硫酸氢钠催化合成二甲基丙烯酸新戊二醇酯

以甲基丙烯酸和新戊二醇为原料、硫酸氢钠为催化剂高效合成了二甲基丙烯酸新戊二醇酯，考察了影响酯收率的各种因素，确定最佳反应条件：n（甲基丙烯酸）：n（新戊二醇）=2．3：1；催化剂用量7．5％（占新戊二醇质量分数），带水剂环己烷用量60％，阻聚剂对苯二酚用量0．625％，反应温度（110-115）℃，反应时间2．0h，酯收率可达94％以上。比较了不同催化剂的催化活性，结果表明，硫酸氢钠具有催化活性好、可重复利用、不腐蚀设备和环境污染小等优点，是合成二甲基丙烯酸新戊二醇酯的优良催化剂。

磷酸乙基新戊二醇酯的合成及阻燃性能测试

以新戊二醇、三氯氧磷、乙醇为原料,合成了一种阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯(Ⅱ),采用FTIR、1HNMR、13CNMR、31PNMR、ESI-MS表征了其化学结构。考察了物质的量比〔n(新戊二醇磷酰氯)∶n(乙醇)〕、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到最佳反应条件为∶n(新戊二醇磷酰氯)∶n(乙醇)=1∶5,反应温度50℃,反应时间8 h,产率达80.8%。将合成的阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯添加到硬质聚氨酯泡沫(RPUF)中,通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)实验测定了RPUF的阻燃性能,以及利用TGA表征了阻燃剂和RPUF的热稳定性。结果表明:磷酸乙基新戊二醇酯的添加,在一定程度上降低了RPUF的热稳定性,但是RPUF的阻燃性能有所提高。添加量为30%(质量分数,以材料总质量计)时可使RPUF的LOI值从17.1%提高到22.5%,通过垂直燃烧V-2级,以及在800℃时,残炭量由15.8%增加到18.9%。

二硫代焦磷酸双新戊二醇酯阻燃剂的合成及表征

以新戊二醇和三氯硫磷为原料,二甲苯为溶剂,在吡啶和三乙胺的作用下合成了P,P'-二硫代焦磷酸双新戊二醇酯(BGDTP)阻燃剂。利用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对化合物BGDTP的结构进行表征,并用差失扫描量热分析(DSC)和热失重(TG)对其热性能进行了研究。

环氧油酸新戊二醇酯的制备及应用性能研究

以油酸和新戊二醇为原料,通过酯化反应和环氧化反应制备了新型环保增塑剂环氧油酸新戊二醇酯(ENDO),采用红外光谱仪(FTIR)和核磁共振仪对ENDO的结构进行了表征,并通过转矩流变仪、超低温脆化试验仪、老化试验机和万能试验机测试对比了ENDO、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、已二酸二辛酯(DOA)或偏苯三酸三辛酯(TOTM)增塑的聚氯乙烯(PVC)样品的流变性能、低温脆化性能、耐溶剂抽出性能和耐老化性能。结果表明,本实验成功制备了预期增塑剂产品ENDO;增塑PVC混合物料扭矩由大到小对应的增塑剂为TOTM、ENDO、DOP、DOA,能耗由大到小对应的增塑剂为TOTM、ENDO、DOA、DOP;ENDO增塑PVC样品的低温脆化性能可通过-30℃测试;当溶剂为正己烷时,DOP、ENDO、DOA和TOTM增塑PVC样品的断裂伸长率残留率依次为88.24%、87.99%、1.69%和0.71%,当溶剂为无水乙醇时,为79.00%、96.22%、72.76%和74.52%;ENDO增塑PVC样品老化后的断裂伸长率残留率、拉伸强度变化率及热老化质量损失均小于TOTM增塑的PVC样品。

餐饮废油制备脂肪酸新戊二醇酯型合成润滑剂基础油的研究

以精制餐饮废油为原料,经水解得到餐饮废油基混合脂肪酸。在HND-26固体酸催化剂作用下,该类脂肪酸与新戊二醇发生酯化反应,制备出脂肪酸新戊二醇酯型合成润滑剂基础油。通过单因素实验得到最佳反应条件:反应温度120℃、反应时间3.5 h、催化剂用量2%、醇酸质量比1∶4和溶剂用量40%,脂肪酸转化率可达99.31%。经红外光谱等检测证实了目标产物的存在。理化性能研究表明,该类基础油具有适宜的粘度,较高的黏度指数和较低的倾点。摩擦学研究表明,该类基础油具有良好的减摩抗磨性。

二丙烯酸新戊二醇酯合成工艺研究

以对甲氧基苯酚为阻聚剂，氨基磺酸为催化剂，环己烷为带水剂进行丙烯酸与新戊二醇酯化反应合成二丙烯酸新戊二醇酯。考察了阻聚剂、催化剂及带水剂的种类与用量、反应物醇酸比、反应温度、反应时间对反应结果的影响，确定了最佳的工艺条件。在n（丙烯酸）：n（新戊二醇）为2．4：1，对甲氧基苯酚、氨基磺酸、环己烷分别为反应物总质量的1．0％（质量）、0．5％（质量）、40％～50％（质量）条件下，反应温度为80～90℃，反应时间为6h，新戊二醇双酯化率可达90％以上。所得产物经减压蒸馏分离精制得到二丙烯酸新戊二醇酯，其纯度为98％。

