基于无序介孔碳的全固态自支撑聚合物膜铅离子选择性微型电极

将无序介孔碳材料填充到尖端直径约150μm的毛细玻璃管内,利用其多孔结构将铅离子选择性敏感膜吸附于电极尖端内部,制备了基于无序介孔碳的全固态自支撑聚合物膜铅离子选择性微型电极(Pb^(2+)-ISμE)。采用循环伏安法(CV)和电化学阻抗法对所制备电极的电化学性质进行表征,并考察了其电位响应性能。结果表明,基于无序介孔碳的微型电极具有微电极所特有的"S"型循环伏安曲线,且由于电极材料的多孔性表现出较大的双电层电容特性,所构建的Pb^(2+)-ISμE测定Pb^(2+)的线性范围为1.0×10^(-7)^1.0×10^(-4)mol/L,响应斜率为(28.9±0.5)mV/dec,检出限为4.0×10^(-8)mol/L。该Pb^(2+)-ISμE表现出良好的选择性、稳定性和重复性,并成功应用于海岸带沉积物加标孔隙水中Pb^(2+)的测定。该文为微型电极的制备提供了一种简单、便捷的方法,并为微环境或微量样品中离子的测定提供了一种有效的检测手段。

H_3PO_4协同AlCl_3改性无序介孔羟基磷灰石催化合成双酚F

用水热法合成无序介孔羟基磷灰石,再通过浸渍法将H_3PO_4、AlCl_3负载到无序介孔羟基磷灰石。采用XRD、FT-IR、N_2吸附-脱附、SEM、Pyridine-FT-IR和XPS对其进行表征。将H_3PO_4协同AlCl_3改性制备的改性无序介孔羟基磷灰石m-HAP-P/Al作为催化剂,用于催化合成双酚F,考察了不同AlCl_3负载量催化剂的催化活性以及反应时间、反应温度、催化剂量、酚/醛摩尔比对双酚F收率及其异构体分布的影响。结果表明,无序介孔羟基磷灰石表面P-OH与H_3PO_4的P-OH作用形成含有-P-O-P-O-P-的结构,其有利于AlC_l3协同改性形成Cl/Al原子比为2的四元环或六元环结构的改性机理,经H_3PO_4协同AlCl_3改性的无序介孔羟基磷灰石兼具Brnsted和Lewis酸位,在催化苯酚、甲醛羟烷基化合成双酚F反应中呈现较高活性。当以AlCl_3负载量为1.5mmol/g的m-HAP-P/Al作为催化剂,在反应时间120min、反应温度90℃、酚/醛摩尔比15、催化剂/甲醛质量比3的反应条件下,双酚F收率达89.56%。

无序介孔硅复合纳米结构的制备与慢活化行为

通过对SiO_2纳米粒子进行镁热还原及后处理,制备了多级无序Si介孔复合纳米结构MP-Si@SiO_x@C,此结构展现出容量非衰减缓升的电化学慢活化行为,可抵消循环容量常规衰减趋势,赋予负极优良的循环稳定性.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、N_2吸附-脱附测试和孔径分布模拟分析发现,Si介孔组织包含微-窄介孔(1~5 nm)、中介孔(5~20 nm)以及大介孔-宏孔(20~100 nm)三级孔道,分别源于原初级粒子内部孔道、粒子团聚堆垛与粒内酸蚀、团聚体再堆垛;此合成装配方法有效提升了Si材料的堆积密度,电池电极能获得较高的体积比容量和储能密度.

硅铝材料酸性和孔径对减压渣油接触裂化性能影响

以减压渣油为原料,采用热解色谱和热重质谱,考察了无序介孔硅铝材料(JSA)的酸性和孔径对其接触裂化性能的影响。结果表明:在一定的剂/油质量比条件下,当JSA的孔径相近时,随着JSA中弱B酸酸量和总酸量的增加,减压渣油的初始裂化温度逐渐降低,裂化能力增强,裂化产物中汽、柴油馏分的相对质量分数增大,C 20+馏分相对质量分数减小;同时,减压渣油接触裂化的生焦率低,JSA上积炭的起始燃烧温度逐渐升高;在酸性相当条件下,JSA孔径小于15.85 nm时,孔径的变化对减压渣油起始裂化温度、裂化产物分布、生焦率、接触剂上的积炭影响不明显;JSA孔径增至15.85 nm以上时,C 20-馏分相对质量分数减小,C 20+馏分相对质量分数增大。