HPLC法测定断血流中断血流皂苷A的含量

目的 测定断血流中主要成分断血流皂苷A的含量。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱DISCOVERY C18（4．6mmx250mm，5μm），流动相为甲醇-水（73：27），流速0．8ml／min，检测波长250nm。结果断血流皂苷A在15．0—39．0μg。ml^-1范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为98．5％，RSD为1．3％（n=9）。结论 本方法简便、快捷，重现性好。

断血流皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的初步筛选对断血流皂苷具有选择性的大孔树脂并建立树脂法分离纯化断血流皂苷的工艺方法。方法以断血流总皂苷、断血流皂苷A的吸附量、解吸率为指标,分别对D101等11种大孔吸附树脂进行静态考察,筛选出4种树脂并以断血流皂苷A纯度为指标对洗脱剂浓度进行考察。结果断血流皂苷的最佳吸附树脂为中极性的DM301,分别以50%及80%乙醇进行洗脱,80%乙醇洗脱部分断血流皂苷A质量分数可达到6.24%。结论 DM301是富集断血流皂苷A的合适树脂。

断血流皂苷A的药动学研究

目的研究断血流皂苷A在大鼠体内的药动学。方法建立柱切换高效液相色谱法测定血浆中断血流皂苷A浓度的方法。色谱条件:预处理柱(PC):大连装Kromasil C18(20 mm×4 mm,5μm);预处理流动相:甲醇-水;预处理流动相流速:1.0 ml.min-1;分析柱(AC):Lichrospher 100 RP-18e(250 mm×4 mm,5μm);分析流动相:甲醇-0.01 mol.ml-1磷酸盐缓冲液(磷酸调pH=3.0)(60∶40);分析流动相流速:0.6 ml.min-1;分析柱柱温:45℃;检测波长:250 nm。健康大鼠禁食24 h后,尾静脉注射断血流皂苷A溶液,测定不同时间的血药浓度。用3P87药动学程序对血药浓度一时间数据进行拟合。结果大鼠在尾静脉注射断血流皂苷A后,其主要药动学参数为:Vt(0.31±0.05)L.kg-1,CL(1.13±0.32)ml.min-1,Ke(0.90±0.18)h-1,t1/2(0.76±0.11)h,曲线下面积AUC(24.98±4.82)(μg.h).ml-1。结论断血流皂苷A在大鼠体内呈一室开放模型,进入体内迅速分布,代谢消除也较快。

断血流皂苷A提取工艺研究

目的:通过设计正交试验,研究断血流皂苷A的最优提取工艺。方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇体积∶水体积(80∶20),柱温为30℃,流速1.00 mL/min,紫外检测器波长为250 nm。考察溶剂浓度、提取时间、溶剂用量对血流皂苷A提取的影响。实验结果:采用75%乙醇为提取溶剂,加入200倍溶剂,超声提取30 min为最优提取方法。结论:该方法合理可行,可用于断血流的质量控制。

HPLC-ELSD测定断血流中的断血流皂苷A

目的建立测定断血流中的断血流皂苷A含量的方法，考察不同产地断血流中断血流皂苷A的含量。方法采用HPLC蒸发光散射检测器法，色谱柱为Phenomene C18（250mm×4．6mm，10μm），流动相为乙腈-水（42：58），流速为0．8ml·min^-1，柱温为室温；Sedex蒸发光散射检测器的载气为氮气，流速为2．8L·min^-1，漂移管温度为95℃，压力为0．42MPa。结果断血流皂苷A进样量0．414～4．144μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9994），平均回收率为99．18％，RSD=1．33（n=6）。结论所建方法快速简便、灵敏准确、重复性好，可用于断血流药材中断血流皂苷A的分析及质量控制。

HPLC法测定断血流中断血流皂苷的含量

目的:建立断血流药材的含量测定标准,为断血流质量标准提供研究的依据。方法:采用反相高效液相色谱法,C18柱,流动相为:甲醇—水(80:20)检测波长250nm。结果:断血流皂苷的线性范围为:0．3068～3．0680μg,r= 0．9999平均回收率=99．42％,RSD=1．1％(n=9)。结论:该方法简单、可靠、有效地控制了药材的质量。

断血流皂苷A血浆浓度的自动柱切换高效液相色谱法测定

目的:建立断血流皂苷A的柱切换高效液相色谱测定方法。方法:应用柱切换装置,预处理柱(PC):大连装Kroma-sil C18(20mm×4mm,5μm);预处理流动相:甲醇-水;预处理流动相流速:1.0mL/min;分析柱(AC):Lichrospher 100RP-18e(250mm×4mm,5μm);分析流动相:甲醇-0.01mol/mL磷酸盐缓冲液(磷酸调pH=3.0)(60∶40);分析流动相流速:0.6mL/min;分析柱柱温:45℃;检测波长:250nm。结果:断血流皂苷A在15～45μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9995),净化回收率和方法回收率平均为96.6%和100.45%。日内和日间精密度均小于10%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,适于血样的分析。

高效液相色谱法测定断血流滴丸中断血流皂苷A的含量

目的建立测定断血流滴丸中主要成分断血流皂苷A的含量的高效液相色谱法,为断血流滴丸提供质量控制依据。方法采用高效液相色谱法。色谱柱Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 mL/min,检测波长250 nm。结果断血流皂苷A在10.1～101.0μg/mL范围内线性关系良好,断血流皂苷A的平均加样回收率为99.0%,RSD为2.28%(n=6)。结论建立的方法简便、快速,重现性好。可用于断血流滴丸的含量测定。

