无梗五加根化学成分的研究

自无梗五加Acanthopanax Sessiliflorus（Rupr.et Maxim.）Seem.根中分离得到9个化合物。本文报道化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅶ和Ⅷ的分离和鉴定。经理化常数测定、化学反应、衍生物制备及光谱分析,分别鉴定为β-谷甾醇（Ⅱ）、胡萝卜甙（Ⅲ）、无梗五加甙K2（acanihosideK2,Ⅳ）,无梗五加甙K3（acanthoside K3,Ⅶ）,无梗五加甙D（aeanthoside D,Ⅷ）。β-谷甾醇首次从无梗五加中分离得到,无梗五加甙K2和K3为两个新化合物,其结构分别为3-O-β-D-glucopyranosyl（1→4）-β-D-glucopyranosyl-24-methylene-9,19-cyclolanostan（K2）和3-O-β-D-glucopyranosyl（1→4）-β-D-glucopyranosyl-23E-ene-9,19-cyclolanost-25-ol（K3）。

无梗五加茎叶化学成分的研究

目的为了扩大药用资源 ,研究无梗五加 [Acanthopanaxsessiliflorus(Rupr.etMaxim .)Seem .]的化学成分。方法无梗五加茎叶的水提取物依次经氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取 ,硅胶柱色谱分离得到 6个化合物 ,通过波谱 ( 1H NMR ,13 C NMR ,EI MS)分析和化学方法进行结构鉴定。结果 6个化合物分别被鉴定为香草酸 (vanillicacid ,Ⅰ )、丁香酸 (syringicacid ,Ⅱ )、咖啡酸 (caffeicacid ,Ⅲ )、壬二酸 (azelaicacid,Ⅳ )、异秦皮啶 (isofraxidin ,Ⅴ )以及β 谷甾醇 ( β sitosterol,Ⅵ )。 结论壬二酸为首次从五加属中分离得到 ,首次通过HMBC二维核磁共振技术指认了异秦皮啶的核磁共振信号 ,并订正了文献中13 C NMR谱信号的指认错误。

无梗五加果黄酮的提取及抗油脂氧化性能的研究

以无梗五加的果实为原料,采用乙醇回流法提取黄酮,采用烘箱法高温诱导猪油发生过氧化反应,以研究粗黄酮对油脂的抗氧化性。结果表明:乙醇回流提取无梗五加果黄酮的最佳工艺为:50%乙醇、料液比1:80、提取时间4小时、提取1次。从无梗五加中提取的粗黄酮对猪油有明显的抗氧化作用。

无梗五加叶化学成分的研究

目的：研究无梗五加叶的化学成分。方法：利用各种色谱技术进行分离纯化，根据理化常数和光谱数据等进行结构鉴定。结果：从无梗五加叶中分得两种化合物，其结构分别鉴定为：Ⅰ，（１Ｒ）１，１１α二羟基３，４开环羽扇豆４（２３），２０（２９）二烯３，２８二酸３，１１内酯２８氧αＬ吡喃鼠李糖基（１→４）βＤ吡喃葡萄糖基（１→６）βＤ吡喃葡萄糖苷；Ⅱ，β谷甾醇。结论：化合物Ⅰ系首次从该植物中分出，并且为主要成分。

无梗五加叶体外抗氧化活性研究

研究无梗五加叶及其不同部分的抗氧化活性,研究其作为食用天然抗氧化剂的可行性。采用DPPH.、ABTS+.自由基及还原性反应体系,利用分光光度法测定无梗五加叶总提液及其不同组分在不同浓度下的抗氧化能力和总酚含量。结果表明:无梗五加叶的不同部分对DPPH.、ABTS+.自由基均具有较强的清除能力,对Fe3+有较强的还原能力,其结果与浓度呈良好的量效关系。30%组分的抗氧化能力最强,在浓度为0.62 mg/mL时,对DPPH.及ABTS+.自由基的最大清除率分别为99.588%、99.387%,与同浓度VC的清除率接近,且其IC50分别为0.024 mg/mL0、.127 mg/mL。测得30%组分的总酚含量最高,为0.567%。无梗五加叶有较好的抗氧化能力,与总酚含量的相关性好,同时该结果也客观地反映了DPPH法、ABTS法及还原性法测定无梗五加叶抗氧化活性的准确性。

