SiC靶功率密度对无氢掺硅类金刚石薄膜摩擦学性能的影响

采用直流磁控溅射石墨靶、中频磁控溅射碳化硅靶以及离子源辅助的复合沉积技术,制备出膜层质量优异、摩擦因数和磨损率较低的具有不同Si含量的无氢掺硅类金刚石薄膜。使用XPS、拉曼光谱仪、台阶仪、纳米硬度计、SEM、EDS以及球盘式摩擦磨损试验仪测试并表征薄膜的微观结构、力学性能和摩擦学性能。研究表明,该技术能够成功制备出无氢掺硅类金刚石薄膜;随着SiC靶功率密度的增加,薄膜中Si的含量和sp3键的含量逐渐增加,其纳米硬度和弹性模量先增大后减小,摩擦因数由0.277降低至0.066,但其磨损率从6.29×10-11 mm3/Nm增加至1.45×10-9 mm3/Nm;当SiC靶功率密度为1.37W/cm2时,薄膜的纳米硬度与弹性模量分别达到最大值16.82GPa和250.2GPa。

高速钢表面类金刚石薄膜的掺氮改性研究

高速钢表面类金刚石(diamond-like carbon,DLC)薄膜的沉积效率和膜-基结合力影响其在切削刀具领域的应用。基于空心阴极原理,利用等离子体增强化学气相沉积(plasma-enhanced chemical vapor deposition,PECVD)的方法,在体积比为1∶3的CH_(4)和C_(2)H_(2)的混合气体中加入N_(2)在高速钢表面制备类金刚石薄膜,研究了N_(2)体积分数对DLC薄膜结合力和耐磨性的影响。结果表明:掺氮可提高DLC薄膜的沉积效率,改善膜结构。随着N_(2)体积分数的增加,DLC薄膜中sp^(3)键含量和摩擦因数均先增大后减小。掺10%体积分数N_(2)的DLC薄膜厚度达1543 nm,膜-基结合力等级从HF4提高到HF2,摩擦因数降至0.139,耐磨性提高。

掺硅类金刚石薄膜的制备与表征

利用射频等离子增强化学气相沉积(R.F.PECVD)与非平衡磁控溅射相结合的技术,通过调节甲烷与氩气的比例,在不锈钢基底上制备了一系列硅含量不同的掺硅类金刚石(Si–DLC)薄膜。通过XPS谱图获得了各Si–DLC薄膜的化学组成及Si元素的相对含量。采用非接触式三维轮廓仪测量了薄膜的表面形貌、粗糙度和厚度。采用纳米压痕技术获得了各薄膜的纳米硬度。在UMT–2MT摩擦试验机采用划痕法评价了各薄膜的结合强度,并在CSM摩擦试验机上考察了各薄膜在空气及水环境下的摩擦学性能。结果表明,各薄膜的纳米硬度和结合强度有相似的变化规律,其最佳值均出现在CH4/Ar=5/6处;而当CH4/Ar=7/6时,薄膜在水环境下的摩擦学性能能得到显著提高,摩擦因数仅为0.012。

硅掺杂类金刚石薄膜表面性能研究

本文使用原子力显微镜考察了硅掺杂类金刚石薄膜的表面形貌及粗糙度,同时分析了薄膜表面的粘附力和微观摩擦力学性能。实验表明,随着基底负偏压的增加,薄膜的表面粗糙度值逐渐减小;摩擦力和外加载荷成线性关系,且粘附力是微小载荷下影响固体滑动摩擦力的主要因素,并采用最佳拟合直线的斜率表征出样品的摩擦系数的大小。

硅掺杂类金刚石薄膜微米尺度摩擦性能研究

采用微米级别的AFM球头探针对硅掺杂类金刚石薄膜进行了摩擦实验。研究了微米尺度下,外加载荷和扫描速率对薄膜摩擦性能的影响。考虑粘附的影响,提出了适用于微观低载荷接触摩擦力表征的修正Amonton公式。分析了摩擦系数与表面形貌粗糙峰之间的关系,根据薄膜表面粗糙峰的分布,建立了微米尺度下球头探针与薄膜表面粗糙峰的等效接触模型,并推导出了摩擦力f关于载荷参数(p)和形貌参数()的函数表达式f(p,),表明单位面积接触粗糙峰密度对摩擦力大小起着主导作用。所建接触模型成功解释了摩擦实验现象产生的原因。