新型无卤阻燃剂新戊二醇双磷酸二苯酯的合成研究

报道了一种新型双磷酸酯阻燃剂———新戊二醇双磷酸二苯酯(NDP)的合成方法。采用氯化磷酸二苯酯(DPCP)和新戊二醇(NPG)为原料,以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,成功合成了NDP,并考察了溶剂、原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应收率的影响。反应的最佳条件为:以正己烷为溶剂,DPCP和NPG的摩尔比为2∶1,在0—5℃下反应12 h,DMAP与DPCP的质量比为5.3%,反应收率可达89.1%。经核磁、红外表征证明产品结构正确。热分析表明产品的热稳定性好,其分解可分为2个阶段:第1阶段在290℃左右,此时分解速度最快,在400℃仍有18.03%的质量残余;第2阶段热分解出现在717℃左右。

二叠氮新戊二醇二硝酸酯的“一锅法”合成

研究了以二溴新戊二醇、叠氮化钠和硝酸为原料，经过取代反应和硝化反应合成二叠氮新戊二醇二硝酸酯（PDADN）的一锅法，通过红外、核磁及元素分析对产物结构进行了表征，并分析测试了相关性能，考察了料比、硝化反应温度等对反应的影响。结果表明，合成的最佳条件是：反应物料比为n（二溴新戊二醇）：n（叠氮化钠）：n（浓硝酸）=1．0：2．1：8．0，硝化反应温度15—19℃，反应时间18min，收率达到84％，气相色谱分析纯度不小于98％。

新戊二醇二异辛酸酯的合成工艺研究

以新戊二醇（NPG）和异辛酸（EHA）为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，通过无溶剂酯化反应合成酯类润滑油基础油新戊二醇二异辛酸酯。考察了反应温度、反应时间及催化剂用量等对酯化反应和EHA与NPG配比对NPG转化率及单、双酯产率的影响。结果表明：当酸、醇摩尔比为2．4：1时，合成新戊二醇二异辛酸酯的最佳工艺条件为反应温度140～150℃，反应时间4h，催化剂用量4％，此条件下产率可以达到95％以上。产物结构经核磁共振谱和质谱进行了确认。

羟基特戊酸新戊二醇单酯二丙烯酸酯的合成研究

在甲醛与异丁醛摩尔比为1.0∶1.0,反应5～6h,反应温度为60℃,催化剂三乙胺的用量为异丁醛质量分数的5％时,合成羟基特戊醛,收率95％.羟基特戊醛经纯化,在碱催化作用下,经缩合反应,得到羟基特戊酸新戊二醇单酯（HPN）,缩合反应的最优条件为：氢氧化钠的量占反应体系的2％,90℃下反应2h,HPN的收率为78.1％.HPN在强酸型离子交换树脂的催化作用下,与丙烯酸反应,生成羟基特戊酸新戊二醇单酯二丙烯酸酯.

一种制备芳基硼酸新戊二醇酯的方法

本发明公开了一种制备芳基硼酸新戊二醇酯的方法,以化学式为Ni[P(OR1)3][(R2NCH2CH2NR2)C]X2的混配型镍(Ⅱ)配合物为催化剂、在甲醇钾的存在下高效地催化苯基氯代物与联硼酸新戊二醇酯的交叉偶联反应以制备芳基硼酸新戊二醇酯,这是以亚磷酸酯和氮杂环卡宾作为辅助配体的混配型镍(Ⅱ)配合物催化这类交叉偶联反应的第一例。

负载型MgO/SiO_2催化合成羟基特戊酸新戊二醇单酯

以工业甲醛和异丁醛为原料,通过羟醛缩合、负载型MgO/SiO2催化歧化反应两步合成了羟基特戊酸新戊二醇单酯。对歧化反应中的反应温度、反应时间、催化剂用量进行了探讨,得到的歧化反应的最佳工艺条件为:反应温度90℃,反应时间90min,催化剂用量为2,2-二甲基-3-羟基丙醛(HPA)质量的3%。歧化反应中HPA转化率达90%以上,产品选择性达97%以上。粗产品经减压精馏,纯度达到99%,产品过程总收率达到80%以上。反应后催化剂经过滤即可分离回收利用,重复利用4次后,负载催化剂活性变化不明显,采用比表面积检测法(BET)和扫描电子显微镜对催化剂进行了表征,结果表明其催化性能稳定,可多次重复使用。

SO_4^(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化合成新戊二醇椰子油酸酯

以SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸为催化剂,进行新戊二醇和椰子油酸的酯化反应,合成了新戊二醇椰子油酸酯,考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(椰子油酸)∶n(新戊二醇)=1.95∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.040%,200℃下回流反应7 h。在此条件下,SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸有较高的催化活性,酯化率达97.0%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。

羟基特戊酸新戊二醇单酯的应用与开发

羟基特戊酸新戊二醇单酯的应用与开发刘维兰（齐鲁公司第二化肥厂）一、前言羟基特戊酸新戊二醇单酯的化学名称为２．２－二甲基－１，３丙二醇羟基特戊酸单酯（简称羟戊酸单酯或ＨＰＨＰ），ＣＡＳ登记号［１１１５－２０－４］。是一种酯式二元醇。其结构式为：由于ＨＰ...