无梗五加果黄酮类化合物生物活性研究

采用烘箱高温诱导法、化学发光法和滤纸片法分别测定了无梗五加果大孔吸附树脂纯化后的总黄酮抗油脂氧化、清除自由基的能力及对供试菌种的抑菌效果。结果表明,无梗五加果树脂纯化后的总黄酮具有抗油脂氧化、清除羟自由基和超氧自由基的能力,并具有一定的抑菌活性,随总黄酮浓度的增加,其抗油脂氧化、清除自由基的能力及抑菌活性均随之增强。

响应面法优化无梗五加果多糖超声波、微波法提取工艺研究

根据中心组合(Box-Behnken)试验设计原理采用响应面分析法,分别对无梗五加果多糖的超声波提取工艺和微波提取工艺进行优化。结果表明:超声波法提取多糖的最佳工艺参数为料液比1:70(g/mL)、提取时间50min、提取功率175W、提取温度为60℃,实际测得多糖得率为3.491%;微波法提取多糖的最佳工艺参数为料液比1:40(g/mL)、提取时间80s、提取功率595W,实际测得多糖得率为3.482%,与模型预测值基本相符。

无梗五加果中总香豆素和6,7-二甲氧基香豆素的含量测定

目的测定无梗五加果中总香豆素及6，7-二甲氧基香豆素的含量。方法以东莨菪内酯为对照品，采用分光光度法，于348nm处测定总香豆素含量。采用HPLC法测定6，7-二甲氧基香豆素含量。色谱柱为Hypersil BDS C18（4．6mm×250mm，5 μm），流动相为甲醇-磷酸水溶液（pH3．0）-乙腈-四氢呋喃（体积比为15：77：6：2），检测波长为340nm。结果总香豆素质量浓度在3．44～12．9mg·L^-1（r=0．9992）内、6，7-二甲氧基香豆素质量浓度在1～40mg·L^-1（r=0．9999）内线性关系良好；平均回收率分别为100．6％、97．7％；总香豆素和6，7-二甲氧基香豆素的质量百分含量分别为0．12％、0．0037％。结论方法准确、可靠，可为无梗五加果的质量控制提供参考依据。

响应面法优化超滤提纯无梗五加果多糖工艺

研究响应面法优化超滤提纯无梗五加果多糖工艺。在单因素试验的基础上,利用Minitab 15软件设计了响应面试验。研究超滤压力、超滤时间、超滤温度、料液质量浓度对超滤膜通量的影响并确定最佳工艺参数。结果表明超滤压力0.30MPa、超滤时间10min、超滤温度40℃、料液质量浓度1.8mg/mL,预测超滤膜通量达到理论值最高0.077mL/(cm^2·min),实际膜通量值为0.070mL/(cm^2·min),与预测值基本相符。

HPLC法同时测定无梗五加果中东莨菪内酯和异嗪皮啶的含量

目的建立同时测定无梗五加（Acanthopanax sessiliflorusr（Rupr．et Maxim．）Seem．）果中东莨菪内酯和异嗪皮啶含量的HPLC法。方法采用Zirchrom Kromasil ODS C18（4．6mm×200mm，5／lm）色谱柱，流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸（体积比为13：1：86：1），流速为1．0mL·min^-1。柱温为室温，检测波长为344nm。结果东莨菪内酯和异嗪皮啶分别在0．975～7．80mg·L^-1和0．360～2．88mg·L^-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，回归方程分别为A=2．150×10^4P^- 2．964×100（r=0．9991）和A=1．776×10^p-1．947×10^3（r=0．9997），平均回收率分别为101．2％和98．8％，测得样品中东莨菪内酯和异嗪皮啶的含量分别为30．5μg·g^1（RSD=1．7％）和7．90μg·g^-1（RSD=2．4％）。结论方法准确、可靠，可为无梗五加果的质量控制提供参考依据。

