基于整体毛细管会聚透镜在氦气环境下的X射线荧光技术

当X射线荧光(XRF)技术被用于分析空气环境中样品的元素组成时,由于空气对低原子序数(Z)元素(如Cl、K、Ca等)中能量较低的特征X射线吸收较大,从而影响探测效果,因此为了避免空气对低Z元素特征X射线的吸收,经常采用真空条件下XRF技术,但它需要复杂昂贵的真空系统。另外,一般实验室光源功率较低,所以入射光强度较弱,从而也影响探测效果。为解决上述这些问题,设计了基于整体毛细管X射线透镜(PCXRL)和转靶光源并在氦气环境下的密闭XRF简易分析系统。利用透镜聚焦获得的高功率密度增益X射线照射样品,获得较强的XRF信号,并使激发通道和探测通道处于稳定的氦气环境,以降低空气对低Z元素特征X射线的吸收。通过实验对整个XRF分析系统进行了表征,然后测定了互花米草、盐地碱蓬样品。研究表明,在氦气环境中,利用旋转钼靶光源并使工作电压和电流分别为29 kV和20 mA的条件下,所探测到的Cl、K、Ca、Fe等元素特征峰强度高于空气环境下的强度,针对植物中X射线特征峰能量低于8 keV的元素而言,在氦气环境中探测到的特征峰强度为空气中的1.1~5.5倍。这有利于高效无损分析样品中的低原子序数元素成分。

一种基于方形多毛细管透镜的X射线探测系统设计

设计了一种基于方形多毛细管X射线透镜的X射线探测系统,该系统具有较小的X射线收集角。方形多毛细管X射线透镜是一种基于X射线全反射的X射线调控器件,可将大面积范围内的X射线汇聚至X射线CCD探测器。通过测定X射线在方形多毛细管X射线透镜中的传输特性、建立数据模型,可校正X射线CCD所测数据并还原透镜入口端的入射X射线信息。通过光线轨迹追踪方法模拟了方形多毛细管X射线透镜的传输特性。结果表明,该系统适合探测能量低于21.5 ke V的X射线,用于大面积成像;也适合探测能量低于14.6 ke V的X射线,用于提高探测效率。该系统不仅可用于诸如X射线脉冲星导航等特殊应用,也可用于常规X射线探测。

利用毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术对单根头发中元素空间分布进行无损扫描分析

头发中的元素与人的饮食和健康状况有关,对头发中元素的分析,不仅可用于刑事物证鉴别,还可为疾病的预防和治疗提供依据,因此,如何检测头发中元素分布等信息倍受人们关注。本文利用基于毛细管X光透镜和实验室普通X射线光源的共聚焦微束X射线荧光技术对单根头进行了无损扫描分析,分析了单根头发中元素的空间分布。在该毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术中,毛细管X光会聚透镜的出口焦斑和毛细管X光平行束透镜的入口焦斑处在共聚焦状态,从而形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元中的X射线信号,降低了背底信号对X射线荧光谱的影响,从而有利于提高该共聚焦X射线荧光技术的分析精度。该共聚焦技术中采用了具有高功率密度增益的毛细管X光会聚透镜,降低了该共聚焦X射线荧光技术对X射线光源功率的要求,从而保证了该共聚焦技术可以采用实验室普通X射线光源,降低了实验成本。实验表明,毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术在单根头发元素分布检测中具有应用价值。

毛细管X光透镜聚焦的微束X射线荧光谱仪的研发及应用

针对不同样品的分析需求,本文设计了几种不同类型的微束X射线荧光谱仪。用高精度激光位移传感器实时校正样品表面被测量点与毛细管透镜出端之间的距离,以减少形状不规则的古陶瓷样品测量时带来的误差;利用毛细管X光透镜传输能量高于25keV的X射线效率低的特点,将其应用于高铅釉瓷器彩料的无损分析中;采用大功率X射线源,扫描分析了大米中K、Ca等元素分布;以人民币5角硬币为例,研究了能量色散的微束X射线衍射方法。研究结果表明,本文研发的微束X射线荧光谱仪在生物样品和文物样品的分析研究中有广泛的应用前景。

