、2,5-二羟基苯乙酮、2,4-二羟基苯乙酮分别在2.66～53.2μg/m L、4.56～91.2μg/m L、4.10～82.0μg/m L、2.18～43.6μg/m L,1.53～30.6μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系（r〉0.999 0）,它们的平均加样回收率为98.5%～101.4%,RSD为1.4%～2.8%。结论 5种苯乙酮成分在22 min内就能达到完全分离,方法简便易行且稳定可靠。

断节参的HPLC指纹图谱研究

目的建立断节参药材的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,为断节参质量控制提供依据。方法采用Hanbon-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.5%乙酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长265 nm。对所收集的9个不同产地批次的断节参药材建立HPLC指纹图谱,采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对结果进行分析处理,并对主要成分峰进行指认。结果9批不同产地断节参药材的HPLC指纹图谱中,确定了16个共有峰,指认出的3个峰分别为:2,5-二羟基苯甲酸甲酯、白首乌二苯酮、2,4-二羟基苯乙酮。各批次样品相似度在0.91以上。结论本试验所建立的指纹图谱重复性好,简便可行,可作为断节参的质量控制和评价的依据。

响应面法优化断节参C21甾体总苷醋酸水解条件

目的:通过Box-Behnken响应面法优化断节参C21甾体总苷的醋酸水解条件。方法:以告达亭苷元含量为指标,考察醋酸浓度(A)、水解时间(B)、水解温度(C)3个因素对断节参C21甾体总苷醋酸水解的影响,并进一步优化其水解工艺。结果:C21甾体总苷的醋酸水解最佳工艺为醋酸浓度5.6%、水解时间6.5 h、水解温度91℃,此条件下告达亭含量为6.79 mg/g。结论:该条件下优化的断节参总皂苷的水解工艺稳定、可行,可为断节参的水解工艺操作提供参考。