高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定海洋贝类中的无机镉离子

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)检测海洋贝类中无机镉离子的分析方法。方法取一定量样品加入10 mmol/L Tris-HCl(其中加入0.1 mol/L NaCl溶液)提取液,超声萃取2h,离心过滤后至进样瓶中上机测定。流动相为30 mmol/L草酸水溶液和55 mmol/L氢氧化钾水溶液,经CS5A阳离子交换色谱柱及CG5A保护柱对镉离子进行分离,电感耦合等离子体质谱仪测定。结果该方法线性关系良好,相关系数r=0.998,且回收率在86.4%~106%之间,精密度为2.95%~5.37%,方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。结论该方法准确灵敏,适合测定海洋贝类中无机镉离子。

稻米中无机离子镉的HPLC-ICP-MS检测技术研究

研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)用于稻米样品中无机离子镉(Cd2+)的提取及测定方法。样品浸提液为50mmol/L Tris-HCl缓冲溶液,在50℃条件下对稻米样品微波萃取10min,重复一次,萃取液离心过滤后上机测定。使用CS5A阳离子交换柱(配备CG5A保护柱)对稻米样品浸提液中无机离子镉(Cd2+)进行分离,流动相组成为60mmol/L草酸+100mmol/L LiOH,方法线性回归方程相关系数R=0.998,精密度实验结果相对标准偏差(RSD)<10%,加标回收率85.1%~91.6%,方法检出限为0.005 mg/kg。采用该方法测定抽检镉超标稻米中无机离子镉(Cd^(2+))含量,发现其占总镉的比例较低,进一步证实了稻米中镉主要以有机镉形态存在。