聚1,2-丙二醇新戊二醇己二酸酯增塑性能的研究

将合成的聚1,2-丙二醇新戊二醇己二酸酯(简称PG-AA-NPG)聚酯增塑剂增塑PVC的试片制成复合材料,并进行耐迁移、DSC、力学性能、热稳定性能测试,分析PG-AA-NPG的综合性能,并且与加入DOP和市售聚酯增塑剂A的PVC试片进行对比。结果表明PG-AA-NPG的耐溶剂迁移性优于DOP;PVC/PG-AA-NPG玻璃化温度十分接近PVC/DOP;PG-AA-NPG的拉伸强度高于DOP;PG-AA-NPG提高PVC热稳定性的能力优于DOP类增塑剂。因此PG-AA-NPG可以为制备综合性能好的PVC材料打下良好基础。

新型复合增塑剂新戊二醇混合酯的合成工艺研究

采用单因素试验法,以苯甲酸、异辛酸和新戊二醇为原料、甲苯为带水剂,直接酯化合成新戊二醇混合酯,分别考察了酯化温度、酯化时间、原料摩尔配比、催化剂、带水剂等因素对酯化反应的影响,最终确定了较佳工艺条件.该方法合成新戊二醇混合酯的较佳工艺条件是:酯化温度235℃,酯化时间6h,新戊二醇与异辛酸、苯甲酸的摩尔比为2.2,催化剂用量为0.2%,带水剂用量为6%.

羟基特戊酸新戊二醇单酯的合成

羟基特戊新戊二醇单酯具有独特的酯基双侧偕二甲基碳分子构造，使其酯基具有优异的热稳定性、抗水解、抗氧化性能、且分子骨架结构极富柔韧性，这使得它成为一种极有价值的二醇化合物，广泛应用于高性能抗冲击韧性树脂和优质润滑剂的制造。该化合物的合成国内尚为空白，现介绍由异丁醛和甲醛为原料，经羟醛缩合制得羟基特戊醛，二元催化剂氢氧化钙和二氯化铝催化进行缩合，获得了纯度为98%，产品全程总收率为75%的产品。

(长链)脂肪胺聚氧乙烯醚(PAE)型阳离子水性聚氨酯乳液的制备和性能

以脂肪胺聚氧乙烯醚(PAE)替换部分聚己二酸新戊二醇酯(POL7112)为软段,甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)为硬段,合成了系列侧链含长链烷基与主链嵌入聚醚结构(EO)的阳离子聚氨酯乳液。通过红外(FTIR)、粒径、力学性能、热重分析(TGA)、吸水率及接触角等测试对乳液及胶膜进行分析。研究发现,在PU大分子中引入PAE,热稳定性明显提高;当PAE烷基碳链增长,断裂伸长率显著增大,拉伸强度有所减小;随着PAE用量的增加及其分子中EO加合度的增大,乳液粒径变小,稳定性增强,胶膜的亲水性显著提高。

丙烯酸酯改性ANGE-PCDL型WPUA的合成与表征

以丙烯海松酸新戊二醇酯(ANGE)、聚碳酸酯二元醇(PCDL)、丙烯酸-β-羟丙酯(HPA)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料,制备了ANGE-PCDL型水性聚氨酯分散体(WPU);滴加丙烯酸酯单体到WPU中,得到了PCDL-ANGE型水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液(WPUA)。讨论了DMPA含量、nANGE/nPCDL、丙烯酸酯单体含量等因素对WPUA乳液及胶膜性能的影响,并进行了乳液TEM表征及胶膜ATR红外分析。结果表明,当DMPA质量分数为5.5%、nANGE/nPCDL为1∶3、丙烯酸酯单体质量分数为33.3%时,WPUA乳液及胶膜性能较好。

硬段含量对聚酯型水性聚氨酯的影响

以聚己二酸新戊二醇酯二醇(PNA)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为主要原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,一缩二乙二醇(DEG)为小分子扩链剂,合成了一系列水性聚氨酯乳液。采用傅里叶红外光谱对水性聚氨酯的结构进行表征,并考察了不同DMPA含量、不同IPDI与PNA配比对乳液粒径及涂膜吸水率、机械力学性能、耐热性的影响。结果表明,提高DMPA含量使乳液粒径逐渐减小,增大异氰酸酯与多元醇物质的量比n(—NCO)/n(—OH)使乳液粒径增加;DMPA含量或n(—NCO)/n(—OH)的提高,均能提高涂膜的拉伸强度,但涂膜的断裂伸长率降低且吸水率增加。热重分析表明n(—NCO)/n(—OH)比例的增加使涂膜的耐热性降低。