掺硅类金刚石膜的摩擦学性能研究

以甲苯(C7H8)和四甲基硅烷(Si(CH3)4)的混合气体为反应气源,使用离子气相沉积技术制备了不同Si含量(原子比)(不超过20%)的掺硅类金刚石(Si-DLC)薄膜,用X射线光电子谱和拉曼光谱测出薄膜和对磨钢球上转移膜的微观结构,纳米压痕仪、摩擦试验机和电子探针微分析仪分别得到薄膜的硬度、摩擦系数、磨痕和转移膜的元素变化结果。结果表明,添加少量Si能提高Si-DLC薄膜的硬度,但是Si含量的进一步增加则使薄膜的硬度降低。而薄膜的摩擦系数始终随着Si含量的增加而减少。从摩擦实验后钢球表面转移膜的进一步分析,我们认为该薄膜的低摩擦特性是由于转移膜的增加和石墨化两者共同造成的结果。

CoCrMo合金表面掺金属类金刚石薄膜的摩擦学性能

采用非平衡磁控溅射结合阳极型气体离子源技术在CoCrMo合金表面制备掺钨类金刚石薄膜(WDLC)和掺钛类金刚石薄膜(Ti-DLC)。利用努氏显微硬度计、结合力划痕仪、摩擦磨损试验机、表面形貌仪和洛氏硬度计表征膜层的力学性能,并用扫描电镜分析磨损形貌,探讨薄膜磨损机理。结果表明:所制备的2种薄膜均具有典型的DLC薄膜特征,W-DLC薄膜的硬度、结合力和摩擦磨损性能均优于Ti-DLC薄膜,更适合于CoCrMo合金的表面强化处理;CoCrMo合金的磨损机制主要为粘着磨损和磨粒磨损,而Ti-DLC/CoCrMo和W-DLC/CoCrMo的磨损机制以滑动磨损为主伴随极少量的磨粒磨损;经DLC薄膜处理,摩擦因数从CoCrMo合金的0.578降低到0.2以下,磨损率也降低了2个数量级,大幅度地提高了CoCrMo合金的摩擦磨损性能。

掺氮类金刚石薄膜的微观结构和红外光学性能研究

采用俄歇电子能谱、原子力显微镜、拉曼散射分析、傅里叶红外光谱和红外椭圆偏振光谱等设备 ,对射频等离子增强化学气相沉积法制备的掺氮类金刚石薄膜的微观结构和红外光学性能进行了研究 .结果表明 ,薄膜中氮含量随工艺中氮气 /甲烷流量比的增加而增加并趋于饱和 .光谱中 CH键吸收峰 (2 85 9～ 310 0 cm- 1 )逐渐消失 ,而且 CNH键(16 0 0 cm- 1 )、C≡ N键 (2 2 0 0 cm- 1 )和 NH键 (32 5 0 cm- 1 )对应的红外吸收峰强度随氮含量的增加而增加 .拉曼散射中G峰向小波数方向位移和峰值展宽的现象说明薄膜中形成了非晶的氮化碳结构 ,与原子力显微镜显示的薄膜中富氮的非晶纳米颗粒相对应 .偏振光谱分析认为 ,富氮纳米颗粒的存在导致了薄膜在红外波段折射率由 1.8降低到 1.

掺Ti量对类金刚石薄膜机械性能的影响

采用非平衡磁控溅射技术,通过改变Ti靶溅射电流,在不锈钢衬底表面沉积了不同掺Ti量的类金刚石薄膜(Ti-DLC),研究了掺Ti量对薄膜的显微硬度、弹性模量、膜/基结合强度、断裂韧性及摩擦磨损行为的影响。结果表明:DLC薄膜掺杂Ti后,硬度明显提高,且随着Ti靶溅射电流的增大,薄膜硬度先增加、后降低,Ti靶溅射电流为1.5A时,薄膜硬度最高;掺杂适量的Ti,可以明显改善DLC薄膜的膜/基结合强度和断裂韧性,并能明显降低DLC薄膜的摩擦系数。

