气相色谱-质谱联用法检测血液中12种新型滥用药物及代谢物

借助衍生化技术,基于气相色谱-质谱联用法,建立了同时检测血液中12种新型滥用药物及其代谢物的定性、定量分析方法。取血液样品适量,采用小体积液-液提取模式,以环己烷为提取溶剂,离心后取上清液,加入吡啶和乙酸酐,微波加热衍生化,衍生化产物经乙酸乙酯提取后,进样分析。结果表明,血液中12种目标物在各自浓度范围内线性关系良好,检出限小于0.005μg·mL^(-1),定量限小于0.01μg·mL^(-1),日内精密度小于7.97%,日间精密度小于8.93%,平均回收率均在90.12%~99.85%之间。实验结果证明,所建立的方法绿色、环保、快速、灵敏、高效、操作简便、实用性强,不仅能为药物滥用检测提供科学理论依据,而且能为打击涉毒违法犯罪活动提供有益帮助。

毛细管固相微萃取-液质联用测定血浆中5种新型滥用药物

目的：建立毛细管固相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS/MS）法测定血浆中新型滥用药物。方法取含药物成分的血浆样品1 mL,加入硼砂缓冲液2 mL后吸入注射器中,与内壁固定有DB-1701毛细管柱的不锈钢针头连接,置于注射泵,以300μL·min^-1流速排出样品,乙腈50μL洗脱2 min,采用UPLC-MS/MS梯度洗脱-正离子多反应监测扫描测定洗脱液中药物成分,并对实际样品进行检验。结果血浆中盐酸可待因、盐酸曲马多、地芬诺酯、地西泮、三唑仑等5种新型滥用药物回收率为69.2%~81.7%,RSD〈10%,检测限〈25 ng·mL^-1,26起案例样品中检出7例。结论采用毛细管固相微萃取方法简便,快速,与UPLC-MS/MS技术结合可用于血浆中新型滥用药物的快速筛查。