微区残余应力的毛细管X射线透镜检测方法

针对现有小功率残余应力仪在进行微区应力检测时,存在衍射强度低导致测试准确度低、稳定性差等问题,阐述了一种毛细管X射线透镜结合应力仪实现微区应力检测的方法。采用基于全反射原理的透镜,通过对X射线的调控,形成微区照射面积,将相同照射面积下的光强度提高数十倍,且在衍射半高宽适度增大的情况下,对检测出的应力值影响不大。

椭球单毛细管高能X射线微焦斑透镜模拟表征

为了使单毛细管透镜在X射线微区分析中获得高能X射线微焦斑,设计并模拟了基于椭球单毛细管的高能X射线微焦斑透镜,并模拟透镜内表面镀金属氧化膜,氧化膜主要成分为HfO_(2).结果表明:镀膜透镜和普通玻璃透镜都可以将能量为100 keV的X射线会聚成<10.0μm的焦斑;与普通玻璃透镜相比,透镜镀膜后X射线聚焦能量上限提高了约2倍.为增加镀膜透镜光通量,重新设计了镀膜透镜,该新透镜相比于最初设计的普通玻璃透镜,在相同的实验室光源条件下聚焦能量为100 keV的X射线,在焦斑处光通量提高了3.8倍,功率密度增益提高了1个数量级,这表明透镜镀膜对聚焦高能X射线有一定的应用价值.模拟结果对椭球单毛细管高能X射线透镜的研制和应用具有指导意义.

毛细管X光透镜共聚焦技术在测厚中的应用

为了实现对薄膜和镀层材料厚度的微区无损分析,利用多毛细管X光会聚透镜和多毛细管X光平行束透镜设计并搭建了普通实验室X射线光源的共聚焦微束X射线荧光测厚仪,对该共聚焦测厚仪的性能进行了系统表征。利用该测厚仪测定了厚度约为25μm的Ni独立薄膜样品和压于硅基表面厚度约为15μm的Ni薄膜样品厚度,对应它们的相对测量误差分别为3.7%和6.7%。另外,还对厚度约为10μm Ni薄膜样品的厚度均匀性进行了测量。该共聚焦测厚仪可以对样品进行微区深度分析,并且具有元素分辨能力,从而使得该谱仪可以测量多层膜样品不同层的膜厚,在薄膜和镀层厚度表征领域具有潜在的应用。

一种毛细管聚焦的便携式微束X射线荧光谱仪

基于毛细管X光透镜技术的便携式能量色散X射线荧光分析因其无损分析等优点成为分析文物样品的有利工具。但由于文物样品的表面不平整或弧度以及毛细管X光透镜聚焦X射线的特点,导致在测量过程中样品测量点与毛细管X光透镜出端之间的距离产生变化,引起照射样品的X射线束斑大小发生改变,从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率。介绍了本实验室自行研发的一种新型便携式微束X射线荧光谱仪,此谱仪主要是由SDD X射线探测器、30W低功率X射线管、毛细管X光透镜、CCD和一个新型闭环控制系统构成。该闭环控制系统是在激光位移传感器能够精确控制样品测量点到毛细管X光透镜出端距离的基础上,结合LabVIEW语言环境下开发的计算机控制程序以及步进电机、样品台等器件组成。基于此系统,该实验室研发的便携式微束X射线荧光谱仪在测量过程中可以时刻保证照射样品的X射线光斑大小固定不变。同时,该谱仪还可以通过调整样品测量点到透镜出端的距离来选择不同尺寸的X射线照射光斑。为了验证设备的可行性,使用该便携式微束X射线荧光谱仪在激活激光位移传感器和关闭激光位移传感器两种情况下测量了一块表面不平整古陶瓷样品釉彩层中K,Ca,Zn和Fe等元素的含量及分布,并将测量结果进行了对比。结果显示,在激活激光位移传感器的情况下测得的样品微区元素含量与真实值较接近,扫描区域元素分布图的分辨率更好,表明本谱仪基于激光位移传感器开发的自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统能有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差,弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此,本便携式微束X射线荧光谱仪在无损分析检测文物方面具有潜在的应用前景。