掺氮类金刚石薄膜的显微结构和光谱学研究

本文利用射频磁控溅射法,以高纯N2、Ar混合气体为溅射气体,用高纯石墨靶在Si(100)基片上制备出掺氮的类金刚石薄膜(DLC∶N)。拉曼光谱(Raman)测试表明该薄膜仍然是类金刚石结构,对其进行拟合后得两个特征峰,分别是在1342.9 cm-1的D峰和1555.3 cm-1的G峰,ID/IG=0.45;X射线光电子能谱(XPS)表明薄膜含氮量为24%,XPS光谱的C1s和N1s的芯能级证实了薄膜中的碳氮进行了化合,形成了C-N、C=N、C≡N,说明薄膜中形成了非晶碳氮结构;傅里叶变换红外透射光谱(FTIR)也表明了薄膜中碳氮进行了化合;扫描电子显微镜(SEM)结果表明,实验所制备的薄膜表面均匀、致密、光滑,从横截面图像观察,薄膜与衬底结合紧密,薄膜的厚度大约为150 nm。

掺氮类金刚石薄膜的制备与性能研究

利用空心阴极放电在玻璃基底表面沉积掺氮类金刚石(DLC)薄膜。拉曼光谱(Raman)分析表明,所制备的碳膜具有典型的类金刚石结构。扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)分析了薄膜表面形貌和粗糙度;利用摩擦磨损仪测量膜的摩擦磨损性能。结果表明,氮的掺入使得薄膜中颗粒致密平整,改变了薄膜的表面微观形貌,进而改善了薄膜的摩擦磨损性能。

掺氮类金刚石薄膜(α-C:H:N)显微结构的研究

用射频等离子体化学气相沉积法（ＲＦ－ＣＶＤ）和ＣＨ４、Ｎ２与Ａｒ组成的混合气体制备掺氮类金刚石薄膜（ａ－Ｃ： Ｈ： Ｎ）．用原子力显微镜（ＡＦＭ）、俄歇电子能谱（ＡＥＳ）、红外光谱（ＩＲ）以及显微拉曼谱（Ｍｉｃｒｏ－Ｒａｍａｎ）对 ａ－Ｃ： Ｈ：Ｎ薄膜的表面形貌、组分和微观结构进行表征．实验结果表明，薄膜中有纳米量级的颗粒存在，而且随反应气体 中Ｎ２与ＣＨ４比值的增大，薄膜中的氮元素含量也随之增大，并主要以Ｃ—Ｎ键和Ｎ—Ｈ键形式存在，少量以Ｃ＝Ｎ 键形式存在．Ｎ２的掺入使类金刚石薄膜中Ｃ—Ｈ键含量降低，ＳＰ３成份增加，

不同掺氮量的类金刚石薄膜的电导性能

研究了不同含氮量的类金刚石薄膜 (DLC∶N)的导电性能 ,发现随着氮含量的增加 ,薄膜的电导率增加较缓 ,当氮含量达到一定值 (12 .8at % )后 ,薄膜电导率反而随氮含量的继续增加而下降。将薄膜在 30 0℃下退火 30min ,结果表明低掺氮的薄膜退火后导电性能有了较大的提高 ,而高掺氮的薄膜退火后电导率有所下降。Raman和XPS光谱研究表明 ,当薄膜中的氮含量达到一定值后 ,在薄膜中会出现非导电 (a CNx)的成分 ,因此高掺杂的类金刚石薄膜的电导率下降。FTIR光谱表明 ,充当施主杂质中心的氮原子在薄膜退火过程中存在被“激活”的现象 ,从而提高了电导率。因此氮对高掺杂和低掺杂薄膜导电性能的影响是不同的。

掺氮类金刚石薄膜的电化学C-V研究

采用射频等离子体增强化学气相沉积 (RF- PECVD)法携带 N2 或 NH3制备掺氮的类金刚石 (DL C∶ N)薄膜 ,对不同掺杂方法得到 DL C∶ N薄膜进行电化学 C- V测量 .I- V和 C- V曲线表明 ,不论是采用 N2 或是 NH3进行掺杂都得到 n型的 DL C薄膜 ,掺 NH3的样品载流子浓度能达到更高 .根据样品的电化学 C- V测量结果并结合 X射线光电子能谱 ,详细研究了 DL C∶ N薄膜载流子浓度的纵向分布 。

