左炔诺孕酮片旋光度测定方法商榷与WHO GPCL方法确认意义

左炔诺孕酮片是国家基本药物，为事后紧急避孕药，收载于《中国药典》2010年版二部［1］。左炔诺孕酮为全合成的强效孕激素，是消旋炔诺孕酮的光学活性体，活性比炔诺孕酮强1倍。为确保药效，药典采用旋光度鉴别其左旋体。按照国内药检实验室对药典标准使用的一般理解，由于药典标准在起草前已征集过国内企业样品，起草时做过方法学验证，发布前也向社会公开征集过意见，因此药典标准被认为是适用于国内产品的。同时，按照《实验室资质认定评审准则》［2］和《检测和校准实验室能力认可准则》［3］建立的质量管理体系要求，如果实验室在首次使用标准方法检验甲企业产品时，进行了方法确认，那么当该实验室再次使用该标准方法检验乙企业产品时，则无明确规定需要再次进行方法确认。而世界卫生组织（ WHO ）制定的《WHO药品质量控制实验室良好操作规范》（ WHO GPCL ）［4］中却明文规定，虽然药典各论中叙述的方法已经过验证，但实验室在首次检验某特定制剂成品时，仍需确认没有辅料来源的干扰因素。本文中左炔诺孕酮片旋光度测定时遇到的问题恰好说明了WHO GPCL这项规定的实际意义。

旋光度测定法测定硫酸阿米卡星注射液中主药的含量

目的:建立以旋光度测定法测定硫酸阿米卡星注射液中主药含量的方法.方法:以水为溶剂,用1dm测定管测定硫酸阿米卡星注射液在589.4nm波长下的旋光度.结果:阿米卡星检测浓度在1～20mg/ml范围内与旋光度线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.8%(RSD=0.89%,n=5).结论:本方法简便、快速、准确,可用于本品的质量控制.

用旋光度测定法测定盐酸精氨酸注射液的含量

在酸性介质中用旋光度测定法测定盐酸精氨酸注射液的含量，检测浓度为0.025g／ml，回收率为100.5％（n＝9），CV为1．2％。该法与凯氏定氮法比较，准确、简便、快速，结果基本一致。

对中国药典(1995年版二部)旋光度测定法中一些问题的修正意见

对中国药典（１９９５年版二部）旋光度测定法中一些问题的修正意见河南省药品检验所郑州４５０００３吕海鸿中国药典１９９５年版在附录中收载了旋光度测定法，其测定管长由１９９０年版的２ｄｍ改为１ｄｍ，正文中测旋光度的方法均照附录之规定进行，且为方便结果计算，...

再论旋光度测定法测定硫酸妥布霉素注射液的含量

继初步探讨旋光度测定法测定硫酸妥布霉素注射液中具光学活性的氨基糖甙类化合物－妥布霉素的含量基础上，我们进一步就该法在大生产中应用的成熟性，可行性进行研究。经大量数据积累，统计学分析表明，旋光度测定法与法定的抗生素微生物检定法比较无显著差异，且简便，快捷，准确，用于生产过程中，该品种的质量控制是完全可行的。

旋光度测定硫酸庆大霉素注射液含量的试验

采用旋光度测定法进行硫酸庆大霉素注射液含量测定.结果表明：庆大霉素在2000～10000U/ml浓度范围内,其旋光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,平均回收率为99.5％,RSD为0.95％（n=5）.该方法操作简便、快速、结果准确,适用于作为生产企业中间产品的质量控制.

