基于UPLC色谱指纹图谱及化学模式识别的新保肾片质量控制研究

目的:建立新保肾片UPLC指纹图谱,结合聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,为新保肾片的质量控制提供一种新方法。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×50 mm,2.7μm)型色谱柱,以甲醇-0.2%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:0.8 ml·min^(-1),柱温:30℃,检测波长:260 nm,建立新保肾片的指纹图谱,采用"中药指纹图谱相似度评价系统"(2012A版)建立指纹图谱共有模式和相似度计算。结合SPSS和SIMCA软件进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),对新保肾片进行整体质量评价。结果:建立了新保肾片的UPLC指纹图谱,确定了16个共有峰,通过对照品比对指认出没食子酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个成分。13批新保肾片相似度均大于0.987,表明药物总体质量较稳定。通过CA、PCA发现样品聚成2类,不同时间生产的药物仍存在差异,通过PLS-DA筛选出批次间的差异性成分主要为5号峰、10号峰和11号峰。结论:本研究所建立的指纹图谱和化学模式识别方法科学可靠、简便易行、高效快速,可更加全面系统地提供新保肾片化学成分信息,为综合评价制剂质量的稳定性和均一性提供了科学依据。

基于HPLC指纹图谱与含量测定的新保肾片生产过程质量控制研究

目的建立新保肾片生产过程中饮片、中间品、成品的高效液相色谱指纹图谱,并对5种游离型蒽醌类化合物进行含量测定,分析化学成分群变化情况,以期为生产过程的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长:260 nm,体积流量为0.8 ml·min-1,柱温:30℃,建立大黄饮片-中间品-新保肾片成品的特征图谱,并对其进行相关性分析。同时采用HPLC法测定3类样品中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,分析生产过程中有效成分变化情况。结果建立了大黄饮片-中间品-新保肾片的多成分HPLC特征图谱,10批大黄相似度为0.929~0.988,共标定了24个共有峰,并指认出其中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分。10批中间品相似度为0.976~1.000,10批新保肾片相似度为0.988~0.997,相似度均较高,且5种成分含量测定结果无显著性差异。结论新保肾片生产过程较为稳定,所建方法简单、可靠,可为新保肾片工艺研究、过程质量控制提供参考。