超高效液相色谱-串联质谱联用法同步检测抗生素生产废水中螺旋霉素与新螺旋霉素残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法同步测定了抗生素生产废水中残留的螺旋霉素(SPM-Ⅰ)和新螺旋霉素(NSPM-Ⅰ)。考察了萃取溶剂种类、水样pH值、萃取次数、水样与萃取溶剂的体积比等因素对目标物回收率的影响。以ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)为分析柱,0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度淋洗,流速0.2 mL/min,电喷雾正离子多重反应监测模式检测。标准曲线在0.02～1.00mg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.999。方法回收率为70%～88%,相对标准偏差小于10%,检出限(S/N=3)分别为0.03μg/L(SPM-Ⅰ)和0.06μg/L(NSPM-Ⅰ)。该方法应用于无锡市某制药厂抗生素生产废水中SPM-Ⅰ和NSPM-Ⅰ的检测,检出质量浓度分别为(115.6±2.7)mg/L和(5.3±0.4)mg/L。

液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的螺旋霉素(Ⅰ型)和新螺旋霉素

目的：建立鸡肉中螺旋霉素（I 型）和新螺旋霉素的液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS）检测方法。方法样品经磷酸盐缓冲溶液（0.1 mol/L, pH=8.0）提取,正己烷脱脂后,经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩,采用LC-MS/MS,在正离子模式下进行检测。结果该方法在螺旋霉素（I 型）和新螺旋霉素的浓度为0~200μg/kg 范围内有良好的线性关系,相关系数 r〉0.995,定量限均为10μg/kg。螺旋霉素（I 型）和新螺旋霉素在3个不同添加水平下的平均回收率为87.1%~102%,相对标准偏差为3.45%~6.56%。结论该方法简便、快速,准确度和精密度良好,可以满足鸡肉中螺旋霉素（I型）和新螺旋霉素的测定需要。

HPLC-MS法同时测定大鼠血浆中大环内酯类成分的浓度

目的:建立高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中红霉素、螺旋霉素Ⅰ、脱水红霉素、红霉素A烯醇醚、新螺旋霉素Ⅰ的浓度。方法:用乙腈提取,SCX固相萃取柱净化,上清液氮气吹干后甲醇复溶待测;5个大环内酯类成分通过Hypersil Gold C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,质谱电喷雾正离子模式检测,多反应离子监测扫描,标准曲线法定量。结果:5个大环内酯类成分浓度在5~500 ng·mL^(-1)范围内的线性关系良好(r>0.999),在3个浓度水平下,5个大环内酯类成分的回收率可达84.6%~96.2%,精密度为1.6%~2.5%;5个大环内酯类成分的基质效应在81.23%~109.3%之间;方法检测下限为1.4~1.9μg·kg^(-1),方法定量下限为4.5~6.8μg·kg^(-1)。结论:HPLC-MS法测定大鼠血浆中5个大环内酯类成分的分析方法简单、快速,特异性强,适用于血浆中大环内酯类成分的测定。