液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中无机砷形态

建立了液相色谱-原子荧光法测定大米中无机砷形态的检测方法,对流动相种类、流速、pH值、硼氢化钾浓度及盐酸浓度进行了优化。在8 min内可完成As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。当砷酸根和亚砷酸根浓度为0~100ng/ml时,2种形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于等于0.999 5,实验室检出限分别为0.006mg/kg和0.009mg/kg,精密度RSD≤6.0%,加标回收率为85.0%~110.7%。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,具有简便、高效和可靠等特点,可用于大米中无机砷形态的检测。

稻谷中无机砷形态的测定及其分布规律

建立和优化了液相色谱-原子荧光法测定稻谷中无机砷形态的检测方法,在10 min内完成As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的有效分离。结果表明:当砷酸根和亚砷酸根浓度范围为0~90 ng/mL时,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 4,检出限分别为0.005 mg/kg和0.007 mg/kg,精密度RSD≤7.2%,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)加标回收率分别在92.8%~104.5%和81.0%~100.8%。砷浓度分布具有明显不均匀性,提高稻谷加工精度后,无机砷含量可减少66.6%。

化妆品中砷、锑无机形态的HPLC-HGAFS同测

本文通过优化样品提取条件、色谱分离条件、柱后处理条件和仪器检测条件,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用(HPLC-HGAFS)技术建立了化妆品中Sb(III)和Sb(V)以及As(III)和As(V)形态的同时测定的方法。重点研究了提取液组成对Sb形态转化的影响和Sb(V)柠檬酸络合物的柱后转化条件,结果表明在1:1的柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲溶液中Sb的各个形态相互转化率最低;提取得到的Sb(V)的柠檬酸络合物可以在HCl+KI溶液中在线还原为Sb(III)的柠檬酸络合物而得以检测。该方法对As(III)、As(V)、Sb(III)和Sb(V)的检出限分别为2.4、3.1、0.5和5.0μg/L,线性范围分别是2.4～1000、3.1～1000、0.5～1000和5～1000μg/L,该区间内的线性相关系数均大于0.9990,标准偏差均小于3.0%。采用本方法对粉剂、液态、固态等化妆品进行了测定,其加标回收率都在77～110%之间,证明该方法适用于同时测定化妆品中锑和砷的无机形态。

东海三门湾主要海产品中典型重金属累积状况

为探究我国东海三门湾主要养殖海产品重金属累积状况,评估当地沿海居民因海产品摄入导致的重金属健康风险,并以此了解海产品中重金属的累积特异性,本研究于2022年10月—12月选取三门湾养殖场进行取样,共取76份样本,包含10个品种,分析样品中总砷、无机砷、总镉、总铅和总汞这几种典型重金属含量,采用单因子污染指数评估这10种海产品受重金属污染的情况,应用目标危害系数及复合危害系数评估当地沿海居民长期食用海产品的健康风险,同时对海产品中无机砷的赋存形态展开讨论。结果表明仅部分虾蛄、梭子蟹中镉含量高于限量值(3.0 mg·kg^(-1)),所有样品中的无机砷、铅和汞的含量均低于限量值。不同种类的海产品对重金属累积存在显著差异,这10种海产品除受到镉不同程度的污染外,另外3种重金属污染均处于正常水平,当地沿海居民长期摄入这10种海产品由重金属引起的健康风险属于低关注级别。每种海产品中的无机砷含量低于总砷含量的5%,且与总砷含量之间表现出弱相关性。本研究可为了解三门湾养殖海产品的重金属污染状况及为评价当地沿海居民食用三门湾养殖海产品引起的重金属暴露风险提供科学依据,同时也可为了解海产品中重金属累积特异性和重金属安全限量值的研究提供基础科学信息。

Princen色谱柱在液相色谱-原子荧光测定大米和海鱼无机砷中的应用

应用液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)技术,采用在线氢化物反应系统和Princen色谱柱,建立了无机砷形态快速分析方法。实现了As(III)和As(V)5 min内分离检测,在1.00~10.0μg/L浓度内各形态无机砷线性良好,相关系数均可达到0.999以上,As(III)和As(V)检出限分别为0.113、0.220μg/L。在此检测条件下,探讨不同提取方法对海鱼和大米2种不同基质食品中不同形态砷提取的影响。结果表明,以50%甲醇-水溶液为提取剂,浸提过夜后常温超声1 h,对不同基质食品中各形态砷均有较高的提取率,并能保持无机砷原有形态之间不发生转化。此外,通过测定大米标准物质无机砷含量和液相色谱-电感耦合等离子质谱法(LC-ICP-MS)仪器比对等方式对该方法的准确性进行了考察。结果表明,该方法操作简单、灵敏性高、重现性好,完全可以满足海鱼和大米样品中不同形态无机砷的测定要求。