无梗五加果多糖组成及生物活性的研究

采用HPLC法对经脱色脱蛋白、DEAE52纤维素柱层析得到的主要多糖组分ASP-Ⅰ、ASP-Ⅱ进行单糖组成和纯度、相对分子质量(Mr)测定,表明无梗五加果多糖单糖组成为甘露糖、氨基葡萄糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖及岩藻糖,主要由Mr为21800、147000、45400和18100的4种均一多糖组成;其中,均一多糖ASP-Ⅰ由半乳糖和鼠李糖组成,物质的量之比为1:0.7,Mr为18100。对水提醇沉后得到的无梗五加果多糖进行部分生物活性研究表明,其在清除自由基、抗疲劳、耐缺氧及提高免疫调节能力等方面都具有一定功效。

无梗五加根中苯丙素类化合物的研究(英文)

从无梗五加(Acanthopanax sessiliflorus(Rupr.et Maxim.)Seem.)根70%乙醇提取物的乙酸乙酯层中提取分离得到8个苯丙素类化合物。经理化和波谱分析鉴定为(+)-表芝麻脂素(1)、(-)-芝麻脂素(2)、赛菊芋黄素(3)、洒维宁(4)、咖啡酸甲酯(5)、对羟基桂皮酸(6)、(-)-丁香脂素(7)、(+)-松脂素(8)。化合物8是首次从五加科植物中分离得到,化合物1和5是首次从五加属植物中分离得到,化合物3、6和7是首次从该植物中分离得到。

气相色谱-质谱法分析无梗五加茎的挥发油成分

采用同时蒸馏萃取装置 ,提取无梗五加 [Acanthopanax sessiliforus( Rupr.et Maxim) seem.]茎中挥发油 ,并用气相色谱 -质谱联用技术进行分析鉴定 ,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析 ,鉴定出 2 3种化学组分 ,占总挥发性物质总含量的 83 .1 7%。应用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量 ,同时蒸馏萃取法提取无梗五加茎的挥发油提取率为 2 .0 %。结果表明 :萜烯类及其氧化衍生物占较大比例 ,主要有金合欢醇 ( 1 9.42 %)、己酸 ( 1 3 .93 %)、( -) -桉油烯醇 ( 1 3 .1 0 %)、2 ,6-二叔丁基对甲酚 ( 6.41 %)、3 ,7,1 1 -三甲基 -2 ,6,1 0 -十二碳三烯 -1 -醇乙酸酯 ( 5 .73 %)和邻苯二甲酸二丁酯 ( 3 .62 %)等。

大孔吸附树脂法去除无梗五加果粗多糖中蛋白的研究

从4种大孔吸附树脂中筛选出HPD-400作为去除无梗五加果粗多糖中蛋白的树脂。考察上样量和洗脱剂用量对树脂去蛋白效率的影响。结果表明,该方法对无梗五加果粗多糖中的蛋白具有较高的去除效率,蛋白去除率达到89.37%,纯化后产品中多糖含量由原来的20.5%提高到83%。

