钛铁试剂分光光度法测定氯化钾无氰镀镉溶液中的铁杂质

利用铁离子与钛铁试剂(即邻苯二酚-3,5-二磺酸钠)生成红色配合物的特效显色反应,制定了氯化钾无氰镀镉溶液中铁杂质的分析方法。用氨-氯化铵缓冲溶液调节试液的pH至9.2,以空白底液作参比,在波长480nm处测定吸光度。测定结果的相对平均偏差为0.35%,回收率为99.3%~100.9%。

氯化钾无氰镀镉溶液中铜杂质的分析

利用铜离子与双环己酮草酰二腙的特效显色反应,制定了测定氯化钾无氰镀镉溶液中铜杂质的分光光度法。在加热和强酸性条件下用过硫酸铵氧化镀液中的配位剂,用甲酸铵还原残留的过硫酸铵,用酒石酸钾钠配合镀液中的镉离子以及铝、铁、镍、锌等杂质,用氨水调节pH至弱碱性,用双环己酮草酰二腙与铜离子反应生成蓝色配合物,以水做参比液,在波长600 nm处测定吸光度。测定结果的相对平均偏差为0.65%,回收率为98.5%~101.2%。

分析氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉的新方法

在强酸性及加热条件下,用过硫酸铵氧化无氰镀铬溶液中的配位剂,加氨水调节试液至p H约为9.3,再用丁二酮肟掩蔽镍杂质,用氟化钠和三乙醇胺联合掩蔽铝、四价锡、三价铁等杂质。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定氯化镉。测定结果的相对平均偏差为0.27%,回收率为98.77%。

返滴定法测定氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉

制定了氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉的返滴定分析方法,在强酸性和加热条件下用过硫酸铵氧化镀液中的配位剂,使镉离子从配合物中释放出来。用氟化钠掩蔽Al^(3+)和Sn^(4+)杂质,用三乙醇胺掩蔽Fe^(3+)杂质。加入过量的EDTA标准溶液配位Cd^(2+),在pH≈9.3的条件下,以铬黑T作指示剂,用硫酸锌标准溶液返滴定EDTA,用差减法计算镀液中氯化镉的质量浓度。结果表明,测定结果的相对平均偏差为0.19%,回收率为98.03%。