无机镉对栉孔扇贝(Chlamys Farreri)急性毒性研究及其安全评价

综述无机镉对水生生物的毒性及影响,使用急性毒性试验手段评价无机镉对栉孔扇贝的24、48、72、96h的毒性,并使用SPSS13.0统计软件计算无机镉对栉孔扇贝的24、48、72、96h的半致死浓度(LC50)分别是5.74、3.30、1.83、0.97mg/L,计算出无机镉对12月龄的扇贝的安全质量浓度为SCCd2+=0.33mg/L,95%置信区间为0.31mg/L～0.35mg/L。试验暴露时间与不同时间的Cd2+对栉孔扇贝的半致死浓度呈明显的正相关关系,且影响显著。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海洋贝类中的无机镉离子

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)检测海洋贝类中无机镉离子的分析方法。方法取一定量样品加入10 mmol/L Tris-HCl(其中加入0.1 mol/L NaCl溶液)提取液,超声萃取2h,离心过滤后至进样瓶中上机测定。流动相为30 mmol/L草酸水溶液和55 mmol/L氢氧化钾水溶液,经CS5A阳离子交换色谱柱及CG5A保护柱对镉离子进行分离,电感耦合等离子体质谱仪测定。结果该方法线性关系良好,相关系数r=0.998,且回收率在86.4%~106%之间,精密度为2.95%~5.37%,方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。结论该方法准确灵敏,适合测定海洋贝类中无机镉离子。

GFAAS法测定大米中无机镉的前处理条件优化

食品中的镉包括无机镉和有机镉两种形态,无机镉的毒性显著高于有机镉。由于检测手段和测定方法的限制,目前只能测定大米中的总镉含量。本文采用超声波辅助结合酸法提取、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)检测大米中的无机镉,探讨了酸的种类和浓度,以及米粉粒径、米粉与酸的比例、超声波频率和时间对镉和蛋白质得率的影响,优化前处理条件。结果显示:三氟乙酸(TFA) 0. 26 mol/L、米粉过100目筛,大米与三氟乙酸比例1∶20(g/m L)、双频超声波(25+40 kHz)提取30 min为较佳的前处理条件。在该前处理条件下,GFAAS法的检出限为0. 07μg/L,加标回收率范围为98. 62-103. 49%,精密度(3. 44%)和重复性(1. 81%)良好,表明采用该处理条件测定大米中无机镉的结果准确可靠。

水产品中镉的初步形态分析及无机镉方法学研究

对水产品中总镉和无机镉两种形态进行分析,建立水产品中无机镉的测定方法,对比总镉和无机镉在水产品中分布。无机镉的方法学研究表明该方法线性、检出限、精密度、准确度均良好,适用于水产品中无机镉的测定。

南通地区部分稻谷中铅、镉、铬及无机砷的污染状况分析

目的:测定南通地区部分稻谷中铅、镉、铬及无机砷含量,为安全食用提供依据。方法:采用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、液相色谱-原子荧光谱仪进行测定,并根据GB 2762-2017国家标准,采用单因子污染指数法和重金属综合污染指数法进行评价。结论:两个地区40份稻谷普遍存在重金属污染,且铬污染较严重。

X射线荧光光谱法测定稻谷中镉、铅和无机砷

选用3种型号X射线荧光光谱仪,测定稻谷样品中的镉、铅和总砷含量,并分别与GB/T5009.15—2003镉、GB/T 5009.12—2003铅和GB/T 5009.11—2003无机砷标准方法测定结果进行比较。67个稻谷样品镉测定结果比较表明,两者的相关系数分别为0.971 1、0.850 9和0.972 9,均呈极显著相关,回归方程分别为Y=0.849 5X＋0.062 1、Y=0.619 7X＋0.049 3和Y=0.872X＋0.006 4;定性判定正确率为65.7%~91.0%,检测结果在0.16 mg/kg≤0≤0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在38.1%~81.0%,检测结果在〈0.16 mg/kg或〉0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在78.3%~95.7%;定量判定符合率在19.4%~44.8%,检测结果在≤0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在17.6%~37.3%,检测结果在〉0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在25.0%~68.8%。通过对33个稻谷样品测定铅的结果和对60个稻谷样品测定总砷与无机砷的结果比较,测定结果之间不存在相关性。