栽培与野生无梗五加叶中黄酮及多糖含量的比较研究

研究不同采收期栽培与野生无梗五加叶中总黄酮及多糖含量的变化,为更好地开发利用无梗五加资源提供理论依据。采用紫外分光光度法,以芦丁作为对照品,在500nm波长下测定不同采收期栽培与野生无梗五加叶中总黄酮的含量;采用蒽酮-硫酸比色法,以葡萄糖作为对照品,在620nm波长下测定不同采收期栽培与野生无梗五加叶中可溶性多糖和粗多糖的含量;采用SPSS16.0统计分析软件对试验结果进行统计分析。在0.05mg^0.5mg范围内,芦丁质量(mg)与吸光度A值线性关系良好,R2=0.9996;在0.0208mg^0.104mg范围内,葡萄糖质量(mg)与吸光度A值线性关系良好,R2=0.9996;结论:栽培无梗五加叶中黄酮及多糖含量均略高于野生无梗五加叶但含量差异并不显著。同时从方法学考察可知,本方法简便、快速、可靠、易行、重现性好,适合无梗五加叶总黄酮及多糖的含量测定。

无梗五加果金丝桃苷的分离制备和鉴定

采用薄层层析法对树脂纯化后的无梗五加果总黄酮组成成分进行了分析,结果表明无梗五加果中含有药用成分金丝桃苷。应用制备型高效液相色谱和聚酰胺对其进行了制备,采用紫外光谱、红外光谱和核磁共振对高效液相制备的金丝桃苷进行了鉴定。为无梗五加果的开发利用提供了理论依据。

微波法提取无梗五加果挥发油工艺研究

分别以乙醚和乙醇为提取溶剂,采用微波萃取法对无梗五加果挥发油进行提取。实验结果表明,以乙醚为提取溶剂,微波提取的最佳工艺参数为:功率中火,提取时间90s,液固比(mL/g)12.5∶1;以乙醇为提取溶剂,微波提取的最佳工艺参数为:功率中高火,提取时间60s,液固比(mL/g)10∶1,原料浸泡时间20min。

无梗五加果多糖与黄酮类化合物的研究

采用薄层色谱法对树脂纯化后的无梗五加果总黄酮进行了研究,表明以聚酰胺为固定相、微乳液为展开剂进行薄层层析鉴定效果最好,共分得9个组分。各种层析条件下的Rf值分析表明,无梗五加果中含药用成分金丝桃苷,未发现芦丁和槲皮素。采用HPLC法对经脱色、脱蛋白、DEAE52纤维素柱层析得到的主要多糖组分ASPⅠ-、ASP-Ⅱ进行单糖组成和纯度、相对分子质量(Mr)测定,表明无梗五加果多糖单糖组成为甘露糖、氨基葡萄糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖及岩藻糖,主要由Mr为21800、147 000、45 400和18 100的4种均一多糖组成;其中,均一多糖ASPⅠ-由半乳糖和鼠李糖组成,物质的量之比为1∶0.7,Mr为18 100。对水提醇沉后得到的无梗五加果多糖进行生物活性研究表明,其具有抗疲劳和耐缺氧的能力。

大孔树脂纯化无梗五加果总黄酮工艺研究

对大孔吸附树脂纯化分离无梗五加果总黄酮的工艺进行了研究。试验表明:HPD600树脂对无梗五加果总黄酮具有较好的吸附和解吸效果,最佳纯化工艺条件为:上样液pH=5.06,浓度为0.5mg/ml,结果与树脂用量比为101∶,控制流速为1ml/min,以64ml体积分数为70%的乙醇解吸,最终得到的黄酮纯度可达86.79%。

无梗五加果实多糖抗氧化活性研究

[目的]评价无梗五加的抗氧化性能。[方法]以无梗五加果实为原料,采用水提醇沉工艺提取其中的多糖,用DEAE-cellulose 52柱层析对多糖进行分离纯化;高温诱导猪油氧化,应用碘量法研究多糖对油脂的抗氧化作用;应用化学发光法研究多糖各组分对O-2.和.OH的清除能力。[结果]无梗五加精多糖ASP对猪油具有明显的抗氧化作用,且其抗氧化效果随多糖添加量的增加而增强;各多糖组分对O2-.和.OH均具有较强的清除能力,且该清除作用存在明显的量效关系。[结论]无梗五加多糖具有明显的抗油脂氧化的作用。