基于新型介质阻挡放电离子源的药物快速检测方法研究

本研究将单电极放电技术的DBDI与质谱(MS)联用,快速检测了4种低极性的合成药物,结果表明,4种合成药物主要生成[M+H]^+分子离子。此外还利用DBDI-MS对草乌、制草乌切片进行快速分析,在草乌中检测到乌头碱、中乌头碱、脱氧乌头碱的[M+H]^+离子,以及[M+H-60]^+碎片离子;在制草乌中只检测到乌头碱、中乌头碱、脱氧乌头碱的[M+H-60]^+碎片离子。所测草乌中的标志性药效成分主要为双酯类生物碱,制草乌中的标志性药效成分主要为单酯类生物碱。新型DBDI为药物研究提供了一种新的、快速检测方法,具有十分重要的理论和实际应用意义,在药物研究领域具有极大的应用潜力。

单电极介质阻挡放电离子源研究

介质阻挡放电离子源是一种常压敞开式离子源,由于免试剂、适用范围广、易于小型化等特点而备受关注。该类离子源多采用表面双电极或针-环电极设计方式。表面双电极的接地电极会减弱氦气在强电场中电离形成的流注崩头能量,缩短等离子束喷射距离。针-环电极的电场主要集中在针电极尖端,流注崩头能量小,等离子束喷射距离比表面双电极还短。本研究对放电影响因素进行分析,通过改变电极形状和增加绝缘介质部件进行电场调整,使强电场区域集中于电极一侧,解决了单电极回流放电问题,从而获得稳定、高效的等离子束,其最大长度可达8 cm以上。基于电场调整技术,研制出单电极介质阻挡放电离子源,它主要由惰性载气、高压电极、绝缘介质管、气控以及温控部分组成。使用新型离子源对咖啡因液态样品和扑热息痛固体药片进行了质谱分析,前者的定量曲线R^2值为99.66%,100μg/L的信噪比为23;后者的主要成分对乙酰氨基酚可在质谱中快速检出,响应强度为1.26×(10)~6。上述结果表明,新型离子源可以实现样品的定量和快速原位分析。

基于介质阻挡放电离子源的温控系统设计及应用

为了提高1,1-二苯乙烯和咖啡因样品检测精度,通过硬件电路设计开发出介质阻挡放电离子源温度控制系统,该系统具有测量精度高,响应速度快等特点,可以实现可靠的样品离子化温度条件影响分析和温度重复定位实验。新系统与质谱联用对咖啡因样品进行九次重复检测实验,重复性CV=1.5%,达到国际先进水平,适合在环境检测、食品安全以及科学研究等领域推广使用。

单电极介质阻挡放电离子源的消电子技术研究

基于电场绝缘屏蔽技术的单电极介质阻挡放电离子源(DBDI),具有放电均匀、稳定、离子化能量高等优点,可实现对更大极性范围样品的快速检测。较高的离子化能量也增大了质谱图的背景噪声水平,对部分弱极性、低沸点样品的检测信噪比不高。本研究发展了基于单电极DBDI体系的外置电极消电子技术,探讨了外置针电极和外置金属网的消电子机理及其检测效果。结果表明,外置金属网消电子技术显著提高了部分弱极性样品的检测信噪比,异丙威、全氟辛酸、苏丹红Ⅲ的信噪比提升了5~6倍。基于该技术测定辣椒粉中苏丹红Ⅲ,回收率为83.7%~94.6%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~9.0%,检出限为23 mg/kg,满足辣椒粉中苏丹红Ⅲ添加剂检测分析的要求。外置金属网消电子技术进一步提高了单电极DBDI对弱极性、低沸点、复杂样品的检测能力。

介质阻挡放电离子源的研究进展

介质阻挡放电离子源在质谱分析领域具有广泛应用。介质阻挡放电离子源的电极结构对离子源中放电区域以及等离子体束的长度有着密切的关联。本文梳理了介质阻挡放电离子源的重要专利技术,并给出了技术发展路线图。