掺氮对类金刚石薄膜场发射的影响

利用脉冲激光沉积技术制备出了掺氮和未掺氮的类金刚石薄膜。采用X射线衍射仪、喇曼光谱仪、扫描电镜观察了掺氮和未掺氮类金刚石薄膜的微结构和表面形貌。场发射实验表明,掺氮降低了类金刚石薄膜的阈值电场,提高了发射电流密度。

掺氮类金刚石薄膜的制备及其结构表征

采用射频磁控反应溅射法,Ar气为溅射气体,N2气为反应气体,用高纯石墨靶在Si(100)片上制备了掺氮类金刚石薄膜,采用X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM),表征了掺氮类金刚石薄膜的微观结构、表面及截面形貌。Raman光谱结果表明,制备的掺氮类金刚石薄膜中含有特征峰D峰和G峰,分别位于1339.2 cm-1、1554.6 cm-1均向低波数段频移,具有典型的类金刚石结构特征;XPS光谱的C1s和N1s的芯能级证实了薄膜中的碳氮进行了化合,形成了C—N、C=N、C≡N,说明薄膜中形成了非晶碳氮结构;同时SEM结果表明实验所制备的薄膜表面均匀、致密、光滑,从截面照片观察,薄膜与衬底结合紧密,薄膜的厚度大约为150nm。

无氢类金刚石薄膜的过滤式阴极电弧沉积

研制了一套过滤式阴极电弧沉积设备 ,并利用该设备成功地获得了类金刚石薄膜。扫描电镜分析表明 :获得的薄膜在硅基片上是光滑和致密的。喇曼光谱研究表明 ,这种薄膜是典型的无氢类金刚石薄膜。膜层的摩擦试验表明 :无氢类金刚石薄膜的摩擦系数较低 。

掺氮类金刚石薄膜的导电性能及退火特性

对含氮的类金刚石薄膜的导电性能进行了研究,发现随着氮含量的增加,沉积薄膜的电导率增加较缓,且当氮含量达到一定值后,氮含量继续增加反而薄膜电导率有所下降．对薄膜进一步热处理,结果表明低掺氮的薄膜退火后导电性能有了较大的提高,而高掺氮的薄膜退火后电导率有所下降．文章通过分析退火前后薄膜的红外光谱,提出了充当施主杂质中心氮原子“激活”的概念和高掺杂后薄膜中氮原子形成ａ－ＣＮｘ结构从而从微观结构解释了掺氮对类金刚石薄膜导电性电能的影响．

类金刚石薄膜对多孔硅发光的钝化作用

介绍了类金刚石薄膜对多孔硅发光的钝化作用．类金刚石薄膜隔绝了外界对多孔硅表面的影响,使硅氢键不易断裂,从而减少了非辐射复合中心,稳定了多孔硅的发光性能．通过在类金刚石薄膜中掺氮还可以进一步提高钝化效果,因为氮使多孔硅表面更多的悬空键被钝化形成Ｓｉ—Ｎ键,从而提高了发光强度．

高功率脉冲磁控溅射技术制备掺氮类金刚石薄膜的磨蚀性能

掺氮类金刚石薄膜在生物应用中很有前景,研究其摩擦和腐蚀的协同作用有很大的实际意义.论文使用高功率脉冲磁控溅射(high-power impulse magnetron sputtering,HiPIMS)技术,在奥氏体不锈钢和单晶硅片上以Ar气和氮气为前驱气体,室温下制备了致密的掺氮类金刚石薄膜.使用配备三电极电化学池的往复型摩擦磨损试验机,在Hank’s平衡盐溶液中研究了不同靶脉冲持续时间制备的薄膜的摩擦腐蚀性能,并在滑动之前、期间和之后监测了薄膜的开路电位(open circuit potential,OCP).电化学工作站用于表征摩擦前薄膜的电化学行为.结果表明:60μs制备的掺氮类金刚石薄膜展示了优异的耐磨蚀性能,其摩擦系数最低(0.05)且在摩擦阶段OCP显示了最高的稳定值(39 mV),这主要归功于其致密的结构和较大的表面能;而90μs下制备的薄膜由于可以形成交联结构的sp^3键含量明显下降,从而导致薄膜孔隙率增加,薄膜的抗腐蚀性下降,在磨蚀过程中由于电解液在孔隙的腐蚀使得薄膜/基体的界面结合强度减弱,在摩擦的综合作用下,薄膜脱落,发生失效.