血液和尿液中7种新型苯二氮卓类药物UPLC-MS/MS检验

建立一种超高效液相色谱–三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检验血液和尿液中7种新型苯二氮卓类药物(科纳唑仑、瑞马唑仑、氟阿普唑仑、氟溴唑仑、玻玛唑仑、溴替唑仑、依替唑仑)的方法。血液和尿液样品经乙腈沉淀蛋白法提取,再以10000 r/min转速离心5 min,取上清液,经0.22μm有机滤膜过滤。经超高效液相色谱系统分离后,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI^(+))扫描,多反应监测模式(MRM)检验。以保留时间和特征离子定性,内标曲线法进行定量。结果显示:7种新型苯二氮卓类药物检出限均低于0.32 ng/mL;在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.998;在低、中、高(5 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL)三种添加浓度中基质效应在90.49%~109.81%之间,提取回收率在82.96%~106.13%之间,日内、日间精密度(RSD)均不大于5.36%。本方法专属性好、灵敏度高、准确性好,可用于同时检验血液和尿液中7种新型苯二氮卓类药物。

超高效液相色谱-串联质谱法测定毛发中7种新型苯二氮[艹卓]类策划药物的含量

由于新型苯二氮[艹卓]类策划药物具有用量小、药效强、体内代谢快和含量低等特点,很难在受害人的血液和尿液中检出,而毛发具有检出时效长、易获取和易保存的优势,因此提出了题示方法.取剪至1~2 mm的毛发20 mg,加入1 m L含内标(1μg.L^(-1)阿普唑仑Gd5)提取剂,于-50℃预冷5min,冷冻研磨两次,每次90s,中间间隔60s,并离心5min,取上清液浓缩至干,用100μL甲醇复溶,经0.22μm有机滤膜过滤.滤液在Acquity UPLCHSST3色谱柱上进行分离,经不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液G含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子定性,内标法定量.结果表明,7种新型苯二氮[艹卓]类策划药物(瑞马唑仑、科纳唑仑、氟阿普唑仑、氟溴唑仑、玻玛唑仑、依替唑仑、溴替唑仑)工作曲线的线性范围为1~500pg.mg^(-1),检出限(3S/N)为0.11~0.35pg.mg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.2%~104%,日内精密度和日间精密度试验所得相对峰面积的相对标准偏差(n=6)分别为1.7%~4.7%和2.9%~7.0%.