稻米中无机离子镉的HPLC-ICP-MS检测技术研究

研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)用于稻米样品中无机离子镉(Cd2+)的提取及测定方法。样品浸提液为50mmol/L Tris-HCl缓冲溶液,在50℃条件下对稻米样品微波萃取10min,重复一次,萃取液离心过滤后上机测定。使用CS5A阳离子交换柱(配备CG5A保护柱)对稻米样品浸提液中无机离子镉(Cd2+)进行分离,流动相组成为60mmol/L草酸+100mmol/L LiOH,方法线性回归方程相关系数R=0.998,精密度实验结果相对标准偏差(RSD)<10%,加标回收率85.1%~91.6%,方法检出限为0.005 mg/kg。采用该方法测定抽检镉超标稻米中无机离子镉(Cd^(2+))含量,发现其占总镉的比例较低,进一步证实了稻米中镉主要以有机镉形态存在。

不同形态镉在养殖对虾体内蓄积及其毒性的对比研究

研究以南美白对虾Penaeus vannamei为实验对象、富含镉的鱿鱼膏作为有机镉的添加原料、CdCl2作为无机镉的添加剂,对比研究了镉的不同形态——无机镉和有机镉在对虾体内的蓄积规律及其毒性。结果表明,有机镉和无机镉在对虾体内有相似的蓄积规律,主要蓄积于虾头脏中,在对虾各组织中的镉含量与养殖时间及饲料中镉浓度都呈正相关,相同浓度的两种形态的镉在对虾3种组织中的蓄积趋势基本相似。但同时间点,无机镉实验组在对虾的3种组织中的蓄积量要高于同浓度有机镉实验组。有机镉实验组比无机镉实验组的死亡率略高。此实验旨在为我国养殖水产品的安全生产、保护食用者的健康安全提供一定的科学数据。

对虾配合饲料中的镉限量研究

针对目前对虾配合饲料中镉含量超标的现象以及现行标准中对虾配合饲料的镉限量要求严格而又缺乏相应研究数据支持的现状,以南美白对虾(Penaeus vannamei)作为研究对象,通过在饲料中添加氯化镉和乌贼内脏粉作为相应的无机镉、有机镉来源进行养殖对比实验,对对虾体内的镉含量进行分析,结果表明,通过饲料进入对虾体内的镉主要蓄积在内脏中,同等浓度的有机镉和无机镉饲料,在对虾体内前者的残留量要小于后者。同时通过养殖试验数据推算得到目前我国对虾配合饲料中镉应以总镉形式限制≤3.0mg/kg,这一限量要求是适合于当前水产养殖生产的,也能够保障对虾的食用安全性。

江苏省南通市市售海产品中铅、镉、砷、汞、无机砷及甲基汞污染评价

目的 测定南通市市售海产品中铅、镉、砷、汞、无机砷及甲基汞含量,了解其污染状况,为安全生产和食用海产品提供依据。方法 取四类18种海产品可食部位粉碎均匀后,使用微波消解处理样品,应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定海产品中铅、镉、砷含量,原子荧光光谱仪测定海产品中汞含量,液相色谱-原子荧光谱仪测定海产品中甲基汞和无机砷含量;依据《食品中污染物限量》(GB2762-2017)评价结果,采用单因子污染指数法(single factor polltion index, Pi)和重金属综合污染指数法(heavy metal polltion index,MPI)评价污染程度。结果 四类18种海产品中铅、镉、砷、汞的检出率都为100.00%,无机砷检出率为50.00%,甲基汞检出率为5.56%。对照限量标准,有1份鱼中铅含量超过限量标准,铅含量合格率94.44%,镉、砷、汞、无机砷、甲基汞含量合格率均为100.00%;Pi显示鱼类的铅中度污染、镉和无机砷轻度污染,双壳类无机砷轻度污染,软体类镉轻度污染,MPI:鱼类>双壳类>甲壳类>软体类。结论南通市市售海产品普遍存在重金属污染,但污染较轻,鱼类富集重金属元素的能力最强,软体类富集重金属元素的能力最弱,应有选择性地购买海产品,不要过量食用。