一种毛细管聚焦的微束X射线衍射仪

微区X射线衍射(micro-X-ray diffraction)分析在测量小样品或样品微区结构方面有着独特的优势.介绍了实验室自行研发的台式毛细管聚焦的微束X射线衍射仪(μ-Hawk),其主要由微焦斑X射线管、毛细管X光透镜、接收狭缝、SDD X射线探测器、θ-θ测角仪、三维样品台,以及在Lab VIEW语言环境下开发的计算机控制程序等部分组成.控制程序的主界面具备微区X射线衍射分析和微区能量色散X射线荧光分析两种分析模式.为了验证设备的可行性,分别对一枚人民币五角硬币上"角"字第一划中央处的微区和直径为140μm的铜质导线进行微区点分析;对苹果手机主板焊锡接触点上1.0 mm×0.6 mm区域内的物相分布进行二维扫描分析,具体方式为在二维待测区域内逐点自动执行θ-θ角度扫描,由程序控制的4个电机来实现此过程.分析结果表明,μ-Hawk所具备的微区能量色散X射线荧光分析模式,为物相结构的识别提供了元素种类的参考信息;与常规的X射线衍射仪相比较,μ-Hawk所采集的衍射图整体本底较低,并且所测得的衍射峰位置基本一致;μ-Hawk能适应小样品或样品微区物相结构的分析和物相分布的二维扫描分析,在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景.

毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合软件的开发及应用

基于Python语言设计了一款毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合软件QMXRS(quantitative analysis of micro-energy dispersive X-ray fluorescence spectra)并实现其在毛细管聚焦的X射线荧光光谱拟合方面的应用。QMXRS具有小波降噪、本底扣除、能量刻度、元素特征峰的识别、分峰和拟合、能谱的批处理和元素分布成像等功能。毛细管聚焦的X射线荧光分析技术采用毛细管X光透镜对X射线源激发出的X射线束进行聚焦导致X射线荧光光谱分布发生改变。这一变化影响了毛细管聚焦的X射线荧光光谱本底分布。因此QMXRS利用本底预估模型对毛细管聚焦的X荧光光谱本底进行本底分布的修正;同时在全谱拟合过程中,利用半高宽与能量的关系对高斯峰半高宽进行约束,减少高斯峰模型中变量,在保证全谱拟合收敛的同时提高了拟合速度。为验证上述方法的可行性,分别利用QMXRS,PyMca(python multichannel analyzer)和QXAS(quantitative X-ray analysis system)三款软件分析NIST 610标准样品的毛细管聚焦的微束X射线荧光光谱,并对比三款软件的元素特征峰拟合结果。结果表明,相较于QXAS和PyMca采用的非最小二乘法拟合,QMXRS采用约束化的非线性最小二乘法进行拟合能有效的减少能谱拟合过程中带来的误差,提高分析数据的准确度。

一种基于毛细管X光透镜的微型锥束CT扫描仪

活体小动物成像系统是疾病研究、新药开发的重要组成部分.其中,X射线微型锥束计算机断层成像(X-ray micro cone-beam computed tomography,Micro-CBCT)能实现数十至数百微米空间分辨率的解剖结构成像研究.Micro-CBCT成像仪的一个关键挑战是其空间和对比度分辨率主要取决于X射线源焦斑大小、探测器分辨率和系统几何结构等因素.为提高Micro-CBCT的空间分辨率、对比度分辨率和成像均一性,本文基于毛细管X光透镜研制了一款能够调控照射X射线束斑孔径的Micro-CBCT扫描仪,用于小动物成像研究.此系统由微焦斑X射线源、非晶硅平板探测器、旋转工作台和控制电脑组成,并采用Feldkamp-Daivs-Kress算法重建投影图像.对该系统的性能进行了测试,结果表明,系统在10%调制传递函数下的空间分辨率为9.1 lp/mm,提高了1.35倍.同时,由于毛细管X光透镜对低能X射线的吸收和散射抑制作用,实现了2倍以上的对比度增强,减轻了多色X射线束硬化效应引起的图像均一性恶化问题.应用该Micro-CBCT系统对麻醉小鼠进行了活体成像,验证了该系统在小动物成像研究中的实用性.

