用稳健统计法处理方法标准验证实验中方法检出限数据

方法检出限是分析方法基本性能参数之一。根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168—2010)的要求,此参数需要6家以上实验室基于特定样品测试数据的标准偏差得到。目前,标准文本大多采用各家实验室方法检出限中最大值。研究提出用稳健统计法处理方法验证数据,无需识别和删去离群值,可将离群值的影响降到最小。基于4组公开发表数据和2组实测数据,比较了不同方法计算结果。结果表明:参与统计的3组数据29个检测项目中,常规方法确认的方法检出限被判为离群值占27.6%。取最大值存在数值偏高的风险。提出了用曼德尔k检验法识别1组方法检出限数据中的离群值,该方法同样可以用于实验室数据与标准文本中方法检出限符合性判断。

方法检出限三个评估方法标准解读与比较

文献中有多项方法检出限评估标准,如何正确理解和运用这些标准得到可比较的参数对基层实验室具有指导意义。对目前国内外方法检出限评估方法标准进行了系统总结和梳理,介绍了不同方法的特点、适用范围和注意事项。利用实验室实例和文献数据,比较了三种代表性方法计算结果。基于科学性和可操作性的原则,针对不同需求,提出了检出限评估改进建议及实施方案。

水质监测中方法检出限计算的若干问题

总结了水质监测领域方法检出限的实践过程中的一些问题,在置信度的选择、计算方法的选择、校准曲线的确定、加标浓度的确定、方法检出限的大小等方面进行了分析,并提出了建议,对于方法检出限的理解和实际使用有积极作用。

化学污染物监测中方法检出限及其确定方法

目前,我国在监测化学污染物中运用方法检出限计算方法,方法检出限能够很好地对化学污染物进行测量并计算出化学污染程度。因此,本文围绕化学污染物监测中方法检出限展开讨论,并研究了如何化学污染物监测中方法检出限及其确定方法。

环境空气自动监测方法检出限相关问题探讨

探讨了环境空气自动监测中实际评估方法检出限的意义,详细介绍了常规气态污染物自动监测方法检出限的评估方法。并以EC 9850型SO2分析仪为例,说明了环境空气自动监测的测定步骤和方法检出限的计算。

顶空-气相色谱/质谱法检测水质中56种挥发性有机物的方法检出限筛选方法探讨

水质中56种挥发性有机物(VOCs)同时检测时,由于被分析物的物理、化学性质差异较大,导致它们在顶空-气相色谱/质谱法检测系统中的灵敏度和精密度参差不齐,测定方法检出限时难于严格按照HJ 168—2010进行。综合分析6个VOCs加标质量浓度水平的统计结果,把方法检出限的筛选分为6类,分类目的是使得到的样品结果均值与对应的计算方法检出限比值接近4,且较小的计算方法检出限作为最终的被分析物方法检出限(0.09~2.4μg/L);总量的方法检出限参照异构体的筛选方法,得到1,2-二氯乙烯、二甲苯、三氯苯的总量方法检出限分别为2.4、0.33、3.9μg/L。方法检出限筛选方法可供同行参考。

多种方法评估液相色谱方法检出限的初步探讨

对方法检出限的定义进行回顾,并针对其不同的定义、计算方法设计了一个较简单的试验分别计算其方法检出限。结果表明针对本文中的试验,美国EPA和国家食品检验总则的计算方法得出的结果比较接近,充分考虑到样品前处理、人员操作等因素对方法检出限结果的影响。

关于环境监测数据处于方法检出限与测定下限之间结果表示的探讨

在环境监测工作中,当测定结果小于方法检出限时,相关监测规范业已明确了结果表示方法。但是,当监测数据处于方法检出限与测定下限之间时,对结果的表示存在争议。文章从理论和实际两个方面对这一区间(检出限≦≤监测数据<测定下限)的监测数据进行了深入探讨,旨在提高环境监测数据质量,使其更好地发挥服务功能和技术支撑作用。