《中国药典》2010年版二部旋光度法测定含量方法的规范统一建议

目前，《中国药典》2010年版二部旋光度测定法主要用于药品[性状]项下比旋度的测定，其次还用于原料和制剂的含量测定。分析《中国药典）2010年版二部旋光度法测定含量的方法时，发现部分内容存在不一致现象，建议进行规范统一。

旋光度法测定柠檬烯胶囊中柠檬烯的含量

建立旋光度测定法测定柠檬烯胶囊中柠檬烯含量的方法。使用2 dm的旋光管测定柠檬烯对照品溶液在589.4 nm波长下的旋光度,建立线性回归方程;进行加样回收率实验及精密度实验来验证方法的准确性及可行性。结果表明,柠檬烯浓度在3.7919~18.9593 mg/m L范围内与旋光度线性关系良好（相关系数r=0.9987）,平均加样回收率为99.63%（RSD=1.07%）,该方法简便可靠。

旋光度法测定注射用硫酸丁胺卡那霉素含量

报道注射用硫酸丁胺卡那霉素的旋光度测定法，该法测定结果与微生物法无显著差异，回收率为９９．７％。

盐酸左旋咪唑片的右旋体监测

分别采用手性高效液相色谱法和旋光法检查和控制盐酸左旋咪唑片中右旋异构体的含量。方法一:使用Chiral AGP手性柱,10 mmol.L-1甲酸铵溶液(pH值约6.2)为流动相,检测波长为214 nm,盐酸左旋咪唑与对映体的分离度大于1.5。方法二:使用二氯甲烷提取后测定旋光度,可有效消除辅料的干扰。两种方法均可用于盐酸左旋咪唑片中的右旋体杂质的控制。

硼酸滴耳液含量测定方法的改进

目的:建立硼酸滴耳液中硼酸含量的测定方法。方法:采用旋光度测定法测定硼酸的含量。结果:硼酸在4.8～21.6mg·ml-1(r=0.9997)的浓度范围内与旋光度呈良好的线性关系;平均回收率为97.82%,RSD为1.07%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可为硼酸滴耳液的质量评价提供依据。

复方醋酸曲安奈德擦剂的制备与临床应用

目的：研究复方醋酸曲安奈德擦剂（ 华尔乐） 擦剂的制备与质量标准，并观察其临床疗效。方法：用旋光度测定法测定主药醋酸曲安奈德的含量。结果：在试验浓度１～２０ ｍｇ·ｍｌ－１ 范围内旋光度与浓度呈良好的线性关系，ｒ＝ ０．９９９ ９，平均回收率为１００．５０％ ，ＲＳＤ为０．９２％ ，临床疗效确切。结论：方法简便、准确，可用于该制剂的质量控制，本品可推广用于临床。

复方薄荷脑滴鼻液的质量控制

目的建立复方薄荷脑滴鼻液的质量标准。方法采用差示分光光度法对樟脑进行定性分析,分别采用旋光度测定法、紫外-可见分光光度法测定其中薄荷脑、樟脑的含量。结果薄荷脑、樟脑检测浓度的线性范围分别为1.0～10.0 g/L(r=0.999 4,n=5),1.0～5.0 g/L(r=0.999 8,n=5);平均回收率分别为99.92%(RSD=1.25%,n=9),99.38%(RSD=1.56%,n=9)。结论所用方法简便、准确、专属性强,可用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。

呋麻滴鼻液的制备及临床应用

目的 制备呋麻滴鼻液用以治疗鼻炎、鼻粘膜肿胀及鼻窦炎等五官科常见病。 方法 采用旋光度测定法测定麻黄碱含量 ,并对 10 0 0例患者进行临床观察。结果 平均回收率为 ( 10 0 .2± 0 .5 7) % ,治疗组总有效率 99.1% ,对照组 (滴通鼻炎水 )总有效率为 66.8%。结论 该制剂疗效确切 ,质量可控。

关于2010年版《中国药典》中葡萄糖注射液含量计算中存在的问题

葡萄糖在一定温度下的比旋度和由此衍生的含量计算因素是与葡萄糖注射液质量控制有关的两个重要的理化数据，其正确与否直接决定含量测定结果的正确性。2005年版及之前的《中国药典》中葡萄糖的比旋度均记载为：25℃时为＋52.5°～＋53.0°，而相应的葡萄糖注射液〔含量测定〕项下没有另外规定测定温度，依照附录Ⅵ E旋光度测定法测定应为20℃。葡萄糖注射液含量计算是以测得的旋光度度数（α）与含量计算因素1.0426或2.0852相乘，即得供试量（100 mL）中含水葡萄糖的克数。