毛细管X光平行束透镜坪区特性的研究

玻璃对X射线的折射率接近1,无法使用传统的光学透镜对其进行会聚或平行调控.将大量毛细管按照一定方式排列组合,在符合全反射原理的情况下,对点X光源发射的X射线进行调控;着重于研究整体毛细管X光平行束透镜,利用光线追迹法进行数值模拟,设计仿真模拟程序,模拟出X射线在整体毛细管X光平行束透镜中的传播路径;通过改变毛细管的子管参数和排列方式,使毛细管X光平行束透镜的出射光束出现光束坪区,并设计出出光均匀性80%以上的毛细管X光平行束透镜;通过试验分别使用等径和变径毛细管X光平行束透镜对X点光源进行成像,验证了变径优化对出射光束均匀性的改善作用,其中变径X光平行束透镜的出射光束的发散角低至11.7 mrad.

原位微区X射线荧光分析在矿物学研究中的应用

从新疆采集了13件岩矿石样品,用于研究蚀变过程中矿物的元素含量变化特征。成都理工大学研制的IED-6000型原位微区X射线荧光分析仪被应用于获得蚀变过程中矿物的化学和物理数据。这种无损的微区X射线荧光分析仪主要是以低功耗X光管和电致冷Si-PIN半导体探测器为基础,采用毛细管X射线透镜实现微区测量的功能,并且能够集成到任何显微镜上进行测量,焦斑长轴直径约110μm。通过微区X射线荧光测量,将黝铜矿更正为黄铁矿,提高了矿物鉴定的效率及准确性;在蚀变剖面研究中,矿化岩石样品的长石颗粒都富含Cu和Zn元素,可以作为找矿直接指示元素。Cr,Mn和Co等元素含量与矿化程度呈负相关。

软X射线光导纤维传输特性

为优化设计软X射线聚束透镜，使之与软X射线源配合能最大限度地获得高强度软X射线束，在北京同步辐射装置软X光站3W1B束线上，对不同能量软X射线（50～1500eV）在不同规格毛细管光导纤维中的传输特性进行研究。研究结果表明：玻璃毛细管对软X光有较高的传输效率，毛细管内径越小，曲率越小，光子能量越小，则传输效率越大；使用含硼（B）量高的DM308型号玻璃材料拉制成内直径为0．45mm、外直径为0．6mm的毛细管组成的软X光聚束透镜有较高的传输效率，该规格毛细管可以将能量为250eV的X射线传播方向改变26°后，其出射能量是入射能量的12％；使用由该规格毛细管设计的软X射线聚束透镜同软X射线点光源组合，收光角可以达到30°，透镜焦点处的功率密度是不使用透镜时的10^4倍。

原位微区X射线荧光光谱分析装置与技术研究进展

原位微区X射线荧光(Micro-XRF)光谱分析技术是X射线光谱学领域一重要分支。近年来X射线毛细管光学透镜聚焦技术不断进步,以实验室X光源为基础的原位微区X射线光谱分析装置与应用技术快速发展,已成功应用于多领域样品的原位、多维、动态和非破坏性微区分析。文章介绍了近年来X射线毛细管光学透镜技术发展和原位微区X射线光谱分析装置研制进展,对近年来micro-XRF光谱分析技术在大气气溶胶颗粒物分析与来源识别、考古样品产地和真伪鉴别、古气候古环境重建研究中沉积纹层样品元素分析,以及刑侦科学中指纹样品的鉴定等应用领域进行了系统介绍,阐述了micro-XRF光谱分析技术性能的影响因素(空间分辨率和强度增益)。micro-XRF光谱分析技术不仅可以获取样品表面的信息,还能够获取样品内部的信息,成为目前国际上一门迅速发展的竞争技术。我国在毛细管透镜制造技术与性能研究,以及micro-XRF应用领域取得了重要进展。由于X射线焦斑尺寸对能量的依赖性以及样品基质对X射线的吸收效应,在微区定量分析中易引入较大误差,利用X射线毛细管透镜获取更小光斑尺寸与高稳定性的X射线光束,提高micro-XRF分析技术的空间高分辨率性能和对基体效应进行校正实验将是今后一个重要的研究目标和分析研究难点。