环境空气检测的方法检出限探讨

国内外标准方法中,检测环境空气污染物的吸附法中均未能给出或未能正确给出方法检出限或方法测定下限。本文对上述方法检出限进行探讨,首次确定了包含采样步骤的该类检测的方法测定下限,可供参考。

高分辨色谱/质谱联用法测定猪肉中二噁英的方法检出限研究

文章阐述了检出限的相关概念,讨论了影响检出限的各种因素,并对高分辨色谱/质谱联用法测定猪肉中二噁英的方法检出限进行研究。

化学分析-方法检出限的综合探讨

分析化学中方法检出限是判定分析方法的重要参数,本文根据对近些年检出限的调研,对检出限进行了系统的归纳、测定和总结。

重铬酸钾法测定CODcr方法检出限的确认及实际样品测定分析

用重铬酸钾法测定水中CODcr。通过分析不同浓度的实验室质控样品与不同浓度的实际水样,得出国标HJ 828-2017在本实验室可行,计算并判定实验室方法检出限有效。

环境样品中二噁英的方法检出限研究

检出限是评价一个分析方法的重要依据。文章给出了检出限的定义,并对环境样品中二噁英的检出限进行讨论。

原子荧光法测水中砷的方法检出限计算方式和结果比较

为确定用原子荧光光度计法测水中砷的方法检出限,检测7批双平行全程序空白、浓度为1μg/L、2μg/L的标准溶液,分别采用GB5750《生活饮用水标准检验方法》中的GB/T5750.2-2006水质分析质量控制及HJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》所提供的不同的统计方法,计算各组检测结果所对应的方法检出限,用F检验判断各组计算结果之间是否存在显著性差异,确定出最合理的方法检出限。

石墨炉原子吸收法测定食品中铅的方法检出限

采用石墨炉原子吸收法测定食品中铅的方法检出限和定量限。根据国标《GB 5009.12—2017食品安全国家标准食品中铅的测定》对检出限和定量限的测定和计算方法,在石墨炉原子吸收光谱仪上测定食品中铅的方法检出限和定量限。若取样量为0.5 g/0.5 mL,定容体积10 mL,则最小检出限质量浓度为0.0014 mg/kg,定量限为0.04 mg/kg。该方法线性和范围、检出浓度和最低定量浓度、回收率、精密度、重复性的试验结果均满足GB 5009.12—2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法。

人造板甲醛释放量1 m^(3)气候箱法的方法检出限评估

依据GB/T 27417—2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》中空白标准偏差法,对GB/T 17657—2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中人造板甲醛释放量1 m^(3)气候箱法的方法检出限进行评估,得到其检出限为0.006 mg/m^(3),为人造板甲醛释放量检验检测提供参考。

AHMT分光光度法测定室内空气中甲醛的方法验证及思考

方法验证是国内检验检测机构首次通过资质认定或所用检验检测方法变更后必做的一项技术工作。本文从方法检出限、最低检出限、工作曲线线性及校准围、精密度、正确度五个方面,对测定室内空气中甲醛的AHMT分光光度法进行了方法验证,探讨了方法验证中需要注意的问题,确认AHMT分光光度法可以用于本实验室的室内空气中甲醛检测。

化学污染物监测中方法检出限及其确定方法

目的总结适合污染物监测的方法检出限的计算方法。方法根据国内外有关资料对检出限的概念和定义进行阐述,同时对污染物监测中常用检出限的测定方法进行分析,确认方法检出限的计算方法。结果严格按照分析方法的要求制备和处理7个以上浓度适宜(1～5倍方法检测限间)的重复加标样品,测量得到平均信号,求出标准偏差Sb后,采用通用分析方法的计算公式进行计算。结论采用通用分析方法的公式进行计算,方法选择合理,可作为在污染物监测数据集中上报时,约定统一的方法检出限计算方法。