顶空气相色谱/质谱联用法测定人全血中的无机氰化物

目的建立一种简便的测定人全血中无机氰化物的顶空气相色谱-质谱联用方法。方法样品前处理采用1m L全血,放入10m L顶空瓶中,加入1m L去离子水稀释后,加入0.5m L浓磷酸,立即封盖,60℃加热15min,进行HS-GC/MS分析。色谱分析采用Agilent GS-GASPRO(30m×0.32mm)色谱柱,质谱分析采用SIM模式采集数据。结果氰化物在0.1~100μg/m L浓度范围内线性良好(R^2>0.998),精密度(n=6)<10%,回收率>80%,最低检出限为0.05μg/m L。结论本方法简单、高效,可准确测定人全血中无机氰化物的浓度。

GC-MS/MS法检验生物检材中的无机氰化物

目的建立一种检验生物检材中无机氰化物的GCMS／MS方法。方法首先将生物检材中的无机氰化物在酸性条件下蒸馏出，用碱性溶液吸收后，氰离子在相转移催化剂作用下被五氟苄基溴（PFB-Br）衍生化，最后用GC-MS／MS法分析衍生化产物。结果衍生化产物PFB-CN的MS／MS质谱图特征性强，定性准确；在20-1500ng／g浓度范围内呈良好的线性关系（r＝0．998），最低检测限为5ng／g，回收率为82．3％－98．6％。结论本方法简单实用，灵敏度高，准确可靠，适用于生物检材中无机氰化物的检验。