一种针对组合材料研究的高通量X射线结构、成分表征方法

将X射线毛细管聚焦技术和能量色散X射线衍射技术相结合,提出了一种新的针对组合材料研究的高通量X射线结构、成分分析方法,并实际构建了一个样机,测试了样机的性能,验证了此方法的可行性及优缺点。

微区X射线衍射在矿物鉴定中的应用实例

介绍了微区X射线衍射仪发展的现状,给出了微区X射线衍射仪鉴定物相的研究实例,并讨论了微区X射线衍射法的优、缺点。通过配置有封闭3kWX射线光管、单毛细管透镜、Pixcel探测器和普通CCD视频的Panalytical X’Pert PRO MPDX射线衍射仪,对光片上的铍矿物进行了微区X射线衍射鉴定,结果确定该铍矿物为羟硅铍石。微区X射线衍射法具有微区、微量、原位和无损等优点,能够进行直径在100～300μm范围内的两种或两种以上矿物集合体的物相鉴定。与电子探针等微区手段相互结合、互相补充,鉴定结果更加可靠。

2004欧洲X射线光谱分析会议

介绍了2004欧洲X射线光谱分析会议的简况和会议所讨论的热点问题。利用聚合毛细管X射线透镜进行微区分析是近期X射线领域最受关注的热点。

一种点光源的自适应束斑X射线衍射仪的研制

为同时实现微米量级待测区域和毫米量级待测区域的物相分析,以及对表面不平整样品准确的物相分析,本实验室结合X射线衍射技术、CCD相机成像技术和毛细管微会聚X光调控技术,研制了一款能根据待测区域大小自适应调节照射X射线束斑直径的点光源X射线衍射仪Hawk-Ⅱ,其主要组成包括X射线源系统、六维联动运动系统、CCD相机、X射线探测系统和基于LabVIEW的软件控制系统.为验证设备的可行性,对表面不平整的人民币五角硬币进行分析,发现Hawk-Ⅱ测得的衍射图与标准PDF卡基本一致,而帕纳科X-Pert Pro MPD测得的衍射图最大偏移角度高达0.52°.对清代红绿彩瓷白釉和表面镀Cu,Fe的纳米材料采用不同直径的X射线束进行分析,发现白釉的晶体分布较为均匀,而纳米材料的表面镀膜不均匀.应用Hawk-Ⅱ分析一片西汉青铜,根据其锈蚀点的大小自适应调节照射X射线束斑直径,从而实现了物相的精确分析.由分析结果可知,Hawk-Ⅱ不仅拥有准确分析不规则样品的能力,而且拥有从微米级到毫米级待测区域的物相分析能力,并兼具能量色散X射线荧光分析功能,在诸多领域具有广泛的应用前景.

便携式微束X射线荧光谱仪的研发

研制了便携式微束X射线荧光谱仪,并对其硬件、软件和性能等特征进行了分析。该谱仪应用激光位移传感器实时检测样品测量点到透镜出端之间的距离并自动调节该距离的方法,来解决考古样品表面不平整或弧度而造成的照射样品X射线束斑变化的问题,从而保证X射线照射光斑大小不变。为验证谱仪的可靠性,采用该谱仪测量了表面高度差接近5mm的古陶瓷样品微区的釉彩层元素的分布。分析结果表明,激光位移传感器能有效减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差。此外,使用本谱仪分析了5角硬币表面4mm×4mm的区域,经过数据处理后得到Cu、Sn等元素的分布及其合金相的分布,表明该谱仪不仅可进行微区能量色散X射线荧光分析(μ-EDXRF),同时还可进行微区能量色散X射线衍射分析(μ-EDXRD)。