新型两级介质阻挡放电降解甲基橙的机理研究

采用新型两级介质阻挡放电(DBD)等离子体反应器对甲基橙废水进行降解处理,考察了甲基橙的p H值、电导率、降解率、化学需氧量(COD)随停留时间的变化。采用紫外光谱、红外光谱、液质联用对处理前后的甲基橙废水进行检测,并推测甲基橙降解机理。结果表明:甲基橙废水的p H值随着停留时间的增长而减小,电导率和降解率均随停留时间的增长而增大,甲基橙的COD值随停留时间的增长呈现先减小再升高最后降低趋于平稳的规律;经过表征分析,处理160 min后的甲基橙降废水中含有NO_3^-,HOOCCH_2CH_2CH_2CH_2CH_2SO_3^-,(CH_3)_2NCH_2CH_2CH_2CH_2CH_2COOH等。

纳米金辅助介质阻挡放电离子化质谱分析法在兽药饲料快检中的应用

介质阻挡放电离子化质谱分析法具有无需复杂样品前处理、分析速度快等优点,可实现样品原位、高效检测,成为质谱分析领域的热点技术。本研究提出了一种基于纳米金辅助纸基进样方式的介质阻挡放电离子源-质谱(DBDI-MS)联用技术,实现了氟甲喹、二甲氧苄啶、替硝唑、地美硝唑共4种兽药的快速检测。结果表明,在氦气流量为2.5 L/min、离子源温度为200℃等最优实验条件下,4种兽药检测信号强度均比无纳米金辅助时提高了8~31倍。4种兽药样品在各自的浓度范围内有较好的线性关系,相关系数(r)为0.952~0.996,且在饲料基质中的加标回收率为79.4%~96.5%。本方法能快速检测兽药饲料,具有灵敏度高、检测费用低、实用性好等优点,所得结果基本满足农业部限定标准要求,适合现场检测,在饲料质量控制方面具有较好的应用前景。

载气中N_(2)浓度影响介质阻挡放电离子化效率的数值模拟研究

随着公共安全、食品安全检测领域对现场质谱检测需求的日益增加,介质阻挡放电离子源技术得到了较快的发展。其中的工作气体浓度通过影响介质阻挡放电的离子化效率从而对质谱检测信噪比产生较大作用。本文建立了在He-N_(2)混合载气作用下的包含7种反应离子的等离子体流体动力学模型,并采用该二维模型,探究了N_(2)浓度对介质阻挡放电离子源离子化能力的影响。结果表明,通过在He载气中引入不同N_(2)量可以改变等离子体射流质子化水簇团反应的关键中间体粒子数密度含量,提高离子源的离子化效果;特别地,当N_(2)摩尔分数为1.5%时,有效粒子数密度最高。此外,本文还研究了介质的管径及介电常数对粒子平均密度的影响。结果表明,粒子数密度含量随着介质管径和相对介电常数增加而逐渐减小。通过对不同N_(2)摩尔分数、介质管径和相对介电常数的参数化分析,将优化设计介质阻挡放电离子源结构,从而最终提高现场质谱检测的灵敏度和稳定性。

介质阻挡放电电离质谱法快速筛查水产品中孔雀石绿及其代谢物

建立了采用介质阻挡放电电离质谱(DBDI-MS/MS)技术对水产品中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)进行快速筛查的方法。样品经提取净化后,在氦气流量为3 L/min、离子源温度为230℃的DBDI离子源条件下,正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行质谱检测。在此条件下,MG和LMG在1~20μg/L范围内,相关系数r值分别为0.9951、0.9939,线性关系良好,MG和LMG的检出限均为1μg/kg,样品加标回收率为61.8%~78.4%。该方法样品前处理简便,无需液相色谱分离,耗时短,适用大批量水产品中孔雀石绿非法添加的快速筛查。

新型两级DBD等离子体反应器处理印染废水的研究

首次采用新型两级介质阻挡放电(DBD)等离子体反应器对铬黑T、甲基橙等多种模拟印染废水进行降解处理。本反应器具有放电空间大、可连续处理废水等优点,对印染废水具有良好的降解效果。铬黑T、亚甲基蓝、甲基橙的降解率均可达到96%以上,亚甲基蓝的COD降解率达到77%。考察了在该反应器中甲基橙的初始p H、初始质量浓度以及放电电压对甲基橙降解率的影响。结果表明,新型两级DBD等离子体反应器处理甲基橙的适宜放电电压为110 V,较低的初始质量浓度和酸性利于甲基橙的降解。

