方波极谱法间接测定抗坏血酸

利用Ｃｕ２＋与抗坏血酸（Ｖｃ）的氧化还原反应，建立了一种间接测定Ｖｃ的方波极谱法。在ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中，Ｃｕ２＋在约－０．２４ Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处出现一个可逆的 Ｃｕ２＋－Ｃｕ＋的还原峰，加入Ｖｃ可将Ｃｕ２＋还原，根据 Ｃｕ２＋还原峰峰高的降低量间接测定Ｖｃ，线性范围为２．０×１０－６～ ３．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，该法还应用于实际样品Ｖｃ片剂的含量测定，ＲＳＤ为２．９％。

方波极谱法测定诺氟沙星胶囊的含量

目的 :应用示波极谱法测定诺氟沙星的含量。方法 :诺氟沙星在pH 6 .0～ 8.5的缓冲溶液及pH 7.0的电解质溶液中 ,于 - 1.0V(υsAg/AgCl)附近有一还原峰 ,测定线性范围为1.6 0× 10 -8～ 1.2 5× 10 -7mol·L-1,r =0 .9992 ,检测下限为 7.0×10 -9mol·L-1。结果 :平均回收率为 98.9% ,RSD为 0 .5 %。测得样品含量符合药典规定。结论 :本法灵敏度高 ,选择性好 。

阴离子交换树脂分离—盐酸底液方波极谱法测定铜矿石中铅

利用铅离子在稀氢溴酸—溴化钾介质中能形成稳定络阴离子的特性,本文研究了应用717强碱性阴离子交换树脂分离大量铜等干扰元素、富集铅的最佳条件。试样经酸溶、预分离富集后,用方波极谱法在2mol/l HCl—1.25%VC 底液中测定铅。峰电位为-0.46V(对银片电极)。方法的检出限为0.98μg/g,测定限为1.96μg/g,相列标准偏差 R·S·D=8.7%,回收率在97%—110%之间。该方法分离干扰元素效果好,操作简便、快速,适用于铜矿石中2μg/g 以上铅的测定。也可用于岩石及其他矿物等复杂样品中微量铅的测定。

方波极谱法测定Pb、Sn基钎焊材料中的In

本课题项目来源于焊接室的科研试制需要。 低量或微量In一般采用经萃取In的（InBr4）-、（InI4）-络阴离子与乙基罗丹明B或甲基紫光度法测定,或从有EDTA-三乙醇胺存在的强碱性溶液中,用Mg盐作载体分离除去共存元素如Fe、Cu、Cd、Pb和Sn等,然后用极谱法定量。常量In（5～20％）化学分析方法则采用EDTA滴定法,此法也需电解,或辅以其它分离手段分离出In,因此测定步骤也较繁杂。

黄铁矿中铜、铅、锌的方波极谱法同时测定

黄铁矿中铜、铅、锌三元素的分析,我所过去都是分别采用分析手续较烦,分析时间较长的化学怯。当样品中这些元素含量很低时,则不易做准。据Ringbom和Torn认为,以重量法测定黄铁矿中的锌。当锌浓度低于0.1％时,重量法就不可靠,因此开展极谱法研究是十分必要的。国外已用极谱法代替了化学法[1—3],Lingane等人曾报导过用吡啶——氯化吡啶作支持电解质,同时测定铜、镍、钴的极谱法。后来Cha-

钙调素与重金属Pb^(2+)结合反应的方波极谱与循环伏安法研究

采用方波极谱法研究了重金属Pb2+与钙调素(CaM)的结合反应,直接检测到Pb2+-CaM配合物的存在,并进一步利用循环伏安法研究了Pb2+-CaM的电极反应.在pH=6.5时,用方波极谱法在Pb2+-CaM体系中检测出2个还原峰,峰电位分别为-0.44^-0.47 V和-0.73^-0.77 V,说明在Pb2+-CaM体系中铅有2种存在形式,-0.44^-0.47 V的还原峰对应于游离态Pb2+,电位更负的还原峰对应于配合物[Pb2+-CaM].2个还原峰的峰电流均随着cPb2+/cCaM比值增大而增大;至cPb2+/cCaM≥10后,配合物[Pb2+-CaM]的峰电流基本不再变化,而游离态Pb2+的峰电流则继续增大.利用极谱滴定曲线的拐点可判断出Pb2+在CaM中有10个结合位点.进一步的测量结果表明,循环伏安曲线出现游离态Pb2+的氧化峰和还原峰,而络合态的[Pb2+-CaM]只有其还原峰,反向电压扫描时不出现阳极波,即没有相对应的氧化峰出现.

单基发射药中二苯胺的极谱法测定

将单基发射药亚硝化后用单扫描方波极谱法测定溶液中的二苯胺（DPA）含量，用丙酮溶解单基发射药试样，使用组成与待测样品相同的单基标准样品作工作曲线。在5％丙酮／0．025mol·LH^-1H2SO4／5．0×10^-3mol·L^-1NaNO2底液中，测量DPA亚硝化产物在电位为-0．59V（vs．SCE）的峰电流。结果表明，峰电流与DPA浓度在3．5×10^-6～1．0×10^-4mol·L^-1范围内具有良好的线性关系（r=0．999）。测定了单基发射药8／1-12样中的DPA含量，与溴化法测定结果一致。试验的加标回收率达98．2％～102．4％。

采用单板计算机控制的方波极谱分析仪

方波极谱分析仪是一种常用的、经典的电化学分析仪器。它具有速度快、灵敏度高等优点。但普通方波极谱分析仪的输出结果不直观,电容电流的处理,滴汞下落时间的测定都有一定的困难,因而限制了它的进一步应用。本文介绍了计算机过程控制在方波极谱分析仪方面的一个应用,并具体叙述了硬件、软件的实现方法。该极谱分析仪具有测量速度快、输出结果直观和自动化程度高等优点。

方波极化电压参数的设置对铟镉分辨率的影响

分辨率是衡量极谱仪器分析能力的一个重要指标,它是仪器检验出两个相邻元素较明显峰形时的两元素峰电位的差值。极谱仪器分辨率实验的常规溶液含铟浓度为3×10^(-5)mol/L,镉浓度为 2×10^(-5)mol/L。当仪器检测到铟镉有明显峰形时,其两个峰电位的差值小于50mV即为合格。影响分辨峰形和分辨的峰电位差值的因素较多,如底液条件、元素浓度比例及元素存在形式等。

两种蒙药无机锗和有机锗的测定

本文采用方波极谱法 ,在 p H=1.30的 H2 SO4和 3,4 -二羟基苯甲醛 (DHB)的底液中 ,获得无机锗的方波极谱波 ,峰电位为 Ep=- 0 .5 2 V,在浓度 2 .8× 10 -5— 2 .8× 10 -3 mol/ L内与峰电流呈线性关系 ,方法简单。本法用于蒙药中无机锗和有机锗的测量 。

金的电化学价态分析和定量测定研究

在一定条件下，用方波极谱法研究了Au（Ⅲ）和Au（Ⅰ）与4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）络合时，Au（HI）和PAR络合物在-0．35V和-0．42V处有两个明晰的还原峰，其中第二个还原峰的电流（IP）与Au（Ⅲ）的质量浓度在0．50～4．0μg/mL范围内呈线性关系，检出限为0．010μg／mL；Au（Ⅰ）与PAR络合物在-0．38V处有-个明晰的还原峰，峰电流（IP）与Au（Ⅰ）的质量浓度在0．050—2．0μg／mL范围内呈线性关系，检出限为0．0030μg／mL。用该方法成功地分析了金矿粉处理后滤液中金的价态和含量。