稳定非晶态CaCO_(3)在乙二醇无水体系中的制备及形成机理

采用醇钙法在乙二醇钙无水体系中制备了纯净且稳定的非晶态CaCO_(3)(ACC),即利用K_(2)CO_(3)和CaCl_(2)在乙二醇溶液中的反应制备ACC,并研究了溶液浓度、陈化温度和时间对产物相类型和颗粒形貌的影响。X射线衍射(XRD)结果表明,当溶液混合后立即有ACC生成;在0℃和20℃的反应温度下,当陈化时间延长至4个月时,产物依然保持非晶态,说明生成的ACC非常稳定;20℃下不同浓度溶液反应得到的产物也为纯净ACC。产物的红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)以及选区电子衍射(SAED)结果验证了产物CaCO_(3)为非晶态。扫描电镜(SEM)观察结果表明,反应时间越短、反应温度越低、溶液越稀,ACC越容易呈现疏松多孔状;随着陈化时间的延长,ACC由疏松多孔的无定形态逐渐变成不规则颗粒状(0℃)和较规则的椭球状或球状颗粒(20℃)。最后,从CaCl_(2)和K_(2)CO_(3)在乙二醇中电离的角度探讨了ACC的形成机理。该研究为稳定的纯净ACC的制备提供了全新的途径,有助于进一步加深对ACC调控制备的理解。

无水体系气液界面构筑Ni_(3)(HITP)_(2)电极及其电致变色性能研究

采用无水体系气液界面法,制备了高结晶度的Ni3(HITP)_(2),并测试了相关的电致变色性能。其光学对比度达到28.8%,着色响应时间为8.0s,较长的着色时间是由于较高的结晶度,导致离子难以嵌入。尽管如此,结晶度的提高使Ni3(HITP)_(2)薄膜的原子排列更加有序致密,提高了结构的稳定性,导致更好的循环性能(100圈仍保持94%以上)。

低压无水染色体系中N-氰乙基对分散染料染色性能的影响

在低压无水染色体系中,分别选用C.I.分散红50和C.I.分散橙44对涤纶进行染色,分析了N-氰乙基数量对染料在染色介质中溶解度、上染率、提升力及色牢度的影响,并结合量子化学密度泛函理论(DFT)在B3LYP/6-311++G(d,P)水平下进行理论分析。结果表明,随着染料分子结构中N-氰乙基数量从1增加到2,染料在染色介质中的溶解度显著降低,上染速率明显加快,上染率提高了38%,各项色牢度差异不大,均达到4级及以上。理论计算也表明,N-氰乙基数量的增多提高了染料与纤维的结合能力和染料在涤纶上的上染率。

高锰酸钾非水体系氧化条件及氧化性能研究

以苯甲醛氧化为苯甲酸的反应为例,采用单因素实验,研究了非水体系中高锰酸钾的氧化性能。探讨了溶剂用量、高锰酸钾用量、酸化时间等因素对苯甲酸产率的影响。通过实验得到最优反应条件为:以无水丙酮为溶剂,反应物和高锰酸钾的摩尔比为1∶1.5,反应温度57℃,酸化时间1.5 h,苯甲酸的产率可达到92.5%,产物纯度可达98%以上。

一步法无水合成碳负载MoS_2催化剂及其加氢脱硫反应性能

以钼酸铵、硫脲、尿素、葡萄糖为前驱体,通过一步法无水体系反应成功合成出碳负载硫化钼催化剂。采用X射线粉末衍射、透射电子显微镜等方法对催化剂进行了表征。结果表明,MoS_2以片层状结构均匀的单层分散在无定形的碳中。该方法制备的碳负载MoS_2催化剂比商业的MoS_2对十二硫醇的加氢脱硫效果更高且催化剂更稳定。

纤维素/磷酸纺丝溶液的制备

相对于粘胶法溶解纤维素,以磷酸为溶剂溶解纤维素具有操作简单、价格低廉、溶解温度较低、溶解速度较快,而且对环境污染较小等优势。通过混合多聚磷酸和磷酸制备了无水的混合磷酸溶剂体系,分析了P2O5含量、温度和搅拌速率对溶剂平衡时间的影响,并对纤维素在该溶剂体系中的溶解性能进行了研究,探讨了P2O5含量、固含量和温度对纤维素溶解性能的影响。从纺丝溶液的稳定性、均一性和可纺性方面考虑,最佳的溶解条件为:混合磷酸溶剂体系中的P2O5含量为74%,纤维素固含量为18%,溶解温度为0℃。

高质量CdTe量子点的水相快速合成

系统考察了水相合成CdTe量子点的主要影响因素,通过改变无水乙醇-水体系的体积,提高NaHTe的合成质量,并调整反应温度,改变反应的初始pH值,在水相中快速合成了量子产率高、粒径分布范围窄的CdTe量子点,实现了对量子点发光性质的调控,在最佳条件(无水乙醇3mL,水1mL,反应初始pH8.0,反应温度40℃)下,最高量子产率达68%.量子点胶体溶液在回流过程中有时产生白色沉淀,放置7d后,未过滤白色沉淀的量子点比过滤后的量子点荧光强度提高15%,白色沉淀还有减小粒径分布的作用.

高速逆流色谱无水溶剂体系在天然产物分离纯化中的应用

高速逆流色谱(HSCCC)是基于样品在逆行的互不混溶两相溶剂之间分配系数的差异而实现分离的新型分离技术。本文综述了近30年来,HSCCC分离天然产物中极弱极性化合物时应用无水溶剂体系的研究进展,包括被分离物质的种类、溶剂体系组成及洗脱方法。结果表明,HSCCC无水溶剂体系在分离天然产物中一些极性非常小的化合物方面有着独特的优势,并总结了HSCCC无水体系溶剂选择规律、特点及适用范围,为HSCCC无水体系的应用及溶剂体系的快速选择提供了参考。

醇致盐沉积法调剖及提高采收率研究

对醇致盐沉积法用于油田调剖堵水及提高采收率的可能性进行了室内实验研究。简介了此方法的基本原理 ,选择无水乙醇和NaCl水溶液 (盐水 )作为注入剂 ,并考察了适用的盐水浓度。在室温下 ,等体积的饱和( 2 6.4 % )盐水和无水乙醇充分混合后 ,NaCl析出量约为 4 5%。如注入 0 .3PV饱和盐水和 0 .3PV无水乙醇 ,析出的盐可堵塞 3 .5%的孔隙体积。用不含油和含油的单层模型 (单一渗透率 )和双层模型 (渗透率有级差 )进行了不同方式的驱替实验 ,在注地层水之后依次注入饱和盐水段塞和无水乙醇段塞 ,再后继注地层水 ,结果表明 :注入饱和盐水 无水乙醇段塞使模型渗透率降低 ,降低率随初始渗透率的增大而增大 ;盐优先沉积在高渗透层 ;两个单层含油模型的采收率分别提高了 5.9%和 1 7.2 % ;两组含油双层模型高、低渗透层的采收率都有所提高 ,两层平均采收率分别提高了 2 1 .2 % (渗透率级差 6.5)和 1 1 .8% ( 3 .5)。