新人参二醇血浆样品制备方法初探

建立新人参二醇血浆样品制备方法。以高效液相色谱法检测小鼠血浆提取物中新人参二醇的含量,确定小鼠血浆预处理方法。结果石油醚、乙醚和醋酸乙酯等萃取法制备的血浆样品中新人参二醇提取率低;甲醇萃取法、SPEC18固相萃取法制备的血浆样品提取率均较高,但甲醇萃取制备的样品中杂质峰干扰较大,而SPEC18固相萃取法制备的血浆样品中杂质峰对样品无干扰。SPEC18固相萃取法可作为新人参二醇血浆样品的制备方法。

新人参二醇滴丸制备及体外溶出度研究

制备新人参二醇滴丸,并探讨其体外溶出速率。以PEG 6000和泊洛沙姆188为联合载体,采用溶剂-熔融法制备新人参二醇与载体质量比为1∶4的新人参二醇滴丸。采用X-射线衍射法观察滴丸中新人参二醇的分散状态,以高效液相色谱法测定新人参二醇含量,考察其体外溶出速率。结果表明,固体分散体中新人参二醇一部分呈分子状态分散,另一部分呈微晶状态分散;新人参二醇滴丸60min时体外累积溶出为67.67%,明显快于原料药及物理混合物。新人参二醇制成滴丸后体外溶出速率明显增加。

UPLC-MS/MS研究新人参二醇大鼠血浆蛋白结合率

目的建立测定大鼠血浆中新人参二醇(NPD)浓度的UPLC-MS/MS检测方法,研究NPD的大鼠血浆蛋白结合率。方法在体外采用平衡透析法模拟NPD体内与血浆蛋白结合的过程,通过UPLC-MS/MS分析测定不同浓度NPD在透析袋内血浆中和透析外缓冲液中的浓度,计算NPD的大鼠血浆蛋白结合率。结果 NPD在0.05~8μg·mL^(-1)内呈现良好的线性关系,质控样品的日内和日间精密度(RSD)均小于15%,方法回收率均高于79.37%;NPD在低、中、高3个浓度水平下的大鼠血浆蛋白结合率分别为(86.55±4.50)%、(76.50±2.61)%和(78.25±1.32)%,各浓度间的结合率数据无显著性差异(P>0.05)。结论 NPD在大鼠体内主要以与血浆蛋白结合的形式存在。

超高效液相色谱法研究新人参二醇在大鼠尿液中的排泄

目的建立测定大鼠尿液中新人参二醇含量的UPLC-MS/MS分析方法,研究新人参二醇在大鼠尿液中的排泄情况。方法尿液样品采用液-液萃取法进行提取,通过UPLC-MS/MS分析测定单剂量灌胃给予新人参二醇后大鼠尿液中原药的含量,计算尿液中原药的累积排泄量和平均排泄率。结果新人参二醇在80～1 280 ng.mL-1呈现良好的线性关系,质控样品的日内和日间精密度(RSD)均小于15%,方法回收率均高于80%;大鼠灌胃新人参二醇(100 mg.kg-1)后,96 h内原药在尿中的累积排泄量占给药剂量百分比为0.023 3%。结论新人参二醇几乎不以原型的形式从尿中排泄。