近红外漫反射光谱法无损快速测定头孢丙烯原料药中的水分

目的采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘回归建立了测定头孢丙烯原料药中水分的定量分析模型。方法以头孢丙烯原料药为研究对象,用近红外光纤探头采集其近红外漫反射光谱,用费休氏法测定实际水分含量,运用偏最小二乘回归建立近红外光谱特征值与实际水分含量之间的校正模型,进而对预测集样品进行分析。结果在水分含量0.7%～9.8%范围内,校正集样品经内部交叉检验和检验集检验,相关系数(r)为0.999 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部检验均方差(RMSEP)分为0.40和0.41。结论所建模型具有较好的预测能力,结果可靠,为头孢丙烯原料药的质量控制提供了一种快速简便的检测方法。

XRF技术在无铅化工艺产品分析中的应用

介绍了XRF技术对无铅化产品和无铅化工艺中铅的快速无损分析的原理及其在实际检测中的应用。采用自行研制的XRF-1000X射线荧光仪对无铅焊料及镀层进行快速无损分析,其过程简单、结果准确、精度高。

近红外光谱法测定平贝母中总生物碱含量

目的探讨平贝母中总生物碱含量测定方法。方法采用紫外分光光度(UV)法和近红外漫反射、液体透射在线检测技术,分别测定80份平贝母原材料固体样品和80份平贝母提取液样品的总生物碱含量和近红外光谱,样品的原始光谱分别经最小最大归一化和消除常数偏移量校正预处理,选取波段:原材料选取5 450.2~4 597.8 cm-1;提取液选取7 502.2~5 446.3 cm-1,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立定量校正模型并分析。采用内部交叉检验对模型进行评价。结果内部交叉检验的决定系数R2值分别为90.46,94.12,交叉检验均方差(RMSECV)值分别为0.038 3和0.01,相对分析误差(RPD)分别为2.62,3.68。模型评价数据均有较好的表现,原材料、提取液检验样品近红外测定结果与化学参考值之间差异无统计学意义(P>0.05)。结论近红外检测技术可以应用于平贝母原材料固体样品和提取液样品中总生物碱含量的快速测定。

近红外光谱分析技术快速分析银杏叶分散片半成品水分及含量

目的:利用近红外光谱分析技术和化学计量学方法对银杏叶分散片制粒干燥后的中间产品(成品)含量和水分进行无损、快速分析,控制产品质量。方法:采集银杏叶分散片生产过程中的中间产品近红外漫反射光谱(NIRDRS),采用偏最小二乘法(PLS)建立中间产品水分及含量(总黄酮醇苷和萜类内酯)定量分析模型。结果:水分及含量(总黄酮醇苷、萜类内酯)定量分析模型的决定系数(R2)分别为0.9952、0.9668、0.9528;内部交叉验证均方根误差(RMSECV)分别为0.162、2.97、1.43;外部验证均方根误差(RMSEP)分别为0.115、1.31、0.583。结论:本方法可用于银杏叶分散片生产过程在线或旁线分析,并作为GMP生产、质控的参考或替代方法,也可作为药品生产监管的重要手段之一。