常压敞开式质谱离子源发展趋势

近年来常压敞开式离子源凭借快速、原位、实时离子化样品等优势,被广泛应用于样品快速筛查、真伪鉴定、质谱成像等领域,已成为当今离子源的研究热点,受到了学术界及仪器制造、化学和生物分析等相关产业界的广泛关注。目前,该类离子源朝着克服基体效应、提高样品表面定位能力及增加离子传输距离等方向发展。本文主要介绍了可以很好解决上述问题并具有代表性的三种常压敞开式离子源:电喷雾萃取离子源(EESI)、介质阻挡放电离子源(DBDI)及空气动力辅助离子源(AFAI),重点涉及原理以及在此基础上所做的设计改进和应用进展。

介质阻挡放电离子源质谱分析

敞开式离子化质谱可对表面样品进行直接快速分析而受到关注,成为质谱分析的热点研究方向.介质阻挡放电离子源是一种基于等离子体放电机理的敞开式离子源,近年来得到了较快的发展.本文着重介绍该离子源的基本原理、性能特征以及应用进展,并对其发展趋势进行了展望.

我国首台自主知识产权敞开式大气压质谱离子源通过鉴定

近日,宁波大学和华仪宁创智能科技有限公司（以下简称华仪宁创）“DBDI-100型介质阻挡放电离子源”成果技术鉴定会在宁波召开,鉴定会由中国分析测试协会牵头组织.经鉴定,DBDI一100型介质阻挡放电离子源采用了具有自主知识产权的介质阻挡放电离子化技术,具有免试剂、结构简单、操作方便、离子化效率高等特点,可与各类质谱仪联用进行原位、实时、快速分析,获得的质谱图背景噪声小,检测灵敏度高,便于质谱解析和定量分析,在敞开式大气压质谱离子源中,处于国际先进水平,

新型冠状病毒样本查杀一体化系统关键技术

新型冠状病毒肺炎是由新型冠状病毒感染引发的一种急性呼吸道传染病,自爆发以来已对世界经济发展和人民健康安全造成威胁。鉴于目前多种病毒变异株的出现,防控难度不断升级,快速、简便、大规模的检测手段对疫情控制起到关键作用。该文基于傅里叶变换红外光谱检测技术、模式识别算法及等离子体消毒技术开发了一种新型冠状病毒样本查杀一体化系统,并初步测试了该系统的检测及消毒有效性。“查”方面,该文将数据库规模从115例血清样本扩大至857例,并应用偏最小二乘分类、卷积神经网络两种模式识别算法建立对新冠阳性、对照阴性、免疫异常干扰样本的分类模型,预测准确率分别可达到91.97%和98.29%。“杀”方面,为了解决操作安全性问题,基于放电等离子体技术开发了样本干燥消毒模块和柔性消毒薄膜,对仪器重点位置进行有效保护,经实验室模拟消毒试验,两模块对大肠杆菌杀灭率均可达到99.9%以上,符合《消毒技术规范》2002版中的规定。综上,该文在新冠样本光谱检测过程中的“查”、“杀”两部分均进行了技术创新,并实现检测与消毒功能的结合,有助于光谱检测方法的应用推广。

大气压接口-单四极杆质谱仪的研制

本工作研制一种具有大气压接口的单四极杆质谱仪。该仪器具有三级真空系统,与大气相邻的第一级真空接口基于加热的不锈钢毛细管设计;在第二级真空腔中采用射频高压驱动的方式远距离传输离子;第三级腔体放置四极杆和电子倍增器分离和探测离子,使用自制的控制系统控制仪器。基于此仪器,实现了大气压下电喷雾离子源、介质阻挡放电离子源离子化样品的检测,通过第一级腔体中的源内碰撞诱导解离获得了样品的二级子离子,增强了单四极杆质谱仪的定性能力。该仪器结构简单、成本低,可用于液相色谱-质谱联用分析和原位分析。

中国质谱技术“慧眼独具”

新型敞开式大气压质谱离子源——介质阻挡放电离子源DBDI-100作为中国的世界首创产品，将随着进一步的工程化，助力中国在质谱技术这一高精尖领域取得更多的自主创新成果。