方法标准验证实验数据中离群值的识别

对方法标准验证实验中测量数据进行合格性审核,对于后续方法精密度计算是一个重要环节。文献中识别离群值的Grubbs法、Dixon法等经典方法有时不能满足要求。探讨了用稳健统计法识别离群值的可行性。基于2套文献数据和XRF方法标准验证实验精密度测量数据,对Grubbs法、Dixon法、Mandel h检验法、质控指标法和稳健统计法(四分位法、迭代法、合格数据范围判定法)进行了比较。结果表明:稳健统计法可有效识别离群值。但四分位法存在过度"检出"现象。综合考虑多种方法识别结果有利于提高离群值判定结论的可靠性。对于个别难以判断的情形,可借助质控指标、技术要求以及数据是否剔除对实验室间标准偏差的影响进行取舍。

用稳健统计法处理方法标准验证实验中方法检出限数据

方法检出限是分析方法基本性能参数之一。根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168—2010)的要求,此参数需要6家以上实验室基于特定样品测试数据的标准偏差得到。目前,标准文本大多采用各家实验室方法检出限中最大值。研究提出用稳健统计法处理方法验证数据,无需识别和删去离群值,可将离群值的影响降到最小。基于4组公开发表数据和2组实测数据,比较了不同方法计算结果。结果表明:参与统计的3组数据29个检测项目中,常规方法确认的方法检出限被判为离群值占27.6%。取最大值存在数值偏高的风险。提出了用曼德尔k检验法识别1组方法检出限数据中的离群值,该方法同样可以用于实验室数据与标准文本中方法检出限符合性判断。

2000年版中国药典附录XⅨA“药品质量标准分析方法验证”的探讨

随着药物分析对象(药品)的种类不断增加,存在状态更加复杂,以及新分析方法不断引入,如何对所建立的分析方法进行考察?如何确保分析结果的质量?一直是倍受药物分析工作者关注的问题。2000年版中国药典二部附录ⅩⅨA新增“药品质量标准分析方法验证”(以下简称“分析方法验证”)。

基于方法验证数据用Top-down方法评估测量不确定度

依据现有指南和规范,在分析方法标准验证实验和报告中,常常分别评估准确度和精密度。这容易导致以加标回收率表示的准确度数据缺乏良好精密度支持的现象。基于ISO 11352原理,首次提出在不增加实验室分析人员工作量的情况下,利用自上而下技术评估方法测量不确定度,即同时考虑准确度与精密度作为一个综合性指标评估方法性能。这是标准制修订时落实测量不确定度条文一条操作性强的技术路线。利用改进后的加标回收率计算结果评估方法准确度。5组方法验证实测数据表明,用测量不确定度这一综合性指标评估方法性能比分别用准确度和精密度指标更符合实际情况。他可引导实验室分析人员在设计和处理方法验证数据时,更加重视方法精密度。在修订HJ 168—2010时,建议增加测量不确定度这一综合性指标评估方法性能。

微车换档操纵机构分总成验证方法研究

近几年随着主机厂对零部件质量的要求不断提高及模块化供货的要求,原由多家供应商分别供货的操纵机构总成和选换档软轴总成,已经转变为由单一供应商装配成换档操纵机构分总成模块后提供,这种供货方式的转变也带来了该类产品技术要求的变化,必须开发该类产品的验证、检验和验收方法和标准,以满足主机厂对产品质量的要求。