无溶剂微波提取-气相色谱-质谱法测定八角挥发油

将干八角粉碎至过2.00mm孔径的药筛,取20g样品间歇性喷雾加水至其含水量(质量分数)达50%,置于圆底烧瓶中,用LWMC-204微波化学反应器在180W微波功率进行无溶剂微波辅助提取(SFME),所得提取液用无水硫酸钠干燥置于4℃保存。此溶液用于气相色谱-质谱法测定其中的挥发油组分,将所得结果与SFME法和水蒸气蒸馏法(SD)所得数据对比,可知SFME法提取挥发油有以下特点:①该法仅需30min提取即可达到其最高提取率7.71%;②经此法分离后在挥发油中共测得25种化合物,达总量为98.94%;③所测得的含氧单萜类化合物高于SD法提取所得;④所测得挥发油的主要成分反式茴香脑的含量较SD法提取所得的量高1.4倍。

微波辅助提取花椒挥发油的动力学及成分分析

采用无溶剂微波辅助提取(SFME)和微波水蒸气蒸馏(MAHD)提取花椒挥发油,比较了二者的提取动力学及挥发油化学成分的差异。结果表明,SFME的提取动力学曲线分为两段,速率常数k分别为0.11和0.13 min-1;而MAHD的无此分段现象,k值为0.054 min-1。SFME蒸气速率(2.50 mL·min-1)小于MAHD(2.70 mL·min-1),而提取速率反而高于MAHD,说明SFME消除了挥发油由植物内部扩散至水相的限速步骤。花椒挥发油的主要成分为单萜类含氧化合物C10H18O的五种异构体桉油素(SFME:70.52%,MAHD:56.05%)、α-里哪醇(SFME:2.14%,MAHD:7.62%)、反式-3-萜品醇(SFME:8.68%,MAHD:7.01%)、反式-4-异丙基-1-甲基-2-环己烯-1-醇(SFME:5.45%,MAHD:6.47%)和顺式-4-异丙基-1-甲基-2-环己烯-1-醇(SFME:3.37%,MAHD:5.23%)。MAHD由于提取速率慢、时间长,并以挥发油扩散至极性溶剂水为限速步骤,提取到较多低挥发性的沸点和极性偏高的成分。