加盐萃取精馏条件对乙腈回收的影响

为了从制药车间生产中回收的乙腈回收无水乙腈,研究了不同浓度的醋酸钾-乙二醇、氯化钙-乙二醇、醋酸钾-氯化钙-乙二醇体系对乙腈-水体系精馏分离效果的影响,并考察了回流比、溶剂比以及溶剂和含水乙腈流速等操作参数对乙腈-水体系精馏分离效果的影响,开发了加盐萃取精馏制备无水乙腈和溶剂回收为一体的无水乙腈回收体系。结果表明,以乙二醇-醋酸钾-氯化钙体系作为萃取剂,当醋酸钾和氯化钙的浓度均为0.05g/mL,溶剂比为1.2,回流比为2.0,萃取剂流速为1.0mL/min,乙腈流速为1.2mL/min时,可以从塔顶得到质量分数大于99.8%的无水乙腈。

五氟化磷制备过程的GC-MS-SIM法评价与监测

比较4种PF5的制备新方法,分别为P2O5和CaF2固-固加热法、KPF6直接加热法、PCl5和CaF2固-固加热法、KPF6和PCl5固-固加热法,并讨论PF5在无水乙醚和乙腈中溶解情况。对4种不同方法反应生成的PF5按照最佳方案经过溶剂预处理,通过GC-MC-SIM法进行评价。研究结果表明:采用P2O5和CaF2固-固加热法生成高纯度的PF5气体,为制备PF5的最优方法,而采用其他3种方法均出现杂质气体产物,分别为PF3和POF3等;对P2O5和CaF2固-固加热法制备PF5过程进行GC-MS-SIM监测,制备过程的最优化方法为:CaF2和P2O5固-固相在质量比≥1:2时,于280℃加热3h。采用该方法时,原材料无毒、易得,制备过程易控制,优于目前传统的PF5制备方法。

采用细胞质特异性定位的荧光探针观察细胞多核化现象

细胞多核化是指一个细胞的细胞质中同时存在两个或多个细胞核。细胞多核化现象的产生通常是由于处于基因组复制中的细胞,其染色体运动发生异常,形成了不同大小的细胞核。这些大小不一的细胞核均被核膜包裹,对于比较小的细胞核,通常称为微核或核片段。细胞多核化现象既存在于病理状态的细胞,也可以存在于生理状态的细胞中。

稀土冠醚类配合物的研究(Ⅺ)--硝酸钪、钇与二苯并-24-冠-8的固态配合物的合成及性质

以无水乙腈为反应介质,合成了硝酸钪及硝酸钇与DB24C8的固态配合物,确定其组成为Sc(NO_(3))_(3)·DB24C8·2H_(2)O和[Y(NO_(3))_(3)]_(4)·(DB24C8)_(3)·8H_(2)O,并对冠醚及其配合物的某些性质进行了对比研究。

三氟甘露糖细菌内毒素检查方法的研究

依照《中国药典(2015年版第4部)》1143细菌内毒素检查法,用不同厂家的鲎试剂对3批三氟甘露糖进行干扰试验,建立了三氟甘露糖的细菌内毒素检查方法。以无水乙腈溶解三氟甘露糖,当用细菌内毒素检查用水稀释至浓度不超过1 mg/m L时,细菌内毒素检查显示无干扰作用。建立的细菌内毒素检查方法适用于三氟甘露糖,其细菌内毒素限值为1 EU/mg。