HPLC法测定断血流药材中断血流皂苷A的含量

目的建立HPLC法测定断血流中断血流皂苷A的方法。方法采用Phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（71∶29）,体积流量0.8 m L/min,检测波长250 nm,柱温30℃。结果断血流皂苷A 0.063~0.945μg的范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.12%,RSD为0.9%。结论本测定方法简便、准确、重现性好,适用于断血流的质量控制。

超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中断血流皂苷A的浓度

目的建立UPLC-MS法测定大鼠血浆中断血流皂苷A的浓度并研究断血流皂苷A在大鼠体内的初步药代动力学行为。方法眼眦不同时间点取血,血浆样品采用甲醇沉淀蛋白进行处理,以格列本脲作为内标。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为水溶液(A)和甲醇(B),流速为0.2 mL·min^-1,柱温为35℃,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源(ESI),在负离子条件下,进行多反应离子监测模式(MRM)。SD大鼠灌胃给药断血流提取物高、中、低剂量,LC-MS法测定大鼠血浆中断血流皂苷A的浓度,通过DSA 2.0软件计算主要药代动力学参数。结果断血流皂苷A的线性范围为0.4~409.6 ng·mL^-1,检测限为0.1 ng·mL^-1,定量限为0.4 ng·mL^-1。该方法的准确度均在85%~115%,日内及日间精密度RSD均小于15%。血浆中内源性物质不干扰待测物和内标的测定,基质效应、提取回收率、稳定性等均符合生物样品测定的要求。灌胃后断血流皂苷A的达峰时间(tmax)分别为(1.75±0.42)h、(2.25±0.27)h、(2.83±0.26)h,半衰期(t1/2)分别是(4.61±1.84)h,(5.28±1.78)h,(6.38±1.22)h,静脉注射的t1/2是(0.76±0.11)h。结果表明灌胃给予断血流提取物后断血流皂苷A的吸收较慢,消除速度快,绝对生物利用度低。结论本方法操作简单、灵敏、专属性强,可用于断血流皂苷A在大鼠体内的药物代谢动力学研究。

HPLC法测定断血流片中断血流皂苷A的含量

目的 测定断血流片中断血流皂苷 A的含量。方法 用 HPL C法测定断血流片中皂苷 A含量。流动相甲醇 -水 (75∶ 2 5 ) ,检测波长 2 5 0 nm。结果 线性范围为 0 .2 5μg～ 5 .18μg,平均回收率为 99.6 %,RSD=1.6 7 (n=6 )结论 本法简便、准确、重复性好。

HPLC法测定断血流口服液中断血流皂苷A的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定断血流口服液所含断血流皂苷A的含量。方法采用C 18色谱柱,以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为250 nm,流速1.0 mL·min-1。结果断血流皂苷A在2.21~22.1μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),断血流皂苷A平均回收率为99.66%,RSD为1.12%。结论表明本方法简单方便、准确率高、专属性强,可以作为检测断血流皂苷A含量的有效方法。

关于断血流皂苷微球的制备研究

目的了解断血流皂苷微球的制备方法。方法结合高效液相色谱法,对断血流皂苷含量进行测定,综合参考其外观形态、包封率以及载药量等指标,详细考察进风温度、增塑剂种类、进样速度、药物与囊材比值等内容。结果经由实验证实,以甘油为增塑剂,药物与囊材比值为1/4,且进风温度为90℃,进料速度为2.5 m L/min,可制备断血流皂苷微球,生产效率高。结论要想断血流皂苷微球质量与预期要求向吻合,必须要积极应用喷雾干燥法,优化制备工艺参数,才能最大限度地缩短干燥时间,提高生产效率。

喷雾干燥法制备断血流皂苷微球

目的:探索喷雾干燥技术制备断血流皂苷微球的最佳工艺参数。方法:利用高效液相色谱法测定断血流皂苷A含量;以外观形态、载药量和包封率为指标,对进风温度、进样速度、增塑剂种类、药物与囊材比例等因素进行考察。结果:最佳工艺参数为进风温度90℃,进料速度2.5 mL.min-1,增塑剂为甘油,药物与囊材比例1∶4。结论:断血流皂苷微球质量符合预期要求;采用喷雾干燥法制备断血流皂苷微球工艺合理、可行。

断血流皂苷微球的制备及体外释药

目的:以丙烯酸树脂Ⅱ为囊材制备断血流皂苷微球及评价其体外释药情况。方法:用喷雾干燥法制备断血流皂苷微球,以微球的外观形态、收率及包封率为优化指标,用正交试验设计优化制备条件,并对微球进行2种不同介质(人工胃液、人工肠液)中的体外释放度评价。结果:制得的断血流皂苷微球在电镜下,球形表面圆整,粒径分布适宜,收率(97.53±2.39)%,包封率(92.87±4.2)%。断血流皂苷微球在人工胃液中3 h不释药;在人工肠液中1 h内释放不到30%,3 h释药接近60%;此后释药趋于缓慢,8 h释药>80%。结论:所制备断血流皂苷微球有良好的外观形态、较高的收率及包封率。

正交试验优选断血流软胶囊提取工艺

以醉鱼草皂苷Ⅳb含量、断血流总皂苷含量和浸膏得率为考察指标,采用正交试验设计优选断血流软胶囊的提取工艺。最佳提取工艺为药材粒度为中粉,10倍量水,煎煮2次,每次1.0h,优选得到的工艺稳定、合理、可行。

断血流提取工艺研究

目的确定断血流胶囊提取及干燥工艺参数。方法以断血流皂苷A提取率为指标确定工艺。结果选择煎煮时间为1.5h,煎煮次数为2次,加水量为药材量的10、8倍。结论该工艺提高了断血流皂苷A转移率,同时出膏量比较适宜,可以保证制剂工艺能顺利进行。