高效液相色谱法测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法采用Phenomenex C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-1%醋酸（70∶30）为流动相,检测波长254 nm,柱温25℃;流速1 m L·min-1。结果大黄酸、大黄素、大黄酚检测浓度分别在4.96~24.80μg·m L-1（r=0.999 6）、6.58~32.91μg·m L-1（r=0.999 9）、15.11~75.55μg·m L-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.78%,98.13%,99.29%。结论制剂制备工艺稳定,建立的含量测定方法简便、可靠,可用于制定主要治疗成分大黄素、大黄酚的含量下限以及非主要治疗成分大黄酸的含量上限,进一步保障制剂安全。

2种军队医院制剂微生物限度检查方法的建立

目的建立新肾炎胶囊和炎黄保肾胶囊2种军队医院制剂方便有效的微生物限度检查方法,并对该方法进行验证。方法按《中国药典》2020年版(四部)通则1105、1106检查法,采用中和法(中和剂为10 mol·L^(-1) NaOH)进行方法适用性试验,计算试验菌回收比值。结果采用中和剂10 mol·L^(-1) NaOH调节pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液的pH值为8.0,并结合培养基稀释法,可消除新肾炎胶囊和炎黄保肾胶囊的抑菌作用,使各试验菌回收比值均在0.5~2.0,符合《中国药典》要求。结论中和法(中和剂为10 mol·L^(-1) NaOH)可用于2种医院制